重金屬檢查操作規(guī)程

重金屬檢查操作規(guī)程版附錄Ⅷ。

三、試劑1、乙酸銨2、硫代乙酰***3、氫氧化鈉4、甘油5、***鋁6、***7、蔗糖8、鹽酸四、儀器和用具1、50納氏比色管2、高溫爐五、原理:硫化鈉或者硫代乙酰***在弱酸性條件下水解產(chǎn)生硫化氫,與供試品中重金屬在試驗(yàn)條件下所顯顏色,與肯定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在同樣操作條件下所顯的顏色比較,檢查供試品重金屬限量。

反應(yīng)式:2++2-→↓六、定義:重金屬系指在試驗(yàn)條件下能與硫代乙酰***或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。

七、操作步驟:1、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備稱取***,置1000置瓶中,加***5與水50溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。

臨用前,精密量取貯備液10,置100量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得每中國(guó)3000萬(wàn)經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站1相當(dāng)于10μ的。

配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。

2、第一法除另有規(guī)定外,取25納氏比色管兩支,甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液肯定量與醋酸鹽緩沖液2后,加水或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑衡釋成25,乙管中加入按各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25;若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無(wú)干擾的有色溶液,使之與乙管全都;再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰***試液各2,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下***,乙管中顯示的顏色與甲管比較,不得更深。

如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色全都時(shí),可取該藥品項(xiàng)下規(guī)定的二倍量的供試品和試液,加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使成30,將溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25;甲管中加入硫代乙酰***試液2,搖勻,放置2分鐘,經(jīng)濾膜孔徑3μ濾過,然后甲管中加入標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液肯定量,加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使成25;再分別在乙管中加硫代乙酰***試液2,甲管中加水2,照上述方法比較,即得。

供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時(shí),可取該藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試溶液,~,并在對(duì)比液中加入相同量的抗壞血酸,再照上述方法檢查。

配制供試品溶液時(shí),,氨試液超過2,或加入其他試劑進(jìn)行處理者,除另有規(guī)定外,對(duì)比液中應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液2與水25,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液肯定量,再用水稀釋成25。

3、其次法除另有規(guī)定外,取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?加***,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后或取供試品肯定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,~,使恰潮濕,用低溫加熱至硫酸除盡后,加***,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡后,放冷,在500~6000熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸2,置水浴上蒸干后加水15,滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液2,微熱溶解后,移置納氏比色管中,加水稀釋成25;另取配制供試品溶液的試劑,置次皿中蒸干后,加醋酸鹽緩沖液2與水15,微熱溶解后,移置納我比色管中,加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液肯定量,再用水稀釋成25;照上述第一法檢查,即得。

八、留意事項(xiàng):中國(guó)3000萬(wàn)經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站1、配制標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液時(shí),加入***5,防止鉛的水解,標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)臨用新制或使用不得超過一周。

2、在酸性溶