苯系混合物的氣相色譜分析歸一化法定量完美課課件

苯系混合物的氣相色譜分析----歸一化法定量

苯系混合物的氣相色譜分析----歸一化法定量1一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、學(xué)習(xí)歸一化定量的基本原理及測定方法2、掌握色譜操作技術(shù)。一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)歸一化定量的基本原理及測定方法2二、實(shí)驗(yàn)原理

待測樣品被蒸發(fā)為氣體,以惰性氣體為載氣將其帶入柱內(nèi)進(jìn)行分離。其分離原理是基于待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附或分配來實(shí)現(xiàn)的。分離后的組分進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。利用保留值可定性，利用峰高或峰面積可定量。二、實(shí)驗(yàn)原理待測樣品被蒸發(fā)為氣體,以惰性氣體為載3

H2,N2或Ar氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)檢測系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)H2,N2或Ar氣路系統(tǒng)進(jìn)樣檢測系統(tǒng)分離4氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫度控制系統(tǒng)檢測記錄系統(tǒng)氣相色譜儀的組成部分氣路系統(tǒng)氣相色譜儀5（一）氣路系統(tǒng)(Carriergassupply)功能：獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。組成：包括載氣、流量計(jì)、壓力計(jì)及氣體凈化裝置。載氣：要求化學(xué)惰性，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外，還要與分析對(duì)象和所用的檢測器相配。流量計(jì)：在柱前使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)，在柱后以皂膜流量計(jì)測流速。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計(jì)，并以計(jì)算機(jī)控制其流速保持不變。（一）氣路系統(tǒng)(Carriergassupply)6（二）進(jìn)樣系統(tǒng)(Sampleinjectionsystem)mL-1

常以微量注射器穿過隔膜墊或六通閥將液體樣品注入氣化室(汽化室溫度比樣品中最易蒸的物質(zhì)的沸點(diǎn)高約50oC)，進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、試樣的氣化速度影響測定的精密度和準(zhǔn)確度（二）進(jìn)樣系統(tǒng)(Sampleinjectionsyste7（三）分離系統(tǒng)

柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細(xì)管柱。柱材料：金屬、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2~4mm，長1~6m，由柱管和固定相組成。毛細(xì)管柱：又叫開管柱。通常將固定液均勻地涂漬或交聯(lián)到內(nèi)徑0.1~0.5mm的毛細(xì)管內(nèi)壁，長達(dá)幾十至100m。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。（三）分離系統(tǒng)8（四）溫控系統(tǒng)

溫度控制是否準(zhǔn)確，升降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標(biāo)之一?？販叵到y(tǒng)包括對(duì)三個(gè)部分的控溫，即氣化室、柱箱和檢測器。

控溫方式：恒溫和程序升溫。（四）溫控系統(tǒng)9（五）檢測器氣相色譜檢測器種類繁多，最為常用的幾種檢測器是：1.熱導(dǎo)檢測器(Thermalconductivitydetector,TCD);2.氫火焰離子化檢測器(Flameionizeddetector,FID);3.電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD);4.火焰光度檢測器(Flamephotometricdetector,FPD);5.氮磷檢測器（NPD）也稱熱離子檢測器(Thermionicdetector,TID);6.原子發(fā)射檢測器(AtomicemissionDetector,AED)7.硫熒光檢測器（SulfurchemiluminescenceDetector,SCD）（五）檢測器10氫火焰電離檢測器（FID）結(jié)構(gòu)：主體為離子室，內(nèi)有火焰噴嘴、極化電極（陰極）和信號(hào)收集極（陽極）。原理：含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組分。氫火焰電離檢測器（FID）結(jié)構(gòu)：主體為離子室，內(nèi)有火焰噴嘴、11歸一化法定量原理

把所有出峰組分的含量之和按100%計(jì)的定量方法稱為歸一化法。使用歸一化法定量，要求試樣中的各個(gè)組分均流出，且在檢測器上有信號(hào)響應(yīng)。

其計(jì)算公式如下：

Pi%=(mi/m)·100%=Aifi′/(A1f1′+A2f2′+……+Anfn′)·100%

式中Pi%為被測組分i的百分含量；A1、A2……An為組分1~n的峰面積；f1′、f2′……fn′為組分1~n的相對(duì)校正因子。

歸一法的特點(diǎn)是定量結(jié)果與進(jìn)樣量無關(guān)，不受操作條件影響；要求全出峰，某些不需要定量的組分也必須測出其峰面積及fi′值，計(jì)算較麻煩；不需要標(biāo)準(zhǔn)樣；測量低含量尤其是微量雜質(zhì)時(shí)，誤差較大。

