糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法

PAGE8糧油檢驗(yàn)扦樣、分樣法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧油扦樣、分樣的術(shù)語(yǔ)、一般性要求和定義、工具和扦樣、分樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于散裝和包裝的糧食、油料的扦樣和分樣。術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2.1點(diǎn)樣increment按規(guī)定的方法，使用規(guī)定的扦樣工具，從被檢糧油的一個(gè)采樣點(diǎn)扦取的少量樣品。2.2集合樣aggregatesample把規(guī)定的代表數(shù)量，把扦取所得的全部點(diǎn)樣聚集、混勻所得到的樣品。2.3送檢樣品submittedsample實(shí)驗(yàn)室樣品laboratorysample按規(guī)定的方法，使用分樣工具，將集合樣充分混勻并縮分到一定數(shù)量，送至實(shí)驗(yàn)室的樣品。2.4保留樣品retentionsample分取樣品同時(shí)獲得的與送檢樣品或試樣相同的樣品，作為核查、復(fù)檢及應(yīng)對(duì)意外情況的備份。2.5試驗(yàn)樣品experimentsample按規(guī)定方法制備的用于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的樣品。2.6檢驗(yàn)批按特定合同或運(yùn)輸單據(jù)中所涉及的一次性交付的糧食和油料稱檢驗(yàn)批。一般指同種類(lèi)、同批次、同等級(jí)、同貨位、同運(yùn)輸單元、同儲(chǔ)存單元的糧食和油料。2.7扦樣sampling按照規(guī)定的方法，采用適當(dāng)?shù)墓ぞ叱槿悠?，并?jīng)過(guò)充分混合均勻、分樣而得到具有代表性樣品的過(guò)程。2.8分樣dividing將集合樣充分混合均勻，經(jīng)逐級(jí)分取得到平均樣品或?qū)嶒?yàn)室樣品的過(guò)程。一般性要求3.1在該標(biāo)準(zhǔn)中，扦樣包括以下幾個(gè)步驟（見(jiàn)附錄A）：——扦取一定數(shù)量的點(diǎn)樣，組成一個(gè)集合樣；——集合樣的混勻；——由集合樣縮分成實(shí)驗(yàn)室樣品。3.2糧堆組成屬非均勻體，應(yīng)采集足夠數(shù)量的點(diǎn)樣，并充分混合為集合樣，由此獲得一個(gè)或幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品。對(duì)于非流動(dòng)的物料（靜態(tài)），應(yīng)特別慎重，點(diǎn)樣應(yīng)規(guī)律地分布于整個(gè)扦樣單元，包括表面及各層面，各點(diǎn)扦樣重量應(yīng)保持一致。3.3應(yīng)確保所使用的儀器或設(shè)備干凈、干燥、無(wú)異味，扦樣過(guò)程中應(yīng)防止由下雨、灰塵等導(dǎo)致的隨機(jī)污染。3.4應(yīng)在盡可能短的時(shí)間內(nèi)完成整個(gè)扦樣過(guò)程，以避免樣品的變化，尤其是其中的揮發(fā)性物質(zhì)。如果某扦樣時(shí)段持續(xù)過(guò)長(zhǎng)，無(wú)論是單個(gè)或混合的點(diǎn)樣均應(yīng)保存于密封容器中。3.5需要仲裁時(shí)，樣品應(yīng)由買(mǎi)賣(mài)雙方的代表共同扦取，或共同推薦第三方扦樣。3.6在樣品保存或?qū)嶒?yàn)室使用時(shí)，應(yīng)確保所有樣品的完整性。3.7有許多不同類(lèi)型的扦樣裝置與設(shè)備，選擇最適扦樣設(shè)備時(shí)，應(yīng)充分考慮待扦樣品的特性、應(yīng)扦樣品的數(shù)量及所使用的容器。