電子能量損失譜儀EELS在材料科學(xué)中的應(yīng)用課件

電子能量損失譜儀

在材料科學(xué)中的應(yīng)用段曉峰中國科學(xué)院電子顯微鏡重點實驗室中國科學(xué)院物理研究所凝聚態(tài)物理中心電子能量損失譜儀

在材料科學(xué)中的應(yīng)用段曉峰1電子與樣品的相互作用電子與樣品的相互作用2電子與樣品的相互作用電子的非彈性散射電子與樣品的相互作用電子的非彈性散射3電子與樣品的相互作用:原子散射截面Inelasticscattering電子與樣品的相互作用:原子散射截面Inelasticsc4透射電鏡和電子能量損失譜儀Projectcrossover透射電鏡和電子能量損失譜儀Projectcrossover5掃描透射電鏡和電子能量損失譜儀調(diào)整EELS位置的3種途徑1磁棱鏡energyshift2高壓mapping3DrifttubeEELS掃描透射電鏡和電子能量損失譜儀調(diào)整EELS位置的3種途徑6像模式光路圖像模式光路圖7衍射模式光路圖衍射模式光路圖8EELS的聚焦和AC雜散磁場補償聚焦和補償：0峰變高變窄和穩(wěn)定EELS的聚焦和AC雜散磁場補償聚焦和補償：0峰變高變窄和9CCD的尺寸：1Kx1K2Kx2K動態(tài)范圍：14比特：0~1638316比特：0~65535冷卻1小時以上避免使用強電子束照射:零損失峰，透射斑CCD結(jié)構(gòu)示意圖CCD的尺寸：CCD結(jié)構(gòu)示意圖10EELS包含的信息EELS包含的信息11等離子激發(fā)等離子激發(fā)12Themainexci-tationallowedforcoreelec-tronsobeysthedipoleselectionrule:K-edgeabsorptionL1-edgeabsorptionL2,3-edgeabsorption1s2s3s2p3p3dM1-edgeabsorptionM2,3-edgeabsorptionS-likeP-likeD-likeEf內(nèi)殼層電子的激發(fā)和躍遷Themainexci-tationallowedf13內(nèi)層電子激發(fā)和能帶結(jié)構(gòu)內(nèi)層電子激發(fā)和能帶結(jié)構(gòu)14內(nèi)殼層電子的激發(fā)符號規(guī)定內(nèi)殼層電子的激發(fā)符號規(guī)定15內(nèi)殼層電子的激發(fā)和周期表內(nèi)殼層電子的激發(fā)和周期表16電子能量損失譜和X射線能譜EELS的優(yōu)點：靈敏度高，分辨率高電子能量損失譜和X射線能譜EELS的優(yōu)點：靈敏度高，分辨率高17會聚角和接收角的測量會聚角和接收角的測量18EELS的特征角EELS的特征角19EELS的特征角qE接收角=(2-4)qE不能<qEEELS的特征角qE接收角=(2-4)qE20樣品厚度對EELS的影響樣品厚度對EELS的影響:多次散射樣品厚度對EELS的影響樣品厚度對EELS的影響:多次散射21樣品厚度的影響:非彈性散射平均自由程樣品厚度的影響:非彈性散射平均自由程22樣品厚度的影響:等離子損失譜樣品厚度的影響:等離子損失譜23樣品厚度的影響:電離損失峰樣品厚度的影響:電離損失峰24樣品厚度的影響:最佳厚度樣品厚度的影響:最佳厚度25退卷積退卷積26退卷積:Fourierratio方法消除譜儀的影響退卷積:Fourierratio方法消除譜儀的影響27退卷積:

Fourierlog方法退卷積:Fourierlog方法28退卷積：Fourierratio方法退卷積：Fourierratio方法29EELS的背底扣除：指數(shù)定律EELS的背底扣除：指數(shù)定律30EELS的背底扣除:窗口位置的影響EELS的背底扣除:窗口位置的影響31EELS的背底扣除:

指數(shù)定律失效EELS的背底扣除:指數(shù)定律失效32等離子散射可以看作是多體散射問題，根據(jù)電磁場理論介質(zhì)的損失函數(shù)可以推導(dǎo)出了二階微分散射截面的表達形式：被稱為損失函數(shù)，

ε為介質(zhì)的介電常數(shù)

在介電理論中，低能損失譜的應(yīng)用:損失函數(shù)等離子散射可以看作是多體散射問題，根據(jù)電磁場理論介質(zhì)的被稱為33根據(jù)Kramers-Kronig關(guān)系:求出相應(yīng)的實部從電子能量損失譜可以得到的虛部

