石墨爐原子吸收光譜法測定鹽分中的鉛

石墨爐原子吸收光譜法測定鹽分中的鉛

鉛是一種嚴重的金屬元素，會對人類健康產(chǎn)生嚴重的破壞。它還可以影響神經(jīng)、骨骼、消化、免疫、骨骼和其他器官。更為嚴重的是,它影響嬰幼兒的生長和智力發(fā)育、神經(jīng)行為和學習記憶等腦功能,嚴重的可造成癡呆。同時,鉛是食鹽衛(wèi)生標準中的一個重要指標,我國國家標準方法中,食鹽鉛的測定方法為GB/T5009.12-2010,包括原子吸收光譜法、分光光度比色法、二硫腙比色法及原子熒光比色法。由于石墨爐原子吸收光譜法具有操作簡便、靈敏度高等特點,一直作為食品中鉛測定的首選方法。但在實際工作中發(fā)現(xiàn),國標法采用磷酸二氫銨作為基體改進劑,參考灰化溫度僅為450℃,不能有效降低氯化鈉對鉛的測定產(chǎn)生的干擾。另一方面,分光光度比色法、二硫腙比色法和原子熒光比色法測定過程繁瑣、靈敏度差,在實際檢測工作中很少應用。采用極譜分析法測定鉛的報道很多,基本限定測定工業(yè)產(chǎn)品和礦物中的鉛,食品中痕量鉛的測定報道很少。我們采用極譜法測定食鹽中的鉛,能有效消除氯化鈉的干撓,獲得滿意的結果。1材料和方法1.1樣品、標準溶液和抗體改進劑試驗儀器設備:瑞士萬通797VAComputrace極譜儀AE:Pt,WE:MME多功能電極,RE:Ag/AgCl/3mol/LKCl),Zeenit600型原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈,熱解涂層墻式石墨管。鉛標準儲備液:1000mg/mL國家標準溶液(GBW080129)。標準工作液:用1%HNO3將儲備液逐級稀釋至80.0μg/L?；w改進劑:(1)氯化鈀-硝酸鎂溶液。稱取0.200g氯化鈀(AR)與0.100g硝酸鎂(GR),用2mL硝酸(GR)溶解后,再用超純水稀釋,定容至100mL,置于棕色瓶中。(2)磷酸二氫銨溶液。稱取磷酸二氫氨(GR)1.00g用超純水溶解并定容至100mL。食鹽樣品:食鹽用1%消酸溶解,定容,按要求稀釋至合適濃度。1.2測試方法1.2.1原子吸收分光光度計的工作條件波長283.3nm,燈電流4mA,橫向加熱技術,縱向塞曼背景校正,經(jīng)優(yōu)化后的石墨爐工作條件見表1。1.2.2初始電位0.7v采用儀器內(nèi)置方法對樣品進行測試,具體條件為:溶出電位-0.7V,溶出時間30s,平衡時間10s,脫氧時間150s,進樣體積10mL,反應體積10mL,起始電位-0.75V,終止電位-0.25V。2結果與分析2.1用原子吸收光譜法測定鹽中的鉛含量2.1.1灰化溫度不適宜鉛是一種低溫元素,用石墨爐原子吸收法測定不加基體改進時,其灰化溫度僅為500℃左右,在此溫度下不能消除鹽類基體干擾。我們采用磷酸二氫銨和氯化鈀-硝酸鎂2種改進劑可使灰化溫度提高到1050℃,在氯化鈉含量較低時,可有效消除基體干撓。2.1.2灰化溫度對背景吸收的影響以含食鹽1%的溶液為試驗對象,加基體改進劑氯化鈀-硝酸鎂溶液和磷酸二氫銨溶液各5μL,優(yōu)化其他條件,測定在不同灰化溫度下的背景吸收值,繪制背景吸收與灰化溫度關系圖(圖1),背景值從500℃開始顯著下降,1000℃基體基本揮發(fā)完全。結果表明,在些條件下,1000℃是合適的灰化溫度。2.1.3配合物的吸光度灰化的目的是最大限度地消除基體組分對被測元素帶來的干擾,同時將被測元素的損失降至最低。在不同灰化溫度下,采用氯化鈀-硝酸鎂溶液和磷酸二氫氨溶液作為基體改進劑,測定含1%氯化鈉溶液中的鉛含量,灰化溫度與吸光值的關系曲線見圖2。結果表明,當灰化溫度為500～1050℃時,吸收值比較穩(wěn)定,當灰化濕度大于1000℃時,吸收值顯著降低,因此,再次證明采用原子吸收光譜法測定食鹽中含量的最佳灰化溫度為1000℃左右。2.1.4氯的含量和加入值按優(yōu)化條件,對含不同濃度氯化鈉的溶液進行測定,結果見圖3。當氯化鈉溶液濃度小于1%時,鉛的測定值和添加值是吻合的,隨著氯化鈉濃度的升高,測定值迅速變小,當氯化鈉濃度高于1.8%時,吸收峰出現(xiàn)雙峰,工作不正常,儀器不能提供測定濃度。因此,采用原子吸收光譜法測定高鹽溶液中的鉛是不合適的。如果想得到滿意的結果,必須將樣品稀釋100倍以上,此方法檢出限高。2.2采用極譜法測定了鹽中的鉛含量2.2.1標準曲線的測定采用條件1.2.2,對氯化鈉濃度為10%、鉛含量為40.0μg/L的溶液進行測定,圖譜和標準曲線見圖4和圖5。從圖4和圖5可以看出,采用標準加入法,吸收峰光滑對稱,干撓少,線性關系良好、線性相關系數(shù)為0.998。2.2.2氯化鈉的含量鉛的添加含量為40.0μg/L,氯化鈉的含量和鉛測定值見表3。從表3可以看出,氯化鈉的含量對鉛的測定沒有影響,當氯化鈉的含量為0～10.0%時,測定值在39.7～41.0μg/L之間;當氯化鈉的含量為10%時,測定相對標準差偏差僅為1.5%,符合檢驗要求。2.2.3兩組測定各濃度下的相對標準偏差配制3個濃度梯度的含鉛氯化鈉溶液(10%),每種濃度平行測定5次,計算其相對標準偏差,結果見表4。根據(jù)信噪比計算,方法的檢出限為5.0μg/L。3氯含量較高的解析本研究通過石墨爐原子吸收光譜法和極譜法對食鹽中鉛含量的測定進行研究,建立了食鹽樣品鉛的測定方法。當氯化鈉中鉛含量較高時,