附錄B介紹了用于靜態(tài)扦樣設(shè)備圖例。附錄C列出了常用的流動(dòng)糧機(jī)械扦樣裝置和分樣設(shè)備圖例。扦樣和分樣工具手工扦樣器：包括包裝糧扦樣器和散裝糧扦樣器。包裝糧扦樣器主要有下列三種（見(jiàn)附錄B）：——大粒糧扦樣器：全長(zhǎng)約75cm，探口長(zhǎng)約55cm，口寬約1.5cm～1.8cm。頂部呈尖形或鴨嘴形，外徑1.7cm～2.2cm，適用于玉米、大豆等大粒糧扦??；——中小粒糧扦樣器：全長(zhǎng)約70cm，探口長(zhǎng)約45cm，口寬約1cm。頂部呈尖形，外徑約1.5cm，適用于小麥、稻谷、大米、小米、綠豆、紅小豆、油菜籽等中小粒糧扦??；——粉狀糧扦樣器：全長(zhǎng)約55cm，探口長(zhǎng)約35cm，口寬約0.6cm～0.7cm。頂部呈尖形，外徑約1cm，適用于小麥粉、玉米粉等粉狀糧扦取。散裝糧扦樣器主要有下列兩種：——細(xì)套管扦樣器：全長(zhǎng)分為1m、2m、4m三種，三個(gè)進(jìn)樣孔，每孔口長(zhǎng)約15cm，口寬約1.5cm，頂部長(zhǎng)約7cm，外徑約2.2cm，適用于小麥、稻谷等散裝糧扦?。弧痔坠芮悠鳎喝L(zhǎng)分為1m、2m、4m三種，三個(gè)進(jìn)樣孔，每孔口長(zhǎng)約15cm，口寬約1.8cm，頂部長(zhǎng)約7cm，外徑約2.8cm，適用于玉米、大豆等散裝糧扦取。電動(dòng)吸式扦樣器：由吸嘴、探管、卸料器、真空系統(tǒng)等組成，不適用于粉狀糧食的扦樣，所扦取的樣品不適用于雜質(zhì)檢驗(yàn)。電動(dòng)吸式扦樣器應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。取樣鏟：鏟長(zhǎng)約13cm，寬約8cm，邊高約4cm，柄長(zhǎng)約8cm。主要適用于流動(dòng)糧的取樣或倒包取樣。分樣器：包括分樣板和分樣器（見(jiàn)附錄C）。分樣布（較厚的塑料布或其他織物布）或合適的鋪墊物（如光滑平坦的木板或玻璃板等）。樣品容器：樣品容器應(yīng)清潔無(wú)蟲(chóng)，不漏，無(wú)污染，具有一定的密閉性，必要時(shí)應(yīng)滿足檢驗(yàn)分析的特殊要求。常用的容器有樣品筒、樣品袋、樣品瓶等。扦樣單位代表數(shù)量一份實(shí)驗(yàn)室樣品代表的扦樣單元最大重量為1500t，每增加1500t增加1份實(shí)驗(yàn)室樣品。扦樣類(lèi)型扦樣類(lèi)型與包裝形式有關(guān)，一般散裝糧的扦樣包括流動(dòng)和靜態(tài)扦樣，可采用機(jī)械扦樣法或人工扦樣法。包裝糧屬靜態(tài)扦樣，可采用機(jī)械扦樣法或人工扦樣法。散裝糧扦樣對(duì)于散裝于的車(chē)船運(yùn)具、房式倉(cāng)、立筒倉(cāng)等的糧食扦樣屬靜態(tài)扦樣，其點(diǎn)樣個(gè)數(shù)及其重量按其裝載量而定，具體見(jiàn)表1。靜態(tài)糧每個(gè)扦樣單元的最小扦樣數(shù)及最小實(shí)驗(yàn)室樣品量規(guī)定扦樣單元大小點(diǎn)樣重量取值范圍最小點(diǎn)樣數(shù)最小實(shí)驗(yàn)室樣品量≤15t400g~3000g3個(gè)扦樣點(diǎn)1kg~3kg＞15≤30t8個(gè)扦樣點(diǎn)＞30≤45t11個(gè)扦樣點(diǎn)＞45≤100t15個(gè)扦樣點(diǎn)＞100≤300t18個(gè)扦樣點(diǎn)＞300≤500t20個(gè)扦樣點(diǎn)＞500≤1500t25個(gè)扦樣點(diǎn)每一個(gè)1500t扦樣單元25個(gè)扦樣點(diǎn)當(dāng)散裝糧達(dá)到一定深度時(shí)，按其深度每隔2米扦取1個(gè)點(diǎn)樣。5.3.1車(chē)船運(yùn)具散裝糧扦樣對(duì)車(chē)船運(yùn)具散裝糧的扦樣，一份實(shí)驗(yàn)室樣品代表的最大重量為1500t，每增加1500t增加1份實(shí)驗(yàn)室樣品。