，得到材料的復(fù)介電常數(shù)Kramers-Kronig分析根據(jù)Kramers-Kronig關(guān)系:求出相應(yīng)的實部從電子34低能量損失的應(yīng)用：介電常數(shù)低能量損失的應(yīng)用：介電常數(shù)35電離損失峰分析：峰位的確定拐點電離損失峰分析：峰位的確定拐點36二階微分：確定電離損失峰峰位拐點拐點二階微分：確定電離損失峰峰位拐點拐點37二階微分：微量元素分析二階微分：微量元素分析38成分定量分析1退卷積2扣背底3散射截面計算成分定量分析1退卷積39近邊精細結(jié)構(gòu)近邊精細結(jié)構(gòu)40近邊精細結(jié)構(gòu):碳和碳化物近邊精細結(jié)構(gòu):碳和碳化物41近邊精細結(jié)構(gòu):過渡族金屬氧化物近邊精細結(jié)構(gòu):過渡族金屬氧化物42近邊精細結(jié)構(gòu):硼化物近邊精細結(jié)構(gòu):硼化物43近邊精細結(jié)構(gòu)：化學(xué)位移(離子鍵）近邊精細結(jié)構(gòu)：化學(xué)位移(離子鍵）44近邊精細結(jié)構(gòu)：化學(xué)位移(共價鍵）近邊精細結(jié)構(gòu)：化學(xué)位移(共價鍵）45近邊精細結(jié)構(gòu)(5)近邊精細結(jié)構(gòu):分子軌道近邊精細結(jié)構(gòu)(5)近邊精細結(jié)構(gòu):分子軌道46近邊精細結(jié)構(gòu):八面體結(jié)構(gòu)近邊精細結(jié)構(gòu):八面體結(jié)構(gòu)47近邊精細結(jié)構(gòu)：八面體結(jié)構(gòu)和四面體結(jié)構(gòu)近邊精細結(jié)構(gòu)：八面體結(jié)構(gòu)和四面體結(jié)構(gòu)48近邊精細結(jié)構(gòu):過渡族金屬L23近邊精細結(jié)構(gòu):過渡族金屬L2349近邊精細結(jié)構(gòu):氧化銅的L23近邊精細結(jié)構(gòu):氧化銅的L2350Dipolerule:

L3:2p3/2to3d3/2,3d5/2;L2:2p1/2to3d3/2近邊精細結(jié)構(gòu):確定錳元素的價態(tài)Dipolerule:L3:2p3/2to3d3/51近邊精細結(jié)構(gòu):過渡族金屬的L3/L2近邊精細結(jié)構(gòu):過渡族金屬的L3/L252EXELFS模型EXELFS模型53EXELFS分析EXELFS分析54電子能量損失譜儀EELS在材料科學(xué)中的應(yīng)用ppt課件55

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取向效應(yīng):散射幾何°°取向效應(yīng):散射幾何56取向效應(yīng):石墨的ELNES取向效應(yīng):石墨的ELNES57取向效應(yīng):石墨的EXELFS取向效應(yīng):石墨的EXELFS58Substitutional/interstitutionalimpurityidentificationAtomrowselectivity取向效應(yīng)：ALCHEMI(改變s)S<0S>0Substitutional/interstitutiona59Fig.11<11-20>projectionofthewurtziteGaNstructuremodel.Thedirectionofthecation(Ga)totheanion(N)isdefinedas[0001]intherealspace.[0001]GaN取向效應(yīng):ALCHEMI(改變g)氮化鎵的極性Fig.11<11-20>projectionof60Fig.13Thecalculatedthickness-averagedelectroncurrentdensityacrossaunitcellat(0002)(a),and(000-2)(b)Braggconditionsfortheimpactparameterb=0.0nm(withoutdelocalization),0.073nm,and0.087nm.Thesamplethicknessis0.4

0002.取向效應(yīng):氮化鎵的極性Fig.13Thecalculatedthickne61

Fig.12ComparisonoftheEELspectraacquiredat(0002)and(000-2)Braggconditions.TheinsetisthemagnifiedNK-edge.取向效應(yīng):氮化鎵的極性Fig.12ComparisonoftheEE62Fig.16Thedifferenceofthecalculatedaveraged-thicknesselectroncurrentdensityvs.thesamplethickness.Thethicknessisexpressedinunitsofthetwo-beamextinctiondistance

0002.Thedifferenceofthecalculatedaveraged-thicknesselectroncurrentdensitydoesnotchangesignwhenthethicknesschanges.取向效應(yīng):氮化鎵的極性Fig.16Thedifferenceofthe63GaAsEELSSpectrometerAnnularDetector1.4?AsGaObjectiveLens

Formsa1.3?ProbeIμZ2Z=31Z=3319882019InventedbyCrewein1960’sIncoherentimagingwithelectronsAtomicresolutionspectroscopyNowstandardonallcommercialTEMsZ-ContrastScanningTransmissionElectronMicroscopyGaAsEELSSpectrometerAnnularD64SpatiallyresolvedEELS(1)電子的非彈性散射SpatiallyresolvedEELS(1)電子的非65能量損失譜中的主要信息低能損失區(qū)0~50eV 1樣品厚度 2復(fù)介電系數(shù) 3價帶和導(dǎo)帶電子態(tài)密度,禁帶寬度高能損失區(qū)50~2000