第二章硅鍺的區(qū)熔提純_第1頁
第二章硅鍺的區(qū)熔提純_第2頁
第二章硅鍺的區(qū)熔提純_第3頁
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第二章硅鍺的區(qū)熔提純第1頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月第2章硅鍺的區(qū)熔提純區(qū)熔是1952年蒲凡提出的一種物理提純的方法。它是制備超純半導體材料,高純金屬的重要方法。第2頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月區(qū)熔提純的目的區(qū)熔提純的目的:得到半導體級純度(9到10個9)的硅,為進一步晶體生長作準備第3頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月2-1分凝現象與分凝系數2-1-1分凝現象(偏析現象)含量少的雜質在晶體和熔體中的濃度不同分凝系數:用來衡量雜質在固相和液相中濃度的不同第4頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月一平衡分凝系數K0平衡分凝系數(適用于假定固相和液相達到平衡時的情況)

K0=Cs/Cl2-1-2平衡分凝系數和有效分凝系數Cs:雜質在固相晶體中的濃度

Cl:雜質在液相熔體中的濃度第5頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月第6頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月(1)△T=TL-Tm<0(TL體系平衡熔點;Tm純組分熔點),CS<CL,K0<1

提純時雜質向尾部集中(2)△T=TL-Tm>

0,CS>CL,K0>

1

提純時雜質向頭部集中(3)△T=0,CS=CL,K0=

1

分布狀態(tài)不變,不能用于去除雜質第7頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月二有效分凝系數上面討論的是固液兩相平衡時的雜質分配關系.但是實際上,結晶不可能在接近平衡狀態(tài)下進行,而是以一定的速度進行.第8頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月(1)當K0<1時

CS<CL,即雜質在固體中的濃度小,從而使結晶時,固體中的一部分雜質被結晶面排斥出來而積累在熔體中.當結晶的速度>雜質由界面擴散到熔體內的速度時,雜質就會在熔體附近的薄層中堆積起來,形成濃度梯度而加快雜質向熔體的擴散,當界面排出的雜質量=因擴散對流而離開界面的向熔體內部流動的雜質量,達到動態(tài)平衡.界面薄層中的濃度梯度不再變化,形成穩(wěn)定分布.這個雜質濃度較高的薄層叫雜質富集層界面附近靠近固體端,雜質濃度高,靠近熔體端,雜質濃度低.第9頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月(2)K0>

1CS>CL,固體中的雜質濃度大,因此固相界面會吸收一些界面附近的熔體中的雜質,使得界面處熔體薄層中雜質呈缺少狀態(tài),這一薄層稱為貧乏層.為了描述界面處薄層中的雜質濃度與固相中的雜質濃度關系,引出有效分凝系數Keff=CS/CL0Cs:固相雜質濃度CL0:界面附近熔體內部的雜質濃度界面不移動或者移動速度=0,Keff→K0有

一定速度時,CS=

KeffCL0第10頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月2-1-3BPS公式(描述Keff與K0關系)

1.結晶過程無限緩慢時,二者無限接近

2.結晶過程有一定的速率時,二者不再相等,有效分凝系數與平衡分凝系數符合BPS(Burton,Prim,Slichter)關系

第11頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月1.f遠大于D/δ時,fδ/D→+∞,exp(-fδ/D)→0,Keff→1,即固液中雜質濃度差不多.分凝效果不明顯。2.f遠小于D/δ時,fδ/D→0,exp(-fδ/D)→1,Keff→K0,分凝效果明顯平衡分凝系數固液交界面移動速度即熔區(qū)移動速度擴散層厚度擴散系數第12頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月Keff介于ko與1之間,電磁攪拌或高頻電磁場的攪動作用,使擴散加速,δ變薄,使keff與Ko接近,分凝的效果也越顯著凝固速度f越慢,keff與Ko接近,分凝的效果也越顯著第13頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月2-2區(qū)熔原理2-2-1正常凝固材料錠條全部熔化后,使其從一端向另一端逐漸凝固,這樣的凝固方式叫正常凝固.第14頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月正常凝固過程中存在分凝現象,所以錠條中雜質分布不均勻.(1)

K0<1提純時雜質向尾部集中(2)K0>

1提純時雜質向頭部集中(3)K0=

1分布狀態(tài)不變,不能用于去除雜質第15頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月正常凝固固相雜質濃度CS沿錠長的分布公式Cs=KC0(1-g)k-1C0:材料凝固前的雜質濃度K,分凝系數.不同雜質的不同K值可以通過查表得出第16頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月雜質分布規(guī)律:圖2-6K≈1時分布曲線接近水平,即雜質濃度沿錠長變化不大.K與1相差較大時(小于0.1或大于3)雜質濃度隨錠長變化較快,雜質向錠的一端集中,提純效果好.(正常凝固有一定的提純作用)雜質濃度過大,半導體材料與雜質形成合金狀態(tài),分布公式不成立,分布不再服從正常凝固定律。.

第17頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月正常凝固法的缺點

K小于1的雜質在錠尾,K大于1的雜質在錠頭,多次提純,每次頭尾去除,造成材料的浪費且效率低.