大、中、小粒糧.1分區(qū)分層設(shè)點(diǎn)：依據(jù)糧堆的高度，按每2米一層的分層原則進(jìn)行分層（上層距糧面約20cm，下層距底部20cm），每層按表1計(jì)算最小的總扦樣點(diǎn)數(shù)量（1500t以下的按表中規(guī)定的總扦樣點(diǎn)數(shù)，1500t以上的按倉(cāng)容除以1500t乘以25）除以層數(shù)（糧堆高度大于2m，每2米一層）后，參照?qǐng)D1～5的扦樣分布示意圖分區(qū)設(shè)點(diǎn)。糧堆邊緣的點(diǎn)設(shè)在距邊緣50cm處（如受條件限制，按此距離布點(diǎn)扦樣難于實(shí)施時(shí)，糧堆邊緣扦樣點(diǎn)的布置距離可適當(dāng)調(diào)整到適應(yīng)扦樣操作的最小距離）。圖13個(gè)扦樣點(diǎn)分布示意圖圖25個(gè)扦樣點(diǎn)分區(qū)分布示意圖圖38個(gè)扦樣點(diǎn)分區(qū)分布示意圖圖411個(gè)扦樣點(diǎn)分區(qū)分布示意圖圖525個(gè)扦樣點(diǎn)分區(qū)分布示意圖.2扦樣：采用相應(yīng)的扦樣工具，按區(qū)按點(diǎn)，自下而上逐層扦樣。各點(diǎn)扦樣數(shù)量應(yīng)保持一致。使用電動(dòng)扦樣器時(shí)，進(jìn)樣口到達(dá)預(yù)定取樣位置后，應(yīng)將存留在取樣管中的樣品棄去，然后才開(kāi)始取樣。特大粒糧（花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大蠶豆、甘薯片等）采取扒堆的方法，參照.1的規(guī)定，在設(shè)置的扦樣點(diǎn)的糧面下10cm～20cm處，不加挑選地用取樣鏟取出樣品，各點(diǎn)扦樣數(shù)量應(yīng)保持一致。5.3.2房式倉(cāng)散裝糧扦樣對(duì)房式倉(cāng)糧食的扦樣，一份實(shí)驗(yàn)室樣品代表的最大重量為1500t，每增加1500t增加1份實(shí)驗(yàn)室樣品。大、中、小粒糧.1分區(qū)分層設(shè)點(diǎn)：按.1的規(guī)定。.2扦樣：按.2的規(guī)定。特大糧粒（花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大蠶豆、甘薯片等）：按的規(guī)定5.3.3圓倉(cāng)（如淺圓倉(cāng)、磚圓倉(cāng)、立筒倉(cāng)等）散糧扦樣對(duì)圓倉(cāng)糧食的扦樣，一份實(shí)驗(yàn)室樣品代表的最大重量為1500t，每增加1500t增加1份實(shí)驗(yàn)室樣品。一般不超過(guò)4個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品。分區(qū)分層設(shè)點(diǎn)：依據(jù)圓倉(cāng)的高度，按每2米1層的分層原則進(jìn)行分層，分區(qū)布點(diǎn)可按截面分為8個(gè)外圓點(diǎn)、8個(gè)內(nèi)圓點(diǎn)和1個(gè)中心點(diǎn)，其中外圓點(diǎn)、內(nèi)圓點(diǎn)均設(shè)在圓倉(cāng)截面徑向的4條等分線上，外圓點(diǎn)距圓倉(cāng)的內(nèi)壁處50cm處（如受條件限制，按此距離布點(diǎn)扦樣難于實(shí)施時(shí)，糧堆邊緣扦樣點(diǎn)的布置距離可適當(dāng)調(diào)整到適應(yīng)扦樣操作的最小距離），內(nèi)圓點(diǎn)在半徑中心處，中心點(diǎn)為圓倉(cāng)的中心點(diǎn)，具體布點(diǎn)如圖6所示。圖6圓倉(cāng)分區(qū)布點(diǎn)圖對(duì)不超過(guò)1500t的圓倉(cāng)，按1個(gè)區(qū)進(jìn)行布點(diǎn)取樣，取樣點(diǎn)為外圓點(diǎn)A2、A4、A6、A8，內(nèi)圓點(diǎn)B1、B5和中心點(diǎn)共7個(gè)點(diǎn)。