提高氫氧化鎂質(zhì)量的幾項(xiàng)措施

提高氫氧化鎂質(zhì)量的幾項(xiàng)措施2008-01-29鹵水綜合利用工程項(xiàng)目采用南風(fēng)集團(tuán)自行開(kāi)發(fā)、設(shè)計(jì)的工藝，該工藝五種產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)(硫脲、硫氫化鈉、硫酸鋇、氯化鋇、氫氧化鎂)，成本低廉，屬?lài)?guó)際首創(chuàng)；經(jīng)過(guò)幾年來(lái)不斷完善改進(jìn)，目前工藝日臻完善，主要設(shè)備運(yùn)行平穩(wěn)，產(chǎn)量達(dá)標(biāo)；但由于原料鹽湖鹵水中有機(jī)物及其它雜質(zhì)含量較高，直接影響氫氧化鎂等幾種產(chǎn)品的質(zhì)量。因此有必要對(duì)原料鹵水進(jìn)行處理，并結(jié)合其他一些措施，以改善氫氧化鎂產(chǎn)品的質(zhì)量，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。1運(yùn)城鹽湖鹵水狀況鹽湖鹵水為黃褐色，不透明，粘度較大，為8.7mPa?s，含有許多的微小固體懸浮物，呈油狀。攪拌時(shí)產(chǎn)生大量氣泡，表明大分子有機(jī)物含量很高。鹽湖鹵水中的有機(jī)物主要為鹽湖中浮游生物的代謝產(chǎn)物及陸源有機(jī)物，陸源有機(jī)物主要以腐殖化合物的形式存在。在陸地腐殖化合物的形成中，木質(zhì)素起著主要作用。鹵水中除含有大量的有機(jī)質(zhì)外，還含有一些無(wú)機(jī)雜質(zhì)離子。如硼、漠、鈣、磷、鐵、鉀、鋁及水不溶物等。原料鹵水分析結(jié)果見(jiàn)下表1。表1原料鹵水分析結(jié)果名稱(chēng)物質(zhì)含量(g/L)MgCl 2 339.5MgSO 4 34.59CaSO 4 0.23NaCl16.69B0.67Br2.0Si0.14水不溶物0.2TOC1.965從分析結(jié)果來(lái)看；鹵水中總有機(jī)碳含量達(dá)到了1.965g/L,如果折合成有機(jī)物含量將會(huì)更高，是影響氫氧化鎂產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素。其次B、Br含量也較高，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量會(huì)造成影響。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑儀器：燒杯、電磁攪拌器、三口燒瓶、真空泵、烘箱、冷凝器等。試劑：鹽湖鹵水：（Mg2+>90g/L；SO42-30g/L-50g/L；Cl->250g/L）；硫氫化鋇（硫化堿分公司鹵水綜合利用工程中間產(chǎn)物）；反應(yīng)用水（電滲析水）；絮凝劑（自制）；活性炭（太原新華活性炭廠(chǎng)）。2.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程及原理2.2.1反應(yīng)原理該方法是基于以下反應(yīng)：MgCl+Ba（HS）一Mg（OH）!+HSt+BaCl?2HO2 2 2 2 2 22.2.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程鹽湖鹵水經(jīng)過(guò)絮凝吸附精制后，與硫氫化鋇溶液反應(yīng)，反應(yīng)快結(jié)束時(shí)加氫氧化鈉溶液使反應(yīng)料液pH>12,反應(yīng)完全后，氫氧化鎂料漿在母液中沉化50min后過(guò)濾，濾餅用熱水洗滌烘干即得高純氫氧化鎂，母液經(jīng)脫硫脫色蒸發(fā)得氯化鋇產(chǎn)品。2.2.2工藝流程簡(jiǎn)圖3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1鹽湖鹵水精制由于鹽湖鹵水中雜質(zhì)成分復(fù)雜，粘度大、顏色深，不但含有大量有機(jī)物，還有一些無(wú)機(jī)雜離子，如果不經(jīng)過(guò)精制勢(shì)必影響氫氧化鎂質(zhì)量，根據(jù)國(guó)內(nèi)外眾多的有關(guān)水處理技術(shù)，并結(jié)合南風(fēng)鹽湖鹵水的特殊性，我們選擇了先絮凝，后吸附的方法來(lái)降低鹵水的粘度、水不溶物和有機(jī)質(zhì)，達(dá)到鹵水精制的目的。3.1.1絮凝劑的選擇在眾多的絮凝劑中，我們選擇了聚鋁、明磯、氫氧化鎂、膨潤(rùn)土、聚丙烯酰氨等等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。