第二章 樣品的采集

第二章樣品的采集第1頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月一、樣品的采集——采樣1、采樣概念：在食品或食品原料中抽取一定量的具有代表性樣品供分析使用。2、采樣對象：兩大類1）原料和輔助材料：了解來源、數(shù)量、品質、包裝及運輸情況2）成品：了解批號、生產(chǎn)日期、數(shù)量、貯存條件等，再根據(jù)其存在的狀態(tài)選擇合適的采樣方法。第2頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月3、樣品的種類1）檢樣：由整批食品的各個部分采取的少量樣品。2）原始樣品：把質量相同的檢樣合在一起就是原始樣品。3）平均樣品：原始樣品經(jīng)過制備成為可供分析用的樣品就是平均樣品。第3頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月4、采樣意義1）檢驗試樣感官性質上有無變化2）檢驗食品的一般成分有無缺陷3）檢驗加入的添加劑等外來物質是否符合國家的標準規(guī)定4）檢驗食品的成分中有無摻假現(xiàn)象5）檢驗食品在生產(chǎn)、運輸和儲藏過程中有無重金屬、有害物質和各種微生物的污染以及有無變質和腐敗現(xiàn)象。第4頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月5、采樣的方式1）隨機采樣：對被采物質不太了解且數(shù)量大時采用2）系統(tǒng)采樣：了解了空間和時間變化后按一定規(guī)律采樣3）檢查按代表性樣品采樣：特殊檢查時采用第5頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月6、采樣的方法1）散粒狀樣品：雙套回轉取樣器從每包中按上、中、下三層取出檢樣，組成平均樣品，再按四分法取舍得到平均樣品。2）較稠的半固體樣品：用采樣器從上、中、下三層取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量的平均樣品。3）液體樣品：混合均勻，虹吸法分層取樣，混勻。4）小包裝樣品：連包裝一起取樣5）不均勻樣品：各個部分分別采樣，經(jīng)充分打碎混合后成為平均樣品。第6頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月7、采樣數(shù)量1）均勻的固體樣品：被檢物總件數(shù)的一半開平方。2）液體樣品：16T以內取1kg；16－50T取2kg；50－200T取5kg；200－1000T取20kg；1000T以上取50kg鮮乳：每次取樣200－500ml不均勻的固體樣品：分別取不同部位的少量樣品混合并經(jīng)充分搗碎均勻后取出0.5kg第7頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月8、采樣注意事項1）采樣時要求無菌操作2）樣品需要裝入預先洗凈烘干的廣口瓶中3）瓶上貼好標簽，標簽上注明名稱、采樣日期、交貨數(shù)量、采樣方法及其它需要說明的情況4）簽封、送檢第8頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月二、樣品的制備定義：對采集的樣品分取、粉碎及混勻等過程。目的：保證樣品十分均勻，在分析時取其中任何部分都能代表被檢物的成分。方法：粉碎法、勻漿法、溶解法、研磨法根據(jù)樣品的種類、存在狀態(tài)、分析要求選擇合適的方法。制備好的樣品應一式三份，供檢驗、復驗和備查用。第9頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月三、樣品的預處理1、定義：把經(jīng)過制備后均一的樣品經(jīng)過處理去掉不需要的成分，保留需要的成分的方法叫做樣品預處理。2、樣品預處理的原因樣品本身組成復雜，還可能的污染，故在樣品檢測、分析時會產(chǎn)生干擾。必須設法消除干擾，完整地保留和濃縮被測組分。最簡單的消除干擾方法：加入掩蔽劑第10頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月3、樣品預處理方法1）有機物破壞法用于食品中無機鹽或金屬離子的測定A、干法灰化：在馬福爐中高溫灼燒樣品適用范圍：除As、Hg、Pb、Sb等外的金屬元素的測定優(yōu)點：有機物破壞徹底，操作簡便，使用試劑少，無需專人經(jīng)常看管。缺點：時間長揮發(fā)性物質的損失較大第11頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月B、濕法氧化強氧化劑（濃硫酸、濃硝酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫）分解樣品適用范圍：常用于某些極易揮發(fā)散失的物質，除Hg以外，大部分金屬的測定都能得到良好結果。優(yōu)點：時間短，揮發(fā)性物質損失少，加熱溫度比干法灰化法低。缺點：試劑用量大，需專人看管。第12頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月C、選擇有機物破壞法注意原則①方法簡便，使用試劑越少越好。②方法耗時越短，有機物破壞越徹底越好。③被測元素不因破壞有機質而損失，不影響后續(xù)的測定步驟。第13頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月2）蒸餾法利用被測物質中各組分揮發(fā)性的差異不進行分離的方法。既可以用于除去干擾組分，也可用于被測組分蒸餾逸出。常壓蒸餾法：適用于被測組分受熱不易分解或沸點不太高成分的分析減壓蒸餾法：適用于被測組分受熱易分解或沸點太高成分的分析水蒸汽蒸餾：用水蒸汽來加熱被測物，使與水不相溶的被測組分餾出，收集餾液即可進行測定。第14頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月3）溶劑提取法在任一溶液中不同的物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同，將混合物組分完全或部分分離的過程叫提取。此法既可提取被測組分，也可除去干擾組分。浸泡法——索氏提取器溶劑萃取法——分液漏斗第15頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月4）磺化法和皂化法處理油脂或含脂肪樣品時常采用的方法磺化法：原理：油脂與濃硫酸反應生成溶于水的磺酸酯。適用范圍：有機氯農(nóng)藥皂化法：原理：油脂與堿反應生成溶于水的脂肪酸鹽，從而除支油脂。適用范圍：對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥。第16頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月5）色層分離法特點：分離效能好，分離過程就是鑒定過程。類型：柱層析、薄層層析柱層析：是凈化抽提液中雜質最常用的方法。凈化成敗的關鍵是調整吸附劑活性及選用極性強弱適宜的溶劑。薄層層析：包括從點樣到樣品中各被測組分在薄板上分離的過程。分離原因是各組分在展開劑中極性不同。第17頁，課件共18頁，創(chuàng)作于2023年2月四、樣品的保存影響樣品保存的因素：生物