歸一化法定量原理把所有出峰組分的含量之和12三、儀器與試劑

氣相色譜儀（帶FID檢測器）；色譜工作站；色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.5m，內(nèi)裝3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100目；氮?dú)怃撈?，空氣壓縮機(jī)，氫氣發(fā)生器；1uL微量進(jìn)樣器。

試劑：苯、甲苯、乙苯（分析純）

三、儀器與試劑氣相色譜儀（帶FID檢測器）；色譜工作站；色13四、實(shí)驗(yàn)條件

1、固定相

不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.5m，內(nèi)裝3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100目；2、溫度

進(jìn)樣溫度150℃；柱溫60℃左右；檢測器溫度150℃。3、氣體流量

載氣為氮?dú)?2.3mL/min，空氣200mL/min，氫氣24mL/min。4、檢測器FID，靈敏度10-75、進(jìn)樣量0.1uL四、實(shí)驗(yàn)條件1、固定相14五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1、標(biāo)樣配制

取一個(gè)稱量瓶在天平上準(zhǔn)確稱重，分別滴入苯、甲苯、乙苯各0.5克左右，每加一種試劑后準(zhǔn)確稱重，記下各組分的重量，算出百分含量。2、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將色譜儀按儀器操作步驟（見附錄一）調(diào)至可進(jìn)樣狀態(tài)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡，基線平穩(wěn)后可進(jìn)樣。3、進(jìn)標(biāo)樣

用標(biāo)樣把1uL微量進(jìn)樣器洗3-5次，然后往色譜儀內(nèi)注射0.1uL標(biāo)樣。4、進(jìn)待測樣

用待測樣把1uL微量進(jìn)樣器洗3-5次，然后往色譜儀內(nèi)注射0.1uL標(biāo)樣。5、結(jié)果計(jì)算

（1）以苯為內(nèi)標(biāo)，計(jì)算苯、甲苯、乙苯的相對(duì)較正因子；

（2）計(jì)算待測樣中苯、甲苯、乙苯的百分含量；

（3）計(jì)算苯和甲苯、甲苯和乙苯的分離度。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、標(biāo)樣配制

取一個(gè)稱量瓶在天平上準(zhǔn)確稱重，分15測量低含量尤其是微量雜質(zhì)時(shí)，誤差較大。色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.式中Pi%為被測組分i的百分含量；柱材料：金屬、玻璃、融熔石英、Teflon等氣相色譜儀（帶FID檢測器）；色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.分離后的組分進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。5克左右，每加一種試劑后準(zhǔn)確稱重，記下各組分的重量，算出百分含量。分離后的組分進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。4、進(jìn)待測樣

用待測樣把1uL微量進(jìn)樣器洗3-5次，然后往色譜儀內(nèi)注射0.熱導(dǎo)檢測器(Thermalconductivitydetector,TCD);式中Pi%為被測組分i的百分含量；柱材料：金屬、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2~4mm，長1~6m，由柱管和固定相組成。原子發(fā)射檢測器(AtomicemissionDetector,AED)電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD);分離柱包括填充柱和毛細(xì)管柱。氮磷檢測器（NPD）也稱熱離子檢測器電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD);電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD);測量低含量尤其是微量雜質(zhì)時(shí)，誤差較大。檢測器溫度150℃。4、進(jìn)待測樣

