3d打印高溫合金異形內孔道化學拋光液的制備及性能研究

3d打印高溫合金異形內孔道化學拋光液的制備及性能研究

3d打印是目前最具潛力的快速成像技術。該技術可用于制造復雜的鑄造工藝和材料。這是一種大大提高生產效率、縮短試驗周期、提高零件質量的好方法。GH3536合金是鎳基耐高溫合金，其在高溫下具有良好的機械性能、耐腐蝕性能，在1000℃以下可長期使用，主要用于制造燃氣輪機、火箭發(fā)動機的渦輪葉片、導向葉片、渦輪盤、燃料管路及燃燒室等耐高溫部件我國航空航天領域正在大量應用3D打印技術制造GH3536高溫合金部件，但是針對這種高溫合金的化學拋光液還未見報道。因此，研發(fā)一種既能對GH3536高溫合金進行有效化學拋光又不損傷其結構并能顯著提高其耐腐蝕性能的化學拋光液勢在必行。本文針對3D打印高溫合金異形內通道研發(fā)一種化學拋光液，找到能顯著降低其表面粗糙度的最佳條件，并考察化學拋光對其表面形貌、結構及耐腐蝕性能的影響。1實驗方法1.1一般制備和工藝條件拋光液的配方及工藝條件見表1。1.2化學除油蒸餾沖洗孔道內表面解體后性能測試利用蠕動泵將脫脂劑泵入異形孔道進行化學除油→蒸餾水沖洗合金孔道內表面→泵入拋光液中進行化學拋光→蒸餾水沖洗孔道內表面→解體后進行性能測試。1.3表面形貌分析采用MicroProfWLI白光干涉儀測試表面粗糙度；利用島津XRD-6100進行晶體學表征；使用S-4800N掃描電子顯微鏡觀察了合金的表面微觀形貌。GH3536合金拋光前后的陽極極化曲線和交流阻抗譜圖由CHI660型電化學工作站測試，以釕鈦電極為輔助電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，電解液為3%NaCl溶液。交流阻抗測試頻率為0.01～10000Hz，初始電位為開路電壓。2結果與討論2.1化學拋光對耐腐蝕性材料的影響2.1.1不同緩蝕劑a含量對合金表面粗糙度的影響合金表面粗糙度隨緩蝕劑A濃度的變化如圖1所示。由圖1可知，隨著緩蝕劑A含量的增加，合金表面粗糙度呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢，當緩蝕劑A為4g/L時表面粗糙度最小。這是因為緩蝕劑濃度過低會使合金表面凹陷處暴露于酸液，而緩蝕劑含量過高則會增大拋光液的傳質阻力2.1.2拋光溫度對粗糙度的影響圖2為合金表面粗糙度隨拋光溫度的變化趨勢。由圖可知，合金表面粗糙度隨拋光溫度增加呈先減小后增大的趨勢，拋光溫度為50℃時粗糙度最小。這是由于較低的溫度降低了拋光過程的反應速率，在相同時間下無法達到拋光效果；而過高的溫度則使腐蝕反應速率過快，緩蝕劑脫附加快，從而致使合金表面過腐蝕2.1.3酸鈉/l的用量結合前期實驗探究，確定化學拋光液最優(yōu)工藝條件為：硫酸50g/L、磷酸30g/L、十二烷基硫酸鈉1g/L、NNO5g/L、拋光時間20min。結合3.1節(jié)結論，可知緩蝕劑A的最佳添加量為4g/L，最佳拋光溫度為50℃。2.2化學拋光對鈦表面的形狀和結構的影響2.2.1表面雜質分析異形流道內表面拋光前的SEM圖如圖3所示。由圖3(a）可以明顯看出3D打印單層合金的厚度為90μm，同時可發(fā)現(xiàn)大量熔球和雜質。這是因為金屬3D打印過程中高溫融化的金屬難以避免產生熔球及溢流，這種雜質是3D打印過程中不可避免的。由圖3(b）可以看到合金表面間存在晶界及縫隙，此處明顯存在應力弱點，如果不去除，工件在長時間運行過程中會出現(xiàn)金屬剝落及優(yōu)先腐蝕，存在重大安全隱患。圖3(c）和3(d）顯示了合金表面存在的各類雜質，這種雜質由于高溫黏連于異形孔道表面，結合相對牢固，難以用常規(guī)方法去除，只能用化學拋光去除。如果去除不干凈，雜質很有可能隨流體流入發(fā)動機等重要部件，降低部件壽命乃至導致事故發(fā)生。圖4為內通道表面拋光后SEM照片，圖5為拋光后異形孔道表面的三維微觀形貌。由圖4和圖5可知，經過化學拋光后，流道內部表面雜質完全去除，只余少量毛刺和劃痕，樣件粗糙度大幅度降低。2.2.2鎳的衍射峰為考察拋光工藝對材料結構的影響，對拋光前后的鎳鐵合金進行了XRD測試，結果如圖6所示。從圖中可以看出合金拋光前在2θ=38.6°、44.9°、76.3°有典型的鎳（111）、（200）及（220）衍射峰，在2θ=52.6°、64.9°、75.3°有鐵的（111）、（100）及（311）衍射峰。對比合金拋光后的XRD譜圖可以發(fā)現(xiàn)，拋光前后鎳、鐵的特征峰未發(fā)生明顯變化，其余成分晶態(tài)也未發(fā)生變化，說明拋光對合金表面晶體結構未產生不良影響。2.2.3表面能譜分析為考察化學拋光對合金內孔道表面元素分布的影響，本部分測試了拋光前后合金表面的能譜圖，結果如圖7所示。由圖可知，拋光前后合金流道內表面元素峰強基本保持不變，說明拋光后合金表面元素未發(fā)生明顯的優(yōu)先腐蝕。2.3研磨工藝對耐腐蝕性的影響2.3.1腐蝕電位的變化圖8是鎳鐵合金在3.5%NaCl溶液中的陽極極化曲線。由圖可知，化學拋光后高溫合金內流道表面的腐蝕電位由-0.293V正移到-0.277V，說明合金內通道表面經過化學拋光后的耐腐蝕性能明顯提高。這是由于拋光過程消除了內流道表面缺陷及附著物，降低了比表面積并降低了優(yōu)先腐蝕的可能2.3.2鎳鐵合金材料的導電性能圖9為鎳鐵合金在3.5%NaCl溶液中的交流阻抗譜圖。由圖9可知，鎳鐵合金經化學拋光后的電荷轉移電阻增加，說明合金表面經過化學拋光后的耐腐蝕性能明顯提高。這與陽極極化實驗結果相一致。3化學機械拋光試驗(1）化學拋光液最優(yōu)工藝條件：拋光液中硫酸含量為50g/L、磷酸30g/L、十二烷基硫酸鈉1g/L、NNO5g/L、緩蝕劑A4g/L，拋光溫度為50℃、拋光時間為20min。(2）經過化學拋光，流道內部表面雜質完全去除