GC氣相色譜儀說明書(中文按鍵)

GC－1690氣相色譜儀說明書杭州科曉化工儀器設(shè)備GC1690目 錄綜述1.1儀器的技術(shù)指標(biāo)及使用要求31.2儀器成套性及可選配附件41.35儀器的主機(jī)構(gòu)造2.152.2進(jìn)樣器系統(tǒng)的裝入和轉(zhuǎn)變位置62.372.4FID92.5TCD11微機(jī)溫度把握器3.1133.2微機(jī)溫度把握系統(tǒng)的操作183.328儀器安裝運(yùn)行4.1314.2314.3324.4安裝3mm和Φ4mm金屬柱至填充柱進(jìn)樣器和檢測(cè)器324.5安裝5mm玻璃柱至填充柱進(jìn)樣器和檢測(cè)器33檢測(cè)器分析操作5.1FID335.2FID檢測(cè)器使用留意事項(xiàng)345.3TCD345.4TCD檢測(cè)器使用留意事項(xiàng)．34毛細(xì)管系統(tǒng)分析操作6.1346.2尾吹接頭與氫火焰檢測(cè)器的連接356.3安裝毛細(xì)管柱子至毛細(xì)管進(jìn)樣器和FID366.4376.5毛細(xì)管系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)38儀器的保養(yǎng)7.1．387.2氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗387.33840概述格外感謝您購置科曉儀器公司的GC1690氣相色譜儀。GC1690型氣相色譜儀系微機(jī)化、高性能、低價(jià)格、全設(shè)計(jì)的通用型氣相色譜儀。該儀器充GC1690具有GC1690型氣相色譜儀主要特點(diǎn)如下：微機(jī)把握，把握準(zhǔn)確度高〔優(yōu)于土0.℃，柱箱具有五階程序升溫．鍵盤設(shè)定各種把握和使用參數(shù)〔包括檢測(cè)器操作參數(shù)，機(jī)內(nèi)具有自診斷存儲(chǔ)及調(diào)用、極限溫度設(shè)定，死機(jī)斷電保護(hù)等功能?？蓽?zhǔn)確顯示各路溫控設(shè)定值、實(shí)際值、TCD橋流、FID3固定的450℃獨(dú)立保護(hù)電路；對(duì)上限溫度的保護(hù)可通過鍵盤操作來把握；過寵保護(hù)電路依據(jù)CPU儀器具有雙氣路雙進(jìn)樣器系統(tǒng)，準(zhǔn)確的氣路把握閥件具有高重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。儀器可進(jìn)展填充柱分析或毛細(xì)管柱分析，具有多種進(jìn)樣系統(tǒng)。填充柱：柱上進(jìn)樣、瞬時(shí)汽化進(jìn)樣、氣體進(jìn)樣。毛細(xì)管柱：分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣、0.53mm大口徑柱直接進(jìn)樣。6〕具有柱箱自動(dòng)降溫即后開門功能，實(shí)現(xiàn)快速冷卻。儀器基型配有雙填充柱進(jìn)樣器，雙氫火焰離子化檢測(cè)器FI，可選配GC1690-TCD池、檢測(cè)器、毛細(xì)管專用進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣閥等附件。大容量柱箱〔235х165х365〕mm便利安裝毛細(xì)管柱和雙填充柱，內(nèi)藏式加熱絲構(gòu)造，更有利于石毛細(xì)管柱分析。儀器的技術(shù)指標(biāo)及使用要求柱箱溫度指標(biāo)15℃～399℃〔1℃〕柱箱控溫準(zhǔn)確度：優(yōu)于±0.1℃柱箱程序升溫：五階程升程升速率設(shè)定：0.1℃～40℃／min〔增量0.1℃〕065min〔增量1mi〕進(jìn)樣器、檢測(cè)器、關(guān)心器、熱導(dǎo)池溫度指標(biāo)15℃～399℃〔1℃〕控溫準(zhǔn)確度:優(yōu)于±0.1℃GC1690儀器基型配有雙氫火焰離子化檢測(cè)器FI設(shè)定其把握溫度。用戶可依據(jù)需要選擇熱導(dǎo)池檢測(cè)器〔TC，有專用的安裝位置和獨(dú)立的溫控，氫火焰離子化檢測(cè)器構(gòu)造：圓筒型收集極、石英噴嘴檢測(cè)限：Mt≤2x10-11g／S〔正辛烷中正十六烷〕最正確實(shí)測(cè)結(jié)果：Mt≤5x10-12g／S〔正辛烷中正十六烷〕噪聲：≤2x10-13A漂移：≤1x10-12A/30min熱導(dǎo)檢測(cè)器構(gòu)造：半集中式、四臂錸鎢絲電源：恒流把握方式靈敏度：≥1500mV.ml/mg(3000mV.mL/mg噪聲：≤0.02mV〔0.04mV帶放大〕漂移：≤0.1mV/30min儀器使用要求電源電壓：〔2222V儀器總功率:≤2400W環(huán)境溫度:+5℃～+30℃相對(duì)濕度:＜85％儀器安放場(chǎng)合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場(chǎng)或磁場(chǎng)存在，儀器安放工作臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固，不得有振動(dòng)。2成套性GC1690型氣相色譜儀基型儀器包括柱箱、雙填充柱進(jìn)樣器、載氣和燃?xì)獍盐掌?、微機(jī)溫度把握器、氫火焰離子化檢測(cè)器及微電流放大器，二根長0.6m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼填充柱〔7％SE-30chromosorbGHP5％OV-101，100-120。a〕GC1690b〕附件備件〔見附件清單〕一箱可選配附件GC1690型氣相色譜儀有如下附件供用戶選配，如需，訂貨可在訂購基型時(shí)備注清楚，也可在儀器使用過程中隨時(shí)選配。a〕GC1690－TCDb〕六通平面切換閥氣體進(jìn)樣器c〕轉(zhuǎn)化爐〔含甲烷化鎳轉(zhuǎn)化劑〕d〕毛細(xì)管專用進(jìn)樣器e〕色譜工作站f〕色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)g〕雙筆臺(tái)式記錄儀h〕脫氧管1.3氣相色譜儀是以氣體作為流淌相〔載氣。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載〔氣相〕和固定相〔液相或固相〕份在柱中得到分別，然后用接在柱后的檢測(cè)器依據(jù)組份的物理化學(xué)特性將各組份按挨次檢測(cè)出來。GC1690儀器的主機(jī)構(gòu)造GC1690氣相色譜儀由檢測(cè)器、進(jìn)樣器、色譜柱箱、流量把握部件、溫控及檢測(cè)器電路部件等局部組成。儀器共有柱箱，進(jìn)樣器，檢測(cè)器，熱導(dǎo)，關(guān)心1，2基型儀器中部是色譜柱箱，右側(cè)上部是微機(jī)溫度把握器，右側(cè)下部是FID微電流放大器，儀器頂部是流量把握部件及氣路面板，柱箱上方后部是離子化檢測(cè)器安裝位置〔基型安裝二個(gè)氫火焰離子化檢測(cè)器〕以及熱導(dǎo)池檢測(cè)器〔TCD〕安裝位置，柱箱上方前部是填充柱進(jìn)樣器。柱箱上方左前部是毛細(xì)管進(jìn)樣器，儀器頂上是氣路把握器。instrument圖1GC1690色譜柱箱GC1690氣相色譜儀柱箱具有容積大，可便利安裝毛細(xì)管柱或雙填充柱或玻璃柱，升、降溫速本機(jī)承受了低噪聲電機(jī)，運(yùn)行平穩(wěn)且機(jī)震小。當(dāng)柱箱需要冷卻時(shí)，柱箱后部冷卻空氣進(jìn)風(fēng)口與熱空氣排風(fēng)口自動(dòng)開啟，冷卻空氣便從進(jìn)風(fēng)口進(jìn)入柱箱，將柱箱內(nèi)的熱空氣從熱空氣排風(fēng)口置換出來，使柱箱快速冷卻。柱箱加熱絲總功率約1300W。進(jìn)樣器系統(tǒng)的裝入和轉(zhuǎn)變位置GC1690的各種檢測(cè)器的安裝位置如圖2所示，檢測(cè)器的位置是固定的，但進(jìn)樣口可依據(jù)要求的不同而重安裝。2上圖是檢測(cè)器和進(jìn)樣器區(qū)域的俯視圖:安裝位置安裝位置12345應(yīng)用FID檢測(cè)器安裝位置毛細(xì)管進(jìn)樣器安裝位置填充柱進(jìn)樣器安裝位置毛細(xì)管進(jìn)樣器安裝位置TCD本儀器基型配有雙填充柱進(jìn)樣器。雙填充柱進(jìn)樣器安裝在主機(jī)頂部前側(cè)導(dǎo)熱體內(nèi)，導(dǎo)熱體內(nèi)同時(shí)安裝有電熱元件〔100W〕3位置。使用71.4mm。TCD檢測(cè)器使用5的位置，如使用玻璃柱時(shí)，進(jìn)樣系統(tǒng)安裝完畢，應(yīng)檢查一下玻璃柱能否從底下輕輕的插入〔放開時(shí)能否自由的落下裂開。儀器出廠時(shí)所配的內(nèi)徑為Φ3.2mmΦ4.2mmΦ3mmΦ4mm鋼柱子。此外，本填充柱進(jìn)樣器還可安裝Φ5mm玻璃柱，附件中有相應(yīng)的柱接頭、密封墊圈和螺帽。除柱頭進(jìn)樣外也可用于氣化進(jìn)樣，選配特別的進(jìn)樣器接頭。填充柱進(jìn)樣器的載氣由Φ2mm不銹鋼管直接和氣路把握系統(tǒng)的穩(wěn)流閥出口處的接頭聯(lián)接。流量把握系統(tǒng)GC1690FID、TCD載氣流路均由載氣把握器把握，F(xiàn)ID管流路把握器把握。載氣把握器載氣流量把握器由穩(wěn)流閥調(diào)整，載氣穩(wěn)流閥為周密穩(wěn)流閥，由前級(jí)穩(wěn)壓閥供給穩(wěn)定的輸入氣壓〔出廠時(shí)調(diào)至約3kg/c3。PMPMM載氣出口1載氣出口2燃?xì)獍盐掌?/p>