對(duì)超過(guò)1500t的圓倉(cāng)，可分按2或4區(qū)進(jìn)行布點(diǎn)，其中，2區(qū)布點(diǎn)辦法為：以南北軸線劃分為2個(gè)半圓，1個(gè)半圓為1個(gè)檢驗(yàn)單位，分別設(shè)外圓點(diǎn)A1、A2、A3、A4、A5，內(nèi)圓點(diǎn)B1、B3、B5，中心點(diǎn)共9個(gè)點(diǎn)；4區(qū)布點(diǎn)辦法為：以南北、東西軸線劃分為4個(gè)四分之一圓形，1個(gè)四分之一圓為1個(gè)檢驗(yàn)單位，分別設(shè)外圓點(diǎn)A1、A2、A3，內(nèi)圓點(diǎn)B1、B2、B3，中心點(diǎn)共7個(gè)點(diǎn)。采用2區(qū)或4區(qū)布點(diǎn)的，邊界上的點(diǎn)和中心點(diǎn)為共用點(diǎn)，共用點(diǎn)取樣量應(yīng)相應(yīng)加倍，均分給各區(qū)。扦樣：按.2的規(guī)定。包裝糧扦樣對(duì)于不同運(yùn)輸工具和室內(nèi)外包垛的包裝糧，按以下規(guī)定扦樣。5.4.1扦樣點(diǎn)布置在確保扦樣人員安全、不破壞原有儲(chǔ)糧形態(tài)的前提下，均勻、合理地設(shè)置扦樣包點(diǎn)。同一檢驗(yàn)批中不同扦樣點(diǎn)質(zhì)量分布極不均勻時(shí)，可翻包打井，扦取中層樣品。如翻包打井難以實(shí)施時(shí)，可在糧垛邊緣和上層設(shè)點(diǎn)扦樣。5.4.2扦樣數(shù)量大、中、小粒糧和粉狀糧扦樣包數(shù)按10包以下逐包扦取，10包～100包取10包，100包以上大、中、小粒糧食和油料扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的平方根；粉狀糧扦樣包數(shù)應(yīng)不少于總包數(shù)的平方根的二分之一。特大粒糧（如花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大蠶豆、甘薯片等）扦樣包數(shù)按200包以下的取樣不少于10包，200包以上每增加100包增取1包。5.4.3扦樣方法大、中、小粒糧和粉狀糧原則上按上部和四周設(shè)點(diǎn)取樣的方法，且扦樣的包點(diǎn)要分布均勻。對(duì)質(zhì)量分布均勻的，要求在糧垛邊緣和上層（盡量選擇2層包以下的位置）設(shè)點(diǎn)扦樣；對(duì)質(zhì)量分布不均勻的，還應(yīng)采用翻包打井的方法扦取中層的樣品。扦樣時(shí)，用適當(dāng)?shù)陌b扦樣器槽口向下，從包的一端斜對(duì)角插入包的另一端，然后槽口向上拔出。每個(gè)點(diǎn)扦樣重量應(yīng)保持一致。特大粒糧（如花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大蠶豆、甘薯片等）取樣時(shí)，采取倒包和拆包相結(jié)合的方法。倒包的比例應(yīng)占取樣包數(shù)的20%；拆包的比例應(yīng)占取樣包數(shù)的80%。倒包：先將取樣包放在潔凈的塑料布或地面上，拆去包口縫線，緩慢地放倒，雙手緊握袋底兩角，提起約50cm高，拖倒約1.5m全部倒出后，從相當(dāng)于袋的中部和底部處用取樣鏟取出樣品。每包、每點(diǎn)取樣重量一致。拆包：將袋口縫線拆開(kāi)3針～5針，用取樣鏟從上部取出樣品，每包取樣重量一致。流動(dòng)糧扦樣流動(dòng)糧扦樣分為人工或機(jī)械的扦樣方法。先按受檢對(duì)象的數(shù)量，確定取樣次數(shù)和每次取樣量（見(jiàn)表2），依據(jù)流速和時(shí)間，確定取樣的間隔時(shí)間，然后，定時(shí)定量的從機(jī)械輸送的糧流的終點(diǎn)橫截面截取樣品。流動(dòng)糧扦樣的最小點(diǎn)樣數(shù)和最小實(shí)驗(yàn)室樣品量規(guī)定扦樣方式點(diǎn)樣重量取值范圍最小點(diǎn)樣數(shù)最小實(shí)驗(yàn)室樣品量機(jī)械扦樣300g~1900g每個(gè)500t扦樣單元取20個(gè)；大于或等于1500t扦樣單元，每個(gè)1500t取25個(gè)。