表2絮凝劑的選擇序號(hào)絮凝劑名稱(chēng)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)1氫氧化鎂(NaOH和聚鋁反應(yīng)生成)絮凝吸附效果好，過(guò)濾速度快，合成產(chǎn)品質(zhì)量好給系統(tǒng)中引入Na+2明磯絮凝吸附效果好，合成產(chǎn)品質(zhì)量好過(guò)濾速度慢3膨潤(rùn)土絮凝吸附效果好，合成產(chǎn)品質(zhì)量好加入量太大，成本高，不易過(guò)濾4聚鋁絮凝吸附效果好，合成產(chǎn)品質(zhì)量好不易過(guò)濾在以上所選的絮凝劑中，考慮到氫氧化鎂是綠色無(wú)機(jī)絮凝劑，且對(duì)鹵水中的硼來(lái)說(shuō)是良好的吸附劑，據(jù)資料介紹，吸附時(shí)邊生成氫氧化鎂邊吸附較單獨(dú)加氫氧化鎂在同樣情況下，吸附量要大四倍左右。根據(jù)以上幾種絮凝劑比較，我們選擇用氫氧化鈉和聚鋁作為絮凝劑。3.1.2活性炭加入量對(duì)鹵水中TOC影響表3活性炭加入量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響序號(hào)粉狀活性炭加入量TOC(g/L)0原鹵水(R)1.96131.43241.15350.80470.68580.606100.55由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)粉狀活性炭的加入量為5g時(shí)，就可吸附大量的有機(jī)質(zhì)，當(dāng)活性炭的加入量再增加時(shí)，TOC雖也下降，但降低幅度不是很多，造成生產(chǎn)成本增加，為確保產(chǎn)品質(zhì)量，活性炭的加入量定為5g比較合適。3.2沉化時(shí)間對(duì)產(chǎn)品中Cl-含量的影響由于Mg(OH)2成品中Cl-含量很高，我們?cè)噲D通過(guò)改善洗滌來(lái)降低Cl-含量，但無(wú)論是加大洗水量，還是提高洗水的溫度，成品中Cl-含量還有0.2%?0.3%，在一次實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，Mg(OH)2在合成反應(yīng)完成后，在其母液中沉化一段時(shí)間對(duì)其質(zhì)量有明顯的改善，尤其是產(chǎn)品中的氯離子能大幅度下降。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4。表4沉化時(shí)間對(duì)產(chǎn)品中Cl-含量的影響序號(hào)沉化時(shí)間(min)Cl-(%)100.222300.083500.0044600.0735800.10從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，當(dāng)沉化為50min時(shí)，氯離子能大幅度下降，可降至0.1%以下，徹底解決氯離子洗不凈的問(wèn)題。而且從以上幾組數(shù)據(jù)可以看出，沉化時(shí)間也不是越長(zhǎng)越好，時(shí)間太長(zhǎng)，母液中的其它離子又會(huì)吸附在氫氧化鎂產(chǎn)品上，影響其質(zhì)量。故沉化時(shí)間定為50min。3.3降低氫氧化鎂產(chǎn)品中硼的含量據(jù)有關(guān)資料表明：對(duì)吸附硼影響最大的因素是溶液的pH值。pH值在11以下時(shí)，吸附量相當(dāng)多，pH值為11-12時(shí)吸附量大大減少，pH值在12以上，則完全不吸附。本實(shí)驗(yàn)就是先在鹵水中加入NaOH使之生成Mg(OH)2,除去大量的硼，然后在氫氧化鎂合成反應(yīng)完成后，倒出一半，另一半加NaOH調(diào)溶液pH，使其pH>12,再反應(yīng)30min，做對(duì)比實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表5。表5除硼對(duì)比實(shí)驗(yàn)序號(hào)Mg(OH)含量(%) 2 硼含量(%)備注193.770.69鹵水未處理297.620.22鹵水處理后，合成后未調(diào)pH98.070.02鹵水處理后，合成后調(diào)pH397.950.20鹵水處理后，合成后未調(diào)pH98.210.03鹵水處理后，合成后調(diào)pH從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，通過(guò)調(diào)PH值后，產(chǎn)品中硼是降低很多，產(chǎn)品主含量相應(yīng)也提高。4結(jié)論通過(guò)用氫氧化鈉和聚鋁為絮凝劑，粉狀活性炭為吸附劑，