3載氣把握器GC1690型氣相色譜儀的關(guān)心氣路有空氣和氫氣。參見圖4。氫氣及空氣流量調(diào)整承受穩(wěn)壓閥加氣阻的形式得到。氫氣和空氣的輸出流量可用皂膜流量計(jì)測(cè)得。也就是說，要設(shè)置和轉(zhuǎn)變氫氣和空氣流量?jī)H須調(diào)整相應(yīng)穩(wěn)壓閥旋鈕，轉(zhuǎn)變壓力表指示即可。載氣壓力表指示的都是柱前壓力，氫氣壓力表指示的是氫氣穩(wěn)壓閥輸出壓力，空氣壓力表指示的是空氣穩(wěn)壓閥輸出壓力。P 氫氣入口氫氣阻力管氫氣出口1P 氫氣阻力管氫氣出口2P 空氣入口空氣阻力管空氣出口1空氣阻力管空氣出口2毛細(xì)管流路把握器

圖4燃?xì)獍盐掌髅?xì)管柱子的柱流量承受穩(wěn)壓閥把握，輸出口直接連至毛細(xì)管進(jìn)樣氣的載氣入口。尾吹氣體流量承受針形閥調(diào)整，分流和隔膜吹掃氣承受針形閥來調(diào)整。FID氫火焰離子化檢測(cè)器

圖5毛細(xì)管流路把握器將有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí)，火焰中將產(chǎn)生離子，用加有直流高壓的電極將離子捕獲，同時(shí)通過靜電計(jì)測(cè)量這些離子的電流，即可得到相應(yīng)物質(zhì)的氣相色譜圖。FID收集極：圓筒型250V動(dòng)態(tài)范圍：107噴嘴：石英噴嘴空氣和氫氣流量的設(shè)定檢測(cè)器的靈敏度隨載氣〔氮?dú)狻錃狻⒓翱諝獾幕旌捅鹊淖兓兓?，要求承受使靈敏度最高的最正確混合比，通常按以下條件來設(shè)定載氣、空氣、氫氣的流量：載氣〔氮?dú)鈿錃猓?0ml/min[〔30-60〕ml/min]空氣：500ml/min[(400-600)ml/min]氫氣、空氣的流量把握承受調(diào)壓方式。隨FID附有一張壓力～流量標(biāo)準(zhǔn)曲線，請(qǐng)予利用。FIDFID在為樣品分析而設(shè)定的空氣與氫氣的混合比例時(shí)不易點(diǎn)著火，點(diǎn)火時(shí)必需降低空氣流量，點(diǎn)火后請(qǐng)將空氣的流量調(diào)回正常值。將點(diǎn)火器與FID點(diǎn)火時(shí)能聽到輕輕的“趴”點(diǎn)火聲。確認(rèn)是否點(diǎn)著火可以以用鏡片等靠近檢測(cè)器頂部，通過觀看是否有水蒸氣〔氫氣燃燒產(chǎn)生〕進(jìn)展檢查。FID故障現(xiàn)象及處理故障可能的緣由檢查與修理1.FIDa.載氣氫氣和空氣流量不適a.用流量計(jì)檢查b.c.d.e.檢測(cè)器溫度低噴嘴堵塞空氣泄漏，閥不良?xì)錃饬髀范氯鸼.c.d.e.提高溫度清洗或更換檢查操作是否正確更換2．不出峰a.b.c.d.e.f.g.火焰熄滅噴嘴無高壓漏氣儀器滿量程靈敏度太低樣品吸取數(shù)據(jù)處理機(jī)器毛病a.b.c.d.e.f.g.重點(diǎn)火用萬用表檢查做漏氣檢查旋轉(zhuǎn)零點(diǎn)調(diào)整電位器檢查量程與進(jìn)樣量重復(fù)試驗(yàn)，檢查分析條件短路輸入信號(hào)，檢查操作是否正確3．基線不穩(wěn)a.b.c.d.e.f.g.電源電壓波動(dòng)信號(hào)電纜沒接上漏氣檢測(cè)器污染管路污染柱污染氣化室污染a.b.c.d.e.f.g.用萬用表或示波器檢查振動(dòng)信號(hào)電纜做漏氣試驗(yàn)拆開清洗更換更換或老化柱子用溶劑清洗h.i.j.載氣不純流量把握器故障FIDh.i.j.更換載氣或接過濾器更換更換或修理4．有噪音a.b.c.d.e.f.g.電壓噪音零點(diǎn)調(diào)整器故障噴嘴污染FID數(shù)據(jù)處理機(jī)毛病FID空氣源硅膠劣化a.b.c.d.e.f.g.更換電源或接濾波器更換拆下清洗更換或修理短路輸入信號(hào)，檢查操作是否正確拆開清洗更換5．峰變寬a.b.c.d.e.f.載氣流量低柱溫低存在死體積柱劣化柱選擇錯(cuò)誤〔類型或長度〕樣品氣化室或檢測(cè)器溫度低a.b.c.d.e.f.增大流量提高柱溫檢查柱接頭更換或老化柱子更換柱子升溫6．峰變尖a.b.c.d.載氣流量高柱溫高柱劣化柱選擇錯(cuò)誤〔類型或長度〕a.b.c.d.降低流量降溫更換或老化柱子更換柱子7．峰拖尾a.b.c.d.玻璃襯管損壞進(jìn)樣量過大柱選擇錯(cuò)誤樣品氣化室污染a.b.c.d.更換檢查量程與進(jìn)樣量更換柱子溶劑清洗8．消滅反常a.進(jìn)樣隔膜消滅鬼峰a.老化隔膜峰b.c.d.樣品分解〔或變化〕以前消滅的峰重消滅玻璃襯管污染b.c.檢查分析條件及樣品預(yù)備方法老化柱子e.進(jìn)樣隔膜有刺孔d.e.清洗襯管和樣品氣化室更換TCD原理將電流加熱后的金屬絲置于氫氣等熱導(dǎo)系數(shù)大的載氣中時(shí)小，所以當(dāng)這些成分流過檢測(cè)器時(shí)金屬絲的溫度將上升，通過測(cè)定由于溫度上升而引起的金屬絲的電阻變化就可以得到相應(yīng)成分的氣相色譜圖。規(guī)格檢測(cè)器：錸鎢絲〔100〕四元件構(gòu)成的半集中型最高溫度：400℃電源：恒電流把握方式〔0-20mA1mA間隔極性選擇：通過鍵盤設(shè)定零點(diǎn)調(diào)整：粗調(diào)、細(xì)調(diào)各一個(gè)靈敏度：1500mV.ml/mg載氣流路TCD是濃度型檢測(cè)器，載氣流入TCD時(shí)流速必需保持恒定，載氣經(jīng)填充柱進(jìn)樣器經(jīng)柱子至TCD檢測(cè)器。使用時(shí)請(qǐng)將電流設(shè)定在TCD〔電流〕規(guī)定的范圍內(nèi)，當(dāng)更換柱子或進(jìn)樣墊而需臨時(shí)0mA。TCD〔按TCD。TCD故障可能的緣由檢查及校正1．無電流通過a.b.c.d.TCD處于OFF顯示屏消滅TCDOVERTCDTCDa.b.c.d.將開關(guān)置于ON找出緣由，重設(shè)定電流從接口拆下TCD萬用表檢測(cè)修理或更換2．不出峰a.b.c.d.e.f.載氣氣路不通漏氣儀表偏轉(zhuǎn)超滿量程靈敏度太低樣品被吸取數(shù)據(jù)處理機(jī)的毛病a.b.c.d.e.f.TCD出口做載氣檢漏試驗(yàn)零點(diǎn)調(diào)整檢查電流值與樣品量做重復(fù)試驗(yàn)，檢查分析條件短路輸入信號(hào)，檢查操作錯(cuò)誤3．基線不穩(wěn)a.b.c.d.e.f.g.h.i.j.k.供給的電壓波動(dòng)數(shù)據(jù)處理器的毛病信號(hào)接頭接觸不良漏氣檢測(cè)器污染管道污染柱劣化氣化室污染載氣不純質(zhì)量流量把握器〔或壓力調(diào)整器〕毛病空調(diào)的影響a.b.c.d.e.f.g.h.i.j.k.用萬用表或示波器檢查短路輸入信號(hào)，檢查操作錯(cuò)誤振動(dòng)信號(hào)接頭做檢漏試驗(yàn)溶劑清洗檢測(cè)器更換管道更換或老化柱子溶劑清洗更換或過濾更換停頓使用空調(diào)l.m.n.流量把握器凈化不夠TCDTCDl.m.n.重凈化更換修理或更換4.消滅噪音a.b.c.d.e.f.g.h.電源噪音數(shù)據(jù)處理器毛病靈敏度太高零點(diǎn)調(diào)整的故障TCD熱絲污染元件振動(dòng)數(shù)據(jù)處理器被電磁波干擾TCDa.b.c.d.e.f.g.h.更換電源或加濾波裝置短路輸入信號(hào)，并檢查操作錯(cuò)誤檢查電流值及樣品量更換凈化或更換TCD檢查風(fēng)扇電機(jī)墊遠(yuǎn)離無線電收發(fā)機(jī)或震蕩器更換5．峰變寬a.b.c.d.載氣流速低柱溫低存在死體積柱劣化a.b.c.d.增大流速提高柱溫檢查柱接頭更換或老化柱子e.柱選擇錯(cuò)誤〔類型或長度〕g.氣化室或檢測(cè)器溫度太低