區(qū)熔提純:它是把材料的一小部分熔化,并使熔區(qū)從錠條的一端移到另一端.解決辦法:第18頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月2-2-2一次區(qū)熔提純一次區(qū)熔提純時,錠中的雜質分布情況,

CS=C0[1-(1-K)e-Kx/l]C0:錠條的原始雜質濃度X:已區(qū)熔部分長度K:分凝系數L:熔區(qū)長度第19頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月一次區(qū)熔提純與正常凝固的效果比較單就一次提純的效果而言,正常凝固的效果好(怎么看?)l越大,Cs越小,即熔區(qū)越寬,一次區(qū)熔提純的效果越好對于最后一個熔區(qū),屬于正常凝固,不服從一次區(qū)熔規(guī)律第20頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月2-2-3多次區(qū)熔與極限分布一次區(qū)熔后,材料的純度仍然達不到半導體器件的純度要求,所以要進行多次區(qū)熔,使得各種雜質盡可能的趕到錠條的兩頭.第21頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月極限分布經過多次區(qū)熔提純后,雜質分布狀態(tài)達到一個相對穩(wěn)定且不再改變的狀態(tài),這種極限狀態(tài)叫極限分布,也叫最終分布.第22頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月CS(x)=AeBxK=Bl/(eBl-1)A=C0BL/(eBL-1)CS(x):極限分布時在x處固相中雜質濃度

K:分凝系數,l:熔區(qū)長度X:錠的任何位置C0:初始雜質濃度L:材料的錠長度若知道KBACS(x)達到極限分布時雜質在錠中分布的關系式第23頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月多次區(qū)熔規(guī)律:(圖2-10,2-11)K越小,

兩頭雜質濃度越小,即Cs(x)越小l越小Cs(x)越小K越小,l越小,區(qū)熔提純效果越好!!!影響雜質濃度極限分布的主要因素是雜質的分凝系數和熔區(qū)長度第24頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月2-2-4影響區(qū)熔提純的因素1.熔區(qū)長度(1)一次區(qū)熔時Cs=C0[1-(1-K)e-kx/l]l大,Cs小提純效果好l越大越好(2)極限分布時(K一定)l大,B小A大Cs(x)大提純效果差

l越小越好一次區(qū)熔的效果,l越大越好極限分布時,l越小,A越小,B越大,錠頭雜質濃度越低,純度越高應用:前幾次用寬熔區(qū),后幾次用窄熔區(qū)。第25頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月2.熔區(qū)的移動速度BPS公式???f越小,keff越接近k0,提純效果好,區(qū)熔次數少,但是過低的f使得生產效率低過快的f使得提純效果差,區(qū)熔次數增多f與區(qū)熔次數產生矛盾?如何解決對策:用盡量少的區(qū)熔次數和盡量快的區(qū)熔速度來區(qū)熔,即使n/(f/D)最小實際操作中的對策:

實際區(qū)熔速度的操作規(guī)劃是選f/D近似于1第26頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月3.區(qū)熔次數的選擇區(qū)熔次數的經驗公式n=(1~1.5)L/ln:區(qū)熔次數L:錠長l:熔區(qū)長度20次左右最好第27頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月4.質量輸運(質量遷移)現象:一頭增粗,一頭變細原因:熔體與固體的密度不同,對策:在水平區(qū)熔時,將錠料傾斜一個角度,(經驗表明,3-5度)以重力作用消除輸運效應。第28頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月2-3鍺、硅的區(qū)熔提純區(qū)熔法晶體生長crystalgrowthbyzonemeltingmethod

利用多晶錠分區(qū)熔化和結晶來生長單晶體的方法。將棒狀多晶錠熔化一窄區(qū),其余部分保持固態(tài),然后使這一熔區(qū)沿錠的長度方向移動,使整個晶錠的其余部分依次熔化后又結晶。

第29頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月在頭部放置一小塊單晶即籽晶(seedcrystal),并在籽晶和原料晶錠相連區(qū)域建立熔區(qū),移動晶錠或加熱器使熔區(qū)朝晶錠長度方向不斷移動,使單晶不斷長大。

分類:水平區(qū)熔懸浮區(qū)熔第30頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月鍺的水平區(qū)熔法Ge中所含的雜質K大于1,BK小于1,Ni,Fe,Cu,Mn,As提純裝置(34頁)提純步驟根據提純要求確定熔區(qū)長度、區(qū)熔速度和次數清洗石墨舟、石英管、鍺錠將舟裝入石英管、通氫氣或抽真空,排氣熔區(qū)的產生:電阻加熱爐,高頻線圈(附加電磁攪拌作用)區(qū)熔若干次第31頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月硅的懸浮區(qū)熔提純采用懸浮區(qū)熔的原因:

高溫下硅很活潑,易反應,懸浮區(qū)熔可使之不與任何材料接觸;利用熔硅表面張力大而密度小的特點,可使熔區(qū)懸浮第32頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月1.什么是分凝現象?平衡分凝系數?有效分凝系數?2.寫出BPS公式及各個物理量的含義,并討論影響分凝系數的因素。第33頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月答案:1.分凝現象:含有雜質的晶態(tài)物質熔化后再結晶時,雜質再結晶的固體和未結晶的液體中濃度不同,這種現象叫分凝現象。平衡分凝系數:固液兩相達到平衡時,固相中的雜質濃度和液相中的雜質濃度是不同的,把它們的比值稱為平衡分凝系數,用K0表示。K0=Cs/CL有效分凝系數:為了描述界面處薄層中雜質濃度偏離固相對固相中雜質濃度的影響,通常把固相雜質濃度Cs與熔體內部的雜質濃度CL0的比值定義為有效分凝系數KeffKeff=Cs/CL0第34頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月2.f遠大于D/δ時,fD/δ→+∞,exp(-fD/δ)→0,Keff→1,即固液中雜質濃度差不多.分凝效果不明顯。f遠小于D/δ時,fD/δ→0,exp(-fD/δ)→1,Keff→K0,分凝效果明顯平衡分凝系數固液交界面移動速度即熔區(qū)移動速度擴散層厚度擴散系數第35頁,課件共37頁,創(chuàng)作于2023年2月3.正常凝固過程:Cs=KC0(1-g)k-1C0:材料凝固前的雜質濃度K,分凝系數.不同雜質的不同K值可以通過查表得出一次區(qū)熔過程:CS=

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