用待測樣把1uL微量進(jìn)樣器洗3-5次，然后往色譜儀內(nèi)注射0.使用歸一化法定量，要求試樣中的各個(gè)組分均流出，且在檢測器上有信號(hào)響應(yīng)。氮磷檢測器（NPD）也稱熱離子檢測器使用歸一化法定量，要求試樣中的各個(gè)組分均流出，且在檢測器上有信號(hào)響應(yīng)。(Thermionicdetector,TID);Pi%=(mi/m)·100%=Aifi′/(A1f1′+A2f2′+……+Anfn′)·100%要求全出峰，某些不需要定量的組分也必須測出其峰面積及fi′值，計(jì)算較麻煩；利用保留值可定性，利用峰高或峰面積可定量。式中Pi%為被測組分i的百分含量；(Thermionicdetector,TID);不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.Pi%=(mi/m)·100%=Aifi′/(A1f1′+A2f2′+……+Anfn′)·100%熱導(dǎo)檢測器(Thermalconductivitydetector,TCD);許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計(jì)，并以計(jì)算機(jī)控制其流速保持不變。測量低含量尤其是微量雜質(zhì)時(shí)，誤差較大。通常將固定液均勻地涂漬或交聯(lián)到內(nèi)徑0.原理：含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組分。（二）進(jìn)樣系統(tǒng)(Sampleinjectionsystem)測量低含量尤其是微量雜質(zhì)時(shí)，誤差較大。式中Pi%為被測組分i的百分含量；5克左右，每加一種試劑后準(zhǔn)確稱重，記下各組分的重量，算出百分含量。原子發(fā)射檢測器(AtomicemissionDetector,AED)分離后的組分進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。功能：獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。(Thermionicdetector,TID);(Thermionicdetector,TID);原理：含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組分。熱導(dǎo)檢測器(Thermalconductivitydetector,TCD);使用歸一化法定量，要求試樣中的各個(gè)組分均流出，且在檢測器上有信號(hào)響應(yīng)。色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.（二）進(jìn)樣系統(tǒng)(Sampleinjectionsystem)分離后的組分進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2~4mm，長1~6m，由柱管和固定相組成。（3）計(jì)算苯和甲苯、甲苯和乙苯的分離度。不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.柱材料：金屬、玻璃、融熔石英、Teflon等電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD);Pi%=(mi/m)·100%=Aifi′/(A1f1′+A2f2′+……+Anfn′)·100%(Thermionicdetector,TID);4、進(jìn)待測樣

用待測樣把1uL微量進(jìn)樣器洗3-5次，然后往色譜儀內(nèi)注射0.電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD);火焰光度檢測器(Flamephotometricdetector,FPD);不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2~4mm，長1~6m，由柱管和固定相組成。(Thermionicdetector,TID);電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD);通常將固定液均勻地涂漬或交聯(lián)到內(nèi)徑0.5克左右，每加一種試劑后準(zhǔn)確稱重，記下各組分的重量，算出百分含量。待測樣品被蒸發(fā)為氣體,以惰性氣體為載氣將其帶入柱內(nèi)進(jìn)行分離。4、檢測器FID，靈敏度10-7許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計(jì)，并以計(jì)算機(jī)控制其流速保持不變。色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.A1、A2……An為組分1~n的峰面積；填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2~4mm，長1~6m，由柱管和固定相組成。分離后的組分進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。(Thermionicdetector,TID);熱導(dǎo)檢測器(Thermalconductivitydetector,TCD);進(jìn)樣溫度150℃；不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.測量低含量尤其是微量雜質(zhì)時(shí)，誤差較大。原理：含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組分。填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2~4mm，長1~6m，由柱管和固定相組成。填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2~4mm，長1~6m，由柱管和固定相組成。式中Pi%為被測組分i的百分含量；填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2~4mm，長1~6m，由柱管和固定相組成。氫火焰離子化檢測器(Flameionizeddetector,FID);分離后的組分進(jìn)入檢測器，檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸給記錄儀或顯示器，得到色譜圖。利用保留值可定性，利用峰高或峰面積可定量。原子發(fā)射檢測器(AtomicemissionDetector,AED)f1′、f2′……fn′為組分1~n的相對(duì)校正因子。(Thermionicdetector,TID);溫度控制是否準(zhǔn)確，升降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標(biāo)之一。利用保留值可定性，利用峰高或峰面積可定量。4、進(jìn)待測樣

用待測樣把1uL微量進(jìn)樣器洗3-5次，然后往色譜儀內(nèi)注射0.1、標(biāo)樣配制

取一個(gè)稱量瓶在天平上準(zhǔn)確稱重，分別滴入苯、甲苯、乙苯各0.常以微量注射器穿過隔膜墊或六通閥將液體樣品注入氣化室(汽化室溫度比樣品中最易蒸的物質(zhì)的沸點(diǎn)高約50oC)，進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、試樣的氣化速度影響測定的精密度和準(zhǔn)確度原理：含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測被色譜柱分離的組分。不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑2mm，長0.5mm的毛細(xì)管內(nèi)壁，長達(dá)幾十