更換柱子提高溫度峰變尖峰拖尾微機(jī)溫度把握器

a.載氣流速高b.柱溫高c.柱劣化d.柱選擇錯(cuò)誤〔類型或長度〕a.玻璃襯墊損壞b.進(jìn)樣量太多c.柱選擇錯(cuò)誤d.氣化室污染

a.降低流速b.降低溫度c.更換或老化柱子d.更換柱子更換檢查電流值及樣品量c.更換柱子d.溶劑清洗GC16901、關(guān)心2共六路被控對(duì)象進(jìn)展高精度的溫度把握，其中柱箱、AX1關(guān)心柱箱可實(shí)現(xiàn)五階程序升溫。由于本把握系統(tǒng)承受了先進(jìn)的軟、硬件技術(shù)和構(gòu)造，故而性能牢靠穩(wěn)定，抗干擾性好及溫度過沖小。除完成溫控和程升外還具有溫度極限設(shè)置，計(jì)時(shí)器和分析時(shí)間計(jì)數(shù)，溫度保持，動(dòng)態(tài)掃描實(shí)際溫度，降溫時(shí)自動(dòng)翻開柱箱后門，斷電數(shù)據(jù)保護(hù)等功能。該溫度把握器還可對(duì)FID放大器的量程與極性、TCDGCl690型氣相色譜儀的溫度把握器承受大板構(gòu)造，即在一塊線路板上集合了從穩(wěn)壓電源，鉑阻采樣及A/D轉(zhuǎn)換、CPU及單片機(jī)系統(tǒng)到可控硅等大局部功能，將電路板面積和連接件數(shù)量減之最小化，從而提高了牢靠性，也有利于裝配及維護(hù)。該電路板稱為微機(jī)主板。此外，還有一塊鍵盤顯示板，與微機(jī)主板組成微機(jī)溫度把握系統(tǒng)。面板與鍵盤6鍵盤示意圖GC16908預(yù)備 柱箱的溫度穩(wěn)定在設(shè)定值的±1℃以內(nèi)時(shí)燈亮。此時(shí)，時(shí)間程序、溫度程序可以操作了。終溫 當(dāng)程序升溫到達(dá)較高一階溫度并維持在這個(gè)溫度狀態(tài)時(shí)燈亮在一階升溫程序中這個(gè)升溫 當(dāng)柱箱的溫度正在上升時(shí)，此燈亮。初始 柱箱的溫度在設(shè)定值±1℃以內(nèi)時(shí)，正以升溫狀態(tài)保持著初始溫度，或者時(shí)間程序在執(zhí)行中，此時(shí)此燈亮。降溫 從程序升溫的最終溫度保持時(shí)間完畢，直到到達(dá)初始溫度為止，這段時(shí)間內(nèi)該燈亮。如果“初始”和“降溫”燈同時(shí)亮，表示柱箱升溫完畢，在執(zhí)行時(shí)間程序。對(duì)話 按【程序】鍵或【功能】鍵后進(jìn)展對(duì)話時(shí)，此燈亮。換檔 此燈亮?xí)r，表示下次按鍵為選擇下標(biāo)鍵方式。鎖定 此燈亮表示各鍵操作均被鎖住。注：當(dāng)柱箱的溫度程序從“終溫”和“降溫”時(shí)，除“降溫”燈外其他燈有時(shí)也會(huì)亮一下，這是由于承受分時(shí)軟件，只在指示燈上產(chǎn)生了時(shí)間偏差，并非故障。數(shù)字鍵及常用鍵33只功能鍵及數(shù)字鍵?？蓜澐殖梢韵聨最悾簲?shù)字鍵：【0123456789】【-】――負(fù)號(hào)鍵常用鍵：能。留意每次使用下標(biāo)功能鍵都要先按【換檔】鍵；【置入】――置入數(shù)據(jù)用，按數(shù)字鍵后再接【置入】置入該數(shù)據(jù)；【去除】――按數(shù)字鍵后，覺察輸入的數(shù)據(jù)有錯(cuò)誤，可按【去除】去除，再置入正確的數(shù)據(jù)然后【鎖定】鍵外,其他健全部鎖禁。如要恢復(fù)其他鍵功能，請(qǐng)?jiān)侔础緭Q檔鎖定燈滅可進(jìn)展正常操作。進(jìn)樣器、關(guān)心器2、檢測(cè)器、熱導(dǎo)池鍵【進(jìn)樣】―――選擇進(jìn)樣器,選擇進(jìn)樣器設(shè)定其恒溫溫度。22,設(shè)定其恒溫溫度?！緹釋?dǎo)】―――選擇熱導(dǎo)池TC，設(shè)定其恒溫溫度?！緳z測(cè)】―――選擇檢測(cè)器〔基型為FI120℃，INJSETTEMP1201INJSETTEMP120例：設(shè)置檢測(cè)器恒溫15DETSETTEMP1501DETSETTEMP1501.進(jìn)樣器溫度的有效范圍為室溫上1℃～39℃〔初始值2.熱導(dǎo)池溫度的有效范圍為室溫上1℃39℃〔初始值3℃；檢測(cè)器溫度的有效范圍為室溫上1℃39℃〔初始值20℃；關(guān)心器2的溫度的有效范圍為室溫上1℃39℃〔初始值20℃。柱箱程序升溫把握鍵【柱箱】――選擇柱箱進(jìn)展程序升溫編程?！境鯗亍卡D―設(shè)置柱箱的初始溫度，設(shè)置范圍：室溫上15℃～399℃,單位:℃,初始值：100℃【初時(shí)】――設(shè)置柱箱初始溫度的保持時(shí)間，設(shè)置范圍〔0～655〕分鐘0.0【升速】――設(shè)置柱箱的升溫速率，設(shè)置范圍～40〕℃／單位：℃／分，初始值：0.0℃／分【終溫】――設(shè)置柱箱每階段的終止溫度，設(shè)置范圍室溫上15℃～399℃單位：℃，初始值；一階終止溫度為200℃，其余均為O℃【終時(shí)】――設(shè)置柱箱終至溫度的保持時(shí)間，設(shè)置范圍〔0～655〕分鐘單位：分，初始值：0.0例：按圖示升溫曲線編制一階升溫程序溫度120升溫120升溫降溫100初始溫度1000