1kg~3kg人工扦樣300g~1900g每個(gè)500t的扦樣單元，取3個(gè)；大于或等于1500t的扦樣單元，取4個(gè)。零星購(gòu)銷(xiāo)糧扦樣參照上述規(guī)定，結(jié)合具體情況進(jìn)行扦樣。特殊目的扦樣糧情檢查、衛(wèi)生和害蟲(chóng)調(diào)查、監(jiān)督抽查、清倉(cāng)查庫(kù)等，可按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定進(jìn)行扦樣。在涉及儲(chǔ)糧安全時(shí)，應(yīng)對(duì)容易出現(xiàn)質(zhì)量問(wèn)題的部位進(jìn)行單獨(dú)扦樣、存放、記錄、評(píng)定，其儲(chǔ)糧溫度需現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定并詳細(xì)記錄。分樣方法四分法將樣品置于分樣布或合適的鋪墊物上，用兩塊分樣板將樣品攤成正方形，然后，從樣品左右兩邊鏟起樣品約10cm高，對(duì)準(zhǔn)中心同時(shí)倒落，再換一個(gè)方向同樣操作（中心點(diǎn)不動(dòng)）。如此反復(fù)混合4～5次后，將樣品攤成等厚的正方形，用分樣板在樣品上劃兩條對(duì)角線，分成4個(gè)三角形，取出其中兩個(gè)對(duì)頂三角形的樣品，剩下的樣品再按上述方法反復(fù)分取，直至最后剩下兩個(gè)對(duì)頂三角形的樣品接近所需實(shí)驗(yàn)室的重量。分樣器法分樣器適用于中、小粒原糧和油料分樣。將清潔的分樣器放置平穩(wěn)，關(guān)閉漏斗開(kāi)關(guān)，放好接樣斗。將樣品從高于漏斗口約5cm處倒入漏斗內(nèi)，刮平樣品，打開(kāi)漏斗開(kāi)關(guān)，待樣品流盡后，輕拍分樣器外殼，關(guān)閉漏斗開(kāi)關(guān)，再將每個(gè)接樣斗內(nèi)的樣品倒入漏斗內(nèi)，如此重復(fù)混合2次，每次用一個(gè)接樣斗內(nèi)的樣品按上述方法繼續(xù)分樣，直到一個(gè)接樣斗內(nèi)的樣品接近所需試樣重量為止。

（資料性附錄）

扦樣流程圖計(jì)算被檢對(duì)象的重量計(jì)算被檢對(duì)象的重量確定實(shí)驗(yàn)室樣品的數(shù)量確定點(diǎn)樣分布圖選擇扦樣工具扦取點(diǎn)樣合并全部點(diǎn)樣集合樣混勻和縮分實(shí)驗(yàn)室樣品圖A.1扦樣流程圖

（資料性附錄）

靜態(tài)糧（包裝、散裝）扦樣裝置舉例介紹了常用靜態(tài)糧（包裝、散裝）糧扦樣裝置及其圖例。B.1包裝糧扦樣器B.1.1包裝糧單管扦樣器圖B.1包裝糧單管扦樣器B.1.2手動(dòng)式同心錐形探管扦樣器a)打開(kāi)或關(guān)閉轉(zhuǎn)軸：出現(xiàn)一個(gè)或多個(gè)槽形孔。圖B.2單孔開(kāi)柄式圖B.3多孔、開(kāi)柄式或多格多孔閉柄式b)開(kāi)柄式連續(xù)交錯(cuò)孔：多孔式圖B.4連續(xù)交錯(cuò)多孔開(kāi)柄式移動(dòng)桿同心袋式扦樣器圖B.5移動(dòng)桿同心袋式扦樣器：開(kāi)柄多格式B.2散裝糧扦樣器B.2.1粗細(xì)套管扦樣器圖B.6粗細(xì)套管扦樣器B.2.2電動(dòng)吸式扦樣器圖B.7電動(dòng)吸式扦樣器1、樣品入口；2、糧堆；3、多孔端管；4、空氣；5、樣品；6、扦樣頭；7、接頭；8、扦樣管；9、排料門(mén)；10、存料箱；11、真空室；12、軟管

（資料性附錄）

流動(dòng)糧機(jī)械扦樣和分樣裝置舉例介紹了常用流動(dòng)糧機(jī)械扦樣和分樣裝置及其圖例。C.1橫切扦樣裝置橫切扦樣裝置適用于自由下落糧食的橫切面上取樣（見(jiàn)圖C.1）。圖C.1開(kāi)口式橫切扦樣器1、溜管；2、扦樣裝置；3、物料C.2全流轉(zhuǎn)向式扦樣器該