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時(shí)間〔min〕初始時(shí)間升溫時(shí)間初始時(shí)間升溫時(shí)間終止時(shí)間12min降溫時(shí)間10min8min7操作步驟如下所示：操作操作挨次按鍵按【置入】后顯示先選擇柱箱【柱箱】100℃100COLSETTEMP1001010INITTIME10.02.5℃/分25RATE12.5120℃120FINLTEMP11201212FINLTIME112.0起始、停頓、保持準(zhǔn)時(shí)間顯示鍵【起始】——【起始】鍵有二個(gè)作用。當(dāng)本色譜儀電源開關(guān)合上后，柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器并不加熱，此時(shí)可以設(shè)置各進(jìn)樣器、關(guān)心器,檢測(cè)器的恒溫溫度，柱箱的初始溫度與進(jìn)樣器,檢測(cè)器升溫到設(shè)定值，柱箱升溫到初始溫度。當(dāng)柱箱實(shí)際溫度與設(shè)置的初始溫度誤差在±1℃時(shí),預(yù)備燈亮,系統(tǒng)進(jìn)入恒溫把握狀態(tài)。此時(shí)可等(l～2)分鐘待預(yù)備燈閃耀穩(wěn)定,其次次接【起始】鍵柱箱開頭按設(shè)署的參數(shù)程序升溫。NOTNOTREADY1注:當(dāng)柱箱的實(shí)際溫度未升到設(shè)置的初始溫度之前，按【起始】鍵會(huì)顯示這表示柱箱溫度還未到設(shè)置值，請(qǐng)等待一些時(shí)間,等預(yù)備燈亮后再按【起始】鍵進(jìn)展程序升溫。本色譜儀斷電后具有數(shù)據(jù)保持功能，假設(shè)上一次設(shè)置的參數(shù)不需修正，可不必再設(shè)置各項(xiàng)升溫參數(shù)，直接進(jìn)展操作。以以下圖為參數(shù)設(shè)置與升溫過程程序升溫及分析進(jìn)程程序升溫及分析進(jìn)程終止溫度120柱箱升溫到設(shè)置的初始溫度預(yù)備燈亮預(yù)備燈亮升溫終止時(shí)間12min溫度保持5min降溫初始溫度100初始時(shí)間10min按起始鍵翻開電源按起始鍵ON第一次按起始鍵進(jìn)樣器、檢測(cè)器升溫至設(shè)置溫度柱箱升溫到設(shè)置的初始溫度

預(yù)備燈亮其次次按起始鍵啟動(dòng)升溫程序

虛線為在升溫程序中設(shè)置了溫度保持5min，到了終溫時(shí)間自動(dòng)開門降溫或按STOP鍵強(qiáng)行停頓升溫程序，柱箱降至初始溫度

預(yù)備燈亮可再按起始鍵啟動(dòng)其次次升溫程序8假設(shè)在升溫過程中按【保持】鍵則在到達(dá)終止溫度后溫度保持恒定，再按一次【保操作操作【保持】顯示HOLD一保存時(shí)間的計(jì)數(shù)被終止操作操作【保持】顯示R.TIME 3.60從停趕忙重開頭計(jì)數(shù)程序升溫把握期間：當(dāng)柱室溫度是在保持初始或終止溫度時(shí)，假設(shè)執(zhí)行此操作則該溫度在保持時(shí)間內(nèi)維持不變，直到保持狀態(tài)解除為止。當(dāng)柱溫在上升時(shí)執(zhí)行此操作，則溫度升至此階段的終止溫度后，保持不變。解除保持后從停頓升溫處開頭，連續(xù)執(zhí)行程序。也就是說，解除保持后溫度保持不變直到終了溫度的保持時(shí)間完畢，進(jìn)入下一階段的升溫。在程序執(zhí)行前即使處于保持狀態(tài)，按下【起始】鍵，即可解除保持狀態(tài)。假設(shè)在執(zhí)行程序升溫期間進(jìn)展保持操作后，又進(jìn)展了其它操作，顯示發(fā)生了變化時(shí)，要想知道是否處于保持狀態(tài)可用以下操作來監(jiān)測(cè)保存時(shí)間，由保存時(shí)間的值是否變化來推斷是否處于保持狀態(tài),即保存時(shí)間假設(shè)是不變,則說明執(zhí)行了保持操作。顯示：R.TIME4.56【保持時(shí)間】——在程序升溫執(zhí)行過程。使升溫暫停。如升溫期間在需要的溫度點(diǎn)上溫度強(qiáng)行保持1分鐘操作如下：【柱箱【換檔【保持時(shí)間【1【置入】顯示：HOLD TIME 1.0當(dāng)執(zhí)行完上述操作，溫度將保持在這點(diǎn)上不升溫，分析時(shí)間〔保存時(shí)間〕停頓計(jì)數(shù)指示燈亮，溫度保持時(shí)間完畢后〔如1分鐘〔保存時(shí)間〕接著計(jì)數(shù),面板指示燈跳回“升溫”燈變亮。設(shè)定了溫度保持時(shí)間，再啟動(dòng)程升工作，則在初始恒溫時(shí)間結(jié)束后自行執(zhí)行初始溫度保持在執(zhí)0?！久氡怼俊?jì)數(shù)〔時(shí)鍵。按【秒表】鍵，開頭時(shí)間計(jì)數(shù)1〔單位：秒。再按下【秒表】鍵。則顯示當(dāng)時(shí)計(jì)數(shù)的時(shí)間，時(shí)間的計(jì)數(shù)停頓。計(jì)數(shù)期間可進(jìn)展其它操作，但這時(shí)顯示屏只連續(xù)顯示計(jì)數(shù)時(shí)間。用【去除】鍵也不能去除顯示。R.TIMExxx【分析時(shí)間】——此鍵可顯示分析時(shí)間、保存時(shí)間，按【顯示R.TIMExxx〔保存時(shí)間〔保存時(shí)間〕自行清零?！撅@示】——監(jiān)測(cè)專用鍵，使用此鍵，在顯示屏上可顯示儀器的各種數(shù)據(jù)實(shí)際測(cè)量值，如：分析時(shí)間，柱箱、檢測(cè)器、進(jìn)樣器等的溫度，檢測(cè)器的量程、極性等。1、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、關(guān)心器2、熱導(dǎo)池的實(shí)際溫度。此時(shí)在顯示屏上循環(huán)顯示各加熱區(qū)的實(shí)際溫度。例如:關(guān)心器鉑電阻未連上，開頭按【起始】鍵后，則顯示：OVER AUX同時(shí)蜂鳴器叫。注：在不用的鉑電阻輸入端應(yīng)分別連接阻值約150Ω的保護(hù)電阻。顯示值約132℃。假設(shè)不接保護(hù)電阻或被控對(duì)象未連上，按【起始】鍵后溫控判為出錯(cuò)，顯示溢出信息，同時(shí)蜂鳴器響，須停機(jī)查錯(cuò)。微機(jī)溫度把握器的操作購氣相色譜儀初裝后，請(qǐng)具體閱讀說明書再進(jìn)展以下操作。開機(jī)合上主機(jī)電源開關(guān)〔開關(guān)位置在主機(jī)正面下方。微機(jī)進(jìn)展自檢及初始化。在正常狀況下會(huì)顯示： WELCOMEUSE1690稍后顯示： GC1690此符號(hào)表示自檢通過可設(shè)置各溫控參數(shù)。溫度及程升參數(shù)的設(shè)置微機(jī)溫控在初始化時(shí)設(shè)置柱箱初始溫度為100℃，進(jìn)樣器、檢測(cè)器、關(guān)心器溫度為200℃，熱導(dǎo)池溫度為30℃。柱箱最高限制溫度為400℃。假設(shè)已設(shè)定過各溫控參數(shù)，由于本系統(tǒng)具有數(shù)據(jù)保持功能，故自動(dòng)恢復(fù)上次溫控設(shè)定值。柱箱的升溫極限取決于色譜柱規(guī)定的最高使用溫度，各路溫度設(shè)定值取決于分析條件和分析對(duì)象。因此柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器要按規(guī)定條件重設(shè)定最高溫度和分析溫度。一.柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器最高溫度的設(shè)置如設(shè)置進(jìn)樣器、檢測(cè)器最高溫度300℃，5300要檢查設(shè)置的最高溫度，請(qǐng)按下操作：5顯示：DETMAXTEMP300300℃。250℃請(qǐng)按下操作：7250要檢查柱箱設(shè)置的最高溫度，請(qǐng)按下操作：7顯示：COLMAXTEMP250當(dāng)柱箱溫度超過設(shè)置的最高溫度限時(shí)，顯示窗顯示:OVEROVERCOL同時(shí)微機(jī)自動(dòng)切斷加熱器電源，并且蟬鳴器連續(xù)發(fā)聲。當(dāng)柱箱溫度下降后或重設(shè)定柱箱最高溫度比當(dāng)時(shí)溫度高時(shí)，可按【去除】鍵解除蜂鳴器報(bào)警聲。二.設(shè)置進(jìn)樣器、檢測(cè)器、柱箱的工作溫度1〕250℃250顯示：AX2SETTEMP50250℃250顯示：INJSETTEMP250150℃150顯示：COLSETTEMP150200℃200顯示：TCDSETTEMP200180℃180顯示：DETSETTEMP1801150℃1150顯示：AX1SETTEMP150要檢查關(guān)心器2、進(jìn)樣器、柱箱、熱導(dǎo)池、檢測(cè)器、關(guān)心器1的設(shè)置溫度可如下操作：1〕2AX2SETTEMPAX2SETTEMP50檢查進(jìn)樣囂INJSETINJSETTEMP250檢查柱箱顯示：COLSETTEMP150檢查熱導(dǎo)池顯示：TCDSETTEMP200檢查檢測(cè)器DETSETDETSETTEMP18011顯示：AX1SETTEMP150柱箱升溫程序升溫參數(shù)的編制與讀出現(xiàn)以三階程序升溫為例說明參數(shù)設(shè)置方法:一階二階一階二階三階降溫200180160初始溫度100初始時(shí)間10min0 10 2530 40 55 63 85 分析時(shí)間〔min〕l〕100℃100顯示：COLSETTEMP1002)10操作【初時(shí)【1【0【置入】顯示：INITTIME 10.0設(shè)置升溫速率操作顯示INITTIME10.04℃/min 【4】4【置入】RATE14.02】22℃/min 【置入】RATE22.0【2】2【.】2.05】2.52.5℃/min 【置入】RATE32.5設(shè)置終止溫度操作操作顯示【終溫】RATE32.5160℃【1】1【6】16【0】160【置入】FINLTEMP1160【1】1180℃【8】18【0】180【置入】FINLTEMP2180【2】2【0】20200℃【0】200【置入】FINLTEMP3200操作顯示設(shè)置終止時(shí)間操作顯示【終時(shí)】FINLTEMP32005min【5】5【置入】FINLTIME15.0【1】115min【5】15【置入】FINLTIME215.0【2】222min【2】22【置入】FINLTIME322.0操作顯示操作顯示先選擇柱箱【柱箱】【初溫】顯示柱箱設(shè)置的初始溫度【置入】【初時(shí)】COLSETTEMP100顯示柱箱設(shè)置的初始時(shí)間【置入】【升速】INIT TIME10.0顯示柱箱設(shè)置的一階升溫速率【置入】RATE14.0顯示柱箱設(shè)置的二階升溫速率【置入】RATE22.0顯示柱箱設(shè)置的三階升溫速率【置入】【終溫】RATE32.5顯示柱箱設(shè)置的一階終止溫度【置入】FINLTEMP1160顯示柱箱設(shè)置的二階終止溫度【置入】FINLTEMP2180顯示柱箱設(shè)置的三階終止溫度【置入】【終時(shí)】FINLTEMP3200顯示柱箱設(shè)置的一階終止時(shí)間【置入】FINLTIME15.0顯示柱箱設(shè)置的二階終止時(shí)間【置入】FINLTIME215.0顯示柱箱設(shè)置的三階終止時(shí)間【置入】FINLTIME322.0假設(shè)覺察編制的程序升溫參數(shù)有幾項(xiàng)要修改，可如下操作：22020操作選擇柱箱終止溫度 【終溫】顯示【置入】FINLTEMP1160在顯示二階終止溫度后 【置入】FINLTEMP2180將要修改的溫度值置入 【2】2【2】2【0】0二階終止溫度修改完畢 【置入】FINLTEMP3220選擇柱箱終止時(shí)間 【終時(shí)】在顯示一階終止時(shí)間后 【置入】FINLTIME15.0將要修改的時(shí)間20置入 【2】2【0】20二階終止時(shí)間修改完畢 【置入】FINLTIME220.0設(shè)置升溫速率時(shí)，下一階的升溫速率被自動(dòng)的設(shè)置0℃／分。這是為了防止當(dāng)?shù)纳郎爻绦颉伯?dāng)該步升溫速度是0℃/分時(shí)．溫度不上升。所以當(dāng)需要轉(zhuǎn)變局部升溫速率時(shí)，需要重設(shè)置以下各階的升溫速率。在設(shè)置過程中假設(shè)顯示LIMIT，表示設(shè)置的升溫參數(shù)已至五階。樣品分析過程在了解了進(jìn)樣器、檢測(cè)器、柱箱及熱導(dǎo)池的溫度參數(shù)設(shè)置以及色譜儀其他部件的操作后就可以進(jìn)展樣品分析了。恒溫分析〔留意設(shè)置的進(jìn)樣器溫度必需高于初始柱箱溫度30℃，然后按【起始】鍵，開頭溫控。待微機(jī)溫控上的預(yù)備燈〔READY〕亮后并且檢測(cè)器輸出信號(hào)穩(wěn)定了，就可以注入樣品進(jìn)展分析。在注入樣品同時(shí)，按色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的【起始】鍵，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站開頭對(duì)檢測(cè)器信號(hào)進(jìn)展積分處理和定量計(jì)算。程序升溫分析微機(jī)溫控需要對(duì)柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器設(shè)置控溫參數(shù)〔留意進(jìn)樣器設(shè)置的溫度要比柱箱初始溫度高30℃升溫到設(shè)置的初始溫度后，預(yù)備燈亮。此時(shí)待檢測(cè)器輸出信號(hào)穩(wěn)定后就可以注入樣品進(jìn)展分析。在注入樣品同時(shí)按色譜儀微機(jī)溫控的【起始】鍵與色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的【起始】鍵。此時(shí)色譜儀柱箱開頭程序升溫，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站進(jìn)展積分運(yùn)算?？梢酝ㄟ^微機(jī)溫控上的指示燈觀看程序升溫過程。在其次次接【起始】鍵后，預(yù)備燈滅初始燈亮。當(dāng)時(shí)始時(shí)間過后，溫度開頭上升。這時(shí)初始燈滅,上升燈亮。到終止時(shí)間階段，上升燈滅，終止燈亮。到最終一階終止時(shí)間完畢，或按了【停頓】鍵后，柱箱開頭降溫，柱箱后門快速翻開，此時(shí)終止燈滅，降溫?zé)袅痢闹涞淖罡邷囟冉档皆O(shè)置的初始溫度要數(shù)分鐘之久，此時(shí)柱箱后門始終翻開的，即使到了設(shè)置的初始溫度，柱箱后門也要過幾分鐘漸漸的關(guān)上。這是由于柱箱降溫后內(nèi)部溫度需要一個(gè)平衡穩(wěn)定過程，否則溫度會(huì)有大的波動(dòng)，所以第一次分析完畢到其次次程序升溫需要等待十幾分鐘。之后再接一次【起始】鍵就進(jìn)展又一次程序升溫過程。檢測(cè)器操作GCl690型氣相色譜儀目前能與二種類型的檢測(cè)器相連接，即FID和TCD，并可同時(shí)安裝于一GCl690檢測(cè)器的設(shè)定【檢測(cè)器】——檢測(cè)器選擇鍵,用于指定當(dāng)前工作的檢測(cè)器。FIDl，TCD4。l〕用以下方法選用檢測(cè)器操作顯示說明【檢測(cè)器】【1】COLSETTEMP1501上次設(shè)置值進(jìn)入數(shù)據(jù)【置入】DETNO.1設(shè)置完畢假設(shè)了解設(shè)定的檢測(cè)器編號(hào)操作操作【檢測(cè)器】【置入】顯示COLSETTEMP150DETNO. 1說明上次設(shè)置值設(shè)置完畢查看檢測(cè)器編號(hào)所對(duì)應(yīng)的類型操作顯示說明【顯示】COLSETTEMP150上次設(shè)置值【檢測(cè)器】COLSETTEMP150上次設(shè)置值【1】1進(jìn)入數(shù)據(jù)【置入】FID顯示檢測(cè)器類型要檢測(cè)器工作時(shí)，首先要進(jìn)展檢測(cè)器的設(shè)定。假設(shè)安裝了熱導(dǎo)池〔TCD〕檢測(cè)器及TCD穩(wěn)流電源極后，要進(jìn)展TCDTCD【置入】FID顯示檢測(cè)器類型量程設(shè)定在選擇了FID10100、1、2、3、41010、109、108、107、106FID管指示出所選擇的靈敏度檔。如要設(shè)定靈敏度為109，操作如下：操作顯示說明【量程】【1】FID1上次設(shè)置值進(jìn)入數(shù)據(jù)【置入】DET1RANG1設(shè)置完畢FID放大器面板上哪個(gè)發(fā)光二極管變亮。極性設(shè)定用【極性】鍵設(shè)定檢測(cè)器的極性，以把握色譜圖出峰方向，操作如下：操作顯示說明【極性】DET1RANG1上次設(shè)置值【1】1進(jìn)入數(shù)據(jù)【置入】DET1POL1設(shè)置完畢“2”——輸出設(shè)定為“－’其中DET1POL1號(hào)，即FID〔POLP0LARITY。當(dāng)需要顯示目前的使用極性時(shí)，可依次鍵入【極性電流設(shè)定在選擇了TCDH2，且各路操作溫度進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)，可用【電流】鍵設(shè)定其工作電流。GC1690TCD200mA，以延長TCDTCD150mA操作顯示說明【電流】TCD上次設(shè)置值【1】1進(jìn)入數(shù)據(jù)【5】15進(jìn)入數(shù)據(jù)【0】150進(jìn)入數(shù)據(jù)【置入】DET4CURR150設(shè)置完畢DET4CURR4，TCD〔CURRCURRENTTCD的工作電流時(shí)，可依次按【電流假設(shè)設(shè)定值超出檢測(cè)器可設(shè)定的范圍則顯示 ERROR 4 中選擇未與主板連接的檢測(cè)器，設(shè)定量程、極性、和電流時(shí)，或要設(shè)定該檢測(cè)器沒有的參數(shù)時(shí)，則顯:NON ,表示不能設(shè)定。溫控的自動(dòng)啟動(dòng)和停頓A).啟動(dòng)時(shí)間功能溫度把握能自動(dòng)啟動(dòng)和停頓。當(dāng)溫控尚未進(jìn)展，想在確定時(shí)間后開頭溫控，可進(jìn)展上述操作。l〕設(shè)定首先設(shè)定溫度把握的啟動(dòng)時(shí)間STARTTIM0分鐘,有效范圍0.1-3000.00.1STARTTIME0STARTTIME0.1〔6。10操作顯示說明【換檔】COLSETTEMP150上次設(shè)置值【啟動(dòng)時(shí)間】COLSETTEMP150上次設(shè)置值【6】6進(jìn)入數(shù)據(jù)【0】60進(jìn)入數(shù)據(jù)【0】600進(jìn)入數(shù)據(jù)【置入】

STARTTIME 600

設(shè)置完畢假設(shè)對(duì)啟動(dòng)時(shí)間的設(shè)定小于0.1分或大于3000分，則顯示 ERROR 4 ，顯示的設(shè)定值仍為原值。2〕執(zhí)行設(shè)定啟動(dòng)時(shí)間后，執(zhí)行以下操作，開頭執(zhí)行啟動(dòng)時(shí)間的功能。操作顯示說明【換檔】STARTTIME 600上次設(shè)置值【起始】SLEEPGC1690等待狀態(tài)啟動(dòng)時(shí)間完畢，溫控加熱溫控期間進(jìn)展以上操作、GC169“預(yù)備”燈馬上熄滅，顯示出SLEEP ，然后馬上重連續(xù)關(guān)閉時(shí)間功能溫控過程中，確定時(shí)間后使溫控停頓,進(jìn)而還可重啟動(dòng)。l〕設(shè)定首先設(shè)定溫度把握的關(guān)閉時(shí)間〔STOPTIME〕,即關(guān)閉時(shí)間到溫控停頓加熱。當(dāng)翻開電源開關(guān)時(shí)，初始值是100.1-3000整數(shù)值顯示。5〔5。操作顯示說明【換檔】COLSETTEMP150上次設(shè)置值【關(guān)閉時(shí)間】COLSETTEMP150上次設(shè)置值【3】3進(jìn)入數(shù)據(jù)【0】30進(jìn)入數(shù)據(jù)【0】300進(jìn)入數(shù)據(jù)【置入】STOPTIME 300設(shè)置完畢〔SLEEPTIME〕,即溫控停頓加熱的時(shí)間，滯留時(shí)間完畢后溫控重啟動(dòng)。當(dāng)電源開關(guān)翻開后，滯留時(shí)間初始值也是10分鐘。設(shè)定范圍是0.1－3000分，數(shù)值能設(shè)定到小數(shù)點(diǎn)后一位，但以四舍五入的整數(shù)顯示。12操作操作顯示說明【換檔】COLSETTEMP150上次設(shè)置值【滯留時(shí)間】COLSETTEMP150上次設(shè)置值【7】7進(jìn)入數(shù)據(jù)【2】72進(jìn)入數(shù)據(jù)【0】720進(jìn)入數(shù)據(jù)【置入】

SLEEPTIME 720

設(shè)置完畢假設(shè)設(shè)定的數(shù)值超過限度。則顯示了 ERROR 4 ，原設(shè)定的值保持不變。2〕執(zhí)行按以下操作，關(guān)閉并自動(dòng)啟動(dòng)溫度把握。操作顯示說明【換檔】【停頓】SLEEPTIMEWAITSLEEP720上次設(shè)置值等待關(guān)閉時(shí)間進(jìn)入滯留時(shí)間GC1690滯留時(shí)間完畢，溫GC1690滯留時(shí)間完畢，溫控加熱當(dāng)‘WAIT序完成前關(guān)閉時(shí)間已到，仍能執(zhí)行完全部升溫程序。升溫程序完成后，假設(shè)還沒到關(guān)閉時(shí)間，則READY在升溫程序執(zhí)行期間，假設(shè)進(jìn)展【換檔時(shí)間的計(jì)數(shù)，所以要待程序執(zhí)行完畢關(guān)閉時(shí)間過去后，溫控才停頓。滯留時(shí)間的監(jiān)測(cè)：在滯留狀態(tài)期間，當(dāng)時(shí)的滯留時(shí)間可被檢監(jiān)測(cè)：操作顯示說明【顯示】INJSETTEMP220上次設(shè)置值【換檔】INJSETTEMP220上次設(shè)置值【滯留時(shí)間】SLEEPTIME 21執(zhí)行完畢〔min〕當(dāng)滯留時(shí)間到達(dá)設(shè)定值時(shí)，溫度把握重開頭，顯示不變。假設(shè)是處于等待溫控關(guān)閉狀態(tài)，進(jìn)展上述操作時(shí)，顯示的是當(dāng)時(shí)的關(guān)閉時(shí)間。〔留意顯示出‘SLEEPTIMEX0計(jì)數(shù)。文件存儲(chǔ)及調(diào)用可以有10個(gè)文件〔文件名：FILEO－FILE9〕,用來存儲(chǔ)不同的面板設(shè)置值。需要時(shí)僅須調(diào)用相應(yīng)的文件名就可完成儀器工作參數(shù)的設(shè)定。例如：依次按【文件5〔FILE。此時(shí)，假設(shè)文件5存在，則可被調(diào)出，儀器的各個(gè)工作參數(shù)改為文件5D).各溫控區(qū)溫度的循環(huán)顯示用【掃描】掃描鍵可循環(huán)顯示六個(gè)溫控區(qū)的溫度，操作如下CO〔AX〔IN〔DEAX2〔TC〕211180℃，AX1SETTEMP18011AX1SETTEMP180關(guān)心器1〔AX1〕同柱箱(COL)一樣也具有五階程升功能，設(shè)置方法同柱箱全都。溫度120升溫120升溫降溫100初始溫度1000

10 18

時(shí)間〔min〕初始時(shí)間升溫時(shí)間終止時(shí)間降溫時(shí)間10min8min12min10操作步驟如下所示：操作挨次按鍵按【置入】后顯示11】100℃100AX1SETTEMP1001010AX1I.TIME10.02.5℃/分25AX1RATE1 2.5120℃120AX1F.TP1 1201212AX1F.TM1 12.0大事〔EVENT〕功能本儀器供給一個(gè)繼電器，EVENT91，通過鍵盤可進(jìn)展ONOFF操作，在主板的RY91觸點(diǎn)(一常開一常閉)通過J1591RY91；91RY91。G).初始化功能13錯(cuò)誤信息下面依據(jù)錯(cuò)誤類型〔例如：錯(cuò)誤操作或不正常程序〕介紹顯示的錯(cuò)誤信息?！癘VER COL續(xù)發(fā)出聲音，溫度把握停頓。當(dāng)柱室溫度與所設(shè)定值全都時(shí)，但所設(shè)置最高值太低時(shí)，需將此值調(diào)高。假設(shè)柱室溫度比設(shè)定溫度高得太多，關(guān)閉電源，查明故障。在柱溫低于最高設(shè)定值以后，按【去除】鍵，蜂鳴聲停頓，溫度把握重開頭。“OVERINJ溫度調(diào)整全部停頓。進(jìn)樣器或檢測(cè)器鉑電阻斷開時(shí)也消滅此信息?！癘VER AUX”――當(dāng)關(guān)心器1、2溫度超過最高設(shè)定值時(shí)，顯示此信息，蜂鳴器發(fā)聲?！癊RROR CR”――當(dāng)外部數(shù)據(jù)處理器與GC之間有某些故障時(shí)顯示此信號(hào)，此時(shí)，請(qǐng)關(guān)閉GC溝通電源，從開機(jī)?！癊RROR1”――一般錯(cuò)誤，當(dāng)所需工作不存在時(shí)，消滅此信息。“ERROR2”――一般錯(cuò)誤，輸入值是不允許的數(shù)值。“NON”――設(shè)定檢測(cè)器時(shí)，選用1～4以外的數(shù)字作為檢測(cè)器的編號(hào)，此信息表示，此編號(hào)的檢測(cè)器不存在?！癓IMIT”――當(dāng)要擴(kuò)展文件時(shí)，但存儲(chǔ)量不夠，或在溫度程序設(shè)定中超過五個(gè)階段，都顯示此信息。“INITIAL”――存儲(chǔ)內(nèi)容發(fā)生重大變化，設(shè)定條件重初始化時(shí)，顯示此信息。此時(shí)，請(qǐng)重進(jìn)展條件設(shè)定?！癋AULT”――ROM中的程序被破壞時(shí)，顯示此信息。在這種狀態(tài)下，設(shè)備已不能使用，請(qǐng)與公司效勞人員聯(lián)系。檢測(cè)器系統(tǒng)GC1690型氣相色譜儀目前供給二種檢測(cè)器，即：氫火焰離子化檢測(cè)器FI、熱導(dǎo)池檢測(cè)器〔TC?；团溆须pFID檢測(cè)器，熱導(dǎo)池檢測(cè)器可依據(jù)需要選配。氫火焰離子化檢測(cè)器簡(jiǎn)型檢測(cè)器基座在構(gòu)造上保證了柱后與噴口間有微小的柱后死體積。氫火焰噴口對(duì)地絕緣良11。噴嘴噴嘴螺帽護(hù)圈圖11 噴口構(gòu)造示意A〕FIDGC1690型氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器可有兩種工作方式：一種作為單檢測(cè)器用；二是作為相互補(bǔ)償?shù)碾p檢測(cè)器用。B空氣B空氣AC氫氣B”C”A”流量12A:FIDB:FIDC:高壓線注：為測(cè)出FID池信號(hào)BB’的差異，將BB’信號(hào)與FID把握器AB〕單檢測(cè)器工作方式由于儀器僅配備一個(gè)微電流放大器，僅需把高頻電纜線〔部件〕的一端接至FID微電流放大器內(nèi)屏蔽盒上的信號(hào)入口端，另一端接至要使用的那個(gè)檢測(cè)器的信號(hào)引出端即可。單檢測(cè)器工作方式適用于恒溫條件下的填充柱分析以及毛細(xì)管柱分析。雙檢測(cè)器工作方式用作雙FID工作方式時(shí)，檢測(cè)器的兩個(gè)放射極應(yīng)分別接至正高壓和負(fù)高壓，兩個(gè)收集極的輸出訊號(hào)同時(shí)接至微電流放大器的輸入端?；パa(bǔ)連接運(yùn)用于雙填充柱作程序升溫操作，但也可應(yīng)用于恒溫操作?；パa(bǔ)連接可使兩檢測(cè)器的基流信號(hào)抵消，有利于減小基線漂移。注：儀器出廠時(shí)FID〔A〕250V高壓。FID〔B〕放射極引線接至-250V壓、故二個(gè)檢測(cè)器單獨(dú)使用時(shí)，出峰方向相反。FIDGC1690型儀器的FIDFID獲得的離子流〔經(jīng)高頻電纜線傳輸〕進(jìn)展轉(zhuǎn)換和放大，然后送至記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置。GC1690FID放大器之量程、極性設(shè)定選擇由微機(jī)系統(tǒng)來實(shí)觀〔參見檢測(cè)器操作。但調(diào)零〔粗調(diào)、細(xì)調(diào)〕功能由FID放大器面板上二個(gè)旋鈕來完成調(diào)整〔粗調(diào)、細(xì)調(diào)使記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站的記錄筆調(diào)至適當(dāng)位置。面板布置示意圖見13圖13FIDGC1690FID設(shè)置來實(shí)現(xiàn)。GC1690基型儀器出廠時(shí)電控箱內(nèi)巳安裝好FID放大器電路板和FID行安裝。不用的FID檢測(cè)器在柱箱內(nèi)的入口端必需用硅膠墊密封，以免氫氣漏入柱箱引起爆炸。熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器的載氣流路熱導(dǎo)檢測(cè)器的載氣由載氣把握器把握，由填充柱進(jìn)樣器進(jìn)樣。TCDTCDINJINJPMMP14“”為穩(wěn)壓閥。TCD圖15TCDTCD載氣流速必需恒定，由載氣流量把握器把握，通過穩(wěn)流閥來調(diào)整。載氣流速可用皂沫流量計(jì)測(cè)量得到。TCDGC1690TCD〔參見檢測(cè)器操作。但調(diào)零〔粗調(diào)、細(xì)調(diào)〕功能由TCD恒流源面板上二個(gè)旋鈕來完成調(diào)整〔粗調(diào)、細(xì)調(diào)，使記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站的記錄筆調(diào)至適當(dāng)位置。儀器安裝運(yùn)行電源的要求GC1690儀器電源〔220〕應(yīng)依據(jù)所需功率敷設(shè)〔約2.4干瓦，而且儀器使用電源避開與220V土10％范圍或干擾嚴(yán)峻的場(chǎng)合，建議配備一個(gè)3千瓦的溝通電子穩(wěn)壓器，儀器電源接地必需良好。電源除了一根相線和一根中線外必需要一根專用地線，地線不能和中線共用一根線作為接地線。氣源的預(yù)備和處理氣源GC1690的FID檢測(cè)器需用三種氣，即：載氣〔一般為氮?dú)?、氫氣和空氣，氣體純度越高越99.999％，氫氣純度不低于99.99％，空氣應(yīng)選用我公司生產(chǎn)的專用空氣泵?？諝庵胁粦?yīng)含有水、油及污染性氣體。氣源處理三種氣體進(jìn)入儀器前必需先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理，可選配本廠通用型凈化器。凈化器由凈化管及開關(guān)閥組成，接在儀器和氣源之間。凈化管參與經(jīng)活化的“5A”分子篩、活性炭及硅膠。假設(shè)要輸入氣源到色譜儀則將開關(guān)閥旋鈕置于“開”位置。外氣路的連接減壓閥安裝載氣、氫氣和空氣鋼瓶的減壓閥安裝步驟如下：將二只氧氣減壓閥和一只氫氣減壓閥的低壓出口頭分別擰下，接上減壓閥接頭〔留意：氫氣減壓閥螺紋是反方向的。旋上低壓輸出調(diào)整桿〔不要旋緊。將減壓閥裝到鋼瓶上〔留意氫氣減壓閥接鋼瓶接口處應(yīng)加裝減壓閥包裝盒內(nèi)所附塑料圈。旋緊螺帽后，翻開鋼瓶高壓閥，減壓閥高壓表應(yīng)有指示。關(guān)閉高壓閥后，壓力不應(yīng)下降，否則就有漏氣處，需予以排解才能使用。連接外氣路將氮、氫、空三路氣體先連至氣體凈化器的入口，經(jīng)凈化器的氮?dú)膺B至燃?xì)獍盐掌鞯娜肟?，氫氣和空氣連至燃?xì)獍盐掌鞯臍錃夂涂諝馊肟?，即完成外氣路的連接。安裝Φ3mm和Φ4mm金屬柱到填充柱進(jìn)樣口和檢測(cè)器〕將螺帽M10x〔示圖序號(hào)5、石墨密封墊圈〔示圖序號(hào)、襯管〔示圖序號(hào)〕填充柱。盡可能深地將柱子插入進(jìn)樣器或檢測(cè)器的接頭內(nèi)，持住這個(gè)位置，先用手?jǐn)Q緊螺帽，再用扳手?jǐn)Q緊。Φ3mmΦ3.2mmΦ4mmΦ4.2mm長度為115mm60mm。112345圖16安裝Φ3mmΦ4mm安裝Φ5mmFID將螺帽M10x1〔示圖序號(hào)：4〕和石墨密封墊圈〔示圖序號(hào)：3〕直接依次裝入玻璃柱〔不用襯管。盡可能深地將柱插入進(jìn)樣器和檢測(cè)器內(nèi)，先用手旋緊螺帽。然后，再用扳手?jǐn)Q緊及密封。安裝玻璃時(shí)，螺帽擰得過緊可能使柱裂開。1123417FIDGC1690的FID放大器之輸出信號(hào)內(nèi)部已聯(lián)至主機(jī)電箱后側(cè)的FID信號(hào)插座。從儀器外部用信號(hào)導(dǎo)線部件可連接到記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站的信號(hào)端，該信號(hào)受控于面板上的調(diào)零旋鈕。不管是接記錄儀或接數(shù)據(jù)處理機(jī)及色譜工作站，F(xiàn)ID放大器靈敏度〔量程、極性轉(zhuǎn)變均由GC1690主機(jī)微機(jī)面板設(shè)定。但信號(hào)衰減功能則由記錄議或數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站上來完成。用外表光滑的金屬體或玻璃片放在離子室的“放空口”處，假設(shè)金屬體或玻璃片外表有水蒸汽分散則說明火已點(diǎn)燃。檢測(cè)器溫度必需升至100℃以上才能點(diǎn)火。用FID放大器上“粗析。進(jìn)樣后覺察出峰方向反了，此時(shí)可操作微機(jī)面板上【極性】鍵,將極性切換一下即能轉(zhuǎn)變出峰方向。FID靈敏度取決于H2〔或?qū)γ?xì)管柱載氣+尾吹氣一般狀況，感興趣的樣品組分濃度高時(shí)，增加空氣流速可能是必要的。假設(shè)感興趣的組分濃度低時(shí)，可以削減空氣流速.FID1〕本儀器開機(jī)之前應(yīng)先檢查各部位連接是否正確，檢查各氣路是否漏氣，特別在柱箱內(nèi)更應(yīng)嚴(yán)格檢查，哪怕微小漏氣也不行。本檢測(cè)器是高靈敏度檢測(cè)器，必需用高純度的載氣〔99.99％N2〕而且載氣、氫氣及空氣應(yīng)經(jīng)凈化器凈化。柱子老化時(shí)不要把柱子與檢測(cè)器連接，以免檢測(cè)器被污染，本機(jī)出廠時(shí)所附色譜柱最高使用溫度為230℃，同時(shí)在老化柱子時(shí)不要翻開氫氣氣源。4〕在各操作溫度未平衡之前將氫氣及空氣源關(guān)閉，以防止檢測(cè)器內(nèi)積水。在使用儀器最高靈敏度檔或程序升溫分析時(shí)所用的色譜柱應(yīng)經(jīng)過徹底老化。儀器開機(jī)后應(yīng)先通載氣再升溫，待FID100℃時(shí)方能點(diǎn)火，以免積水。為便利點(diǎn)火建議先把氫氣流量調(diào)大，然后點(diǎn)火。待點(diǎn)著火后，再漸漸地把氫氣流量調(diào)回分析所需的流量值。儀器關(guān)閉時(shí)應(yīng)先關(guān)閉氫氣〔滅火，然后降溫。再關(guān)閉載氣。留意：氫火焰離子化檢測(cè)器用H做燃料。假設(shè)開著H而沒有把色譜柱連到檢測(cè)器入口，氫氣2 2會(huì)流進(jìn)柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氫氣接入儀器，進(jìn)樣器和FID的檢測(cè)