T-CAPDA 006-2020 丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥

65.100G

25

丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥

中國(guó)農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì) 發(fā)

布T/CAPDA

006-2020 本標(biāo)準(zhǔn)按照

GB/T

1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)農(nóng)藥發(fā)展與應(yīng)用協(xié)會(huì)歸口。所、沈陽(yáng)化工研究院有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊聞翰、姜治國(guó)、王東連、張嘉月、王堯、董志鵬、張宏軍。

95.0

2.0pH

5.0~8.0T/CAPDA

006-20201 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥的要求、試驗(yàn)方法、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由丙酰蕓苔素內(nèi)酯及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

1600—2001 農(nóng)藥水分的測(cè)定方法GB/T

1601

農(nóng)藥

pH

值的測(cè)定方法GB/T

1604 商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T

1605—2001 商品農(nóng)藥采樣方法GB

3796 農(nóng)藥包裝通則GB/T

6682—2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T

8170—2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3 要求3.1 外觀類(lèi)白色固體。3.2 技術(shù)指標(biāo)丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥還應(yīng)符合表

1

要求。表1 丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥控制項(xiàng)目指標(biāo)表1 丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥控制項(xiàng)目指標(biāo)T/CAPDA

006-2020責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。4.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?/p>

GB/T

中規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按

GB/T8170—2008

中

4.3.3

進(jìn)行。4.2 抽樣按

GB/T

1605—2001

5.3.1

方法進(jìn)行，用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應(yīng)不少于10

g。4.3 鑒別試驗(yàn)氣相色譜法——下，試樣溶液中某個(gè)色譜峰的保留時(shí)間與丙酰蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)樣溶液中丙酰蕓苔素內(nèi)酯色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以?xún)?nèi)。4.4 丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.4.1 方法提要

TG-5HT

毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)試樣中的丙酰蕓苔素內(nèi)酯進(jìn)行氣相色譜的分離，內(nèi)標(biāo)法定量。4.4.2 試劑和溶液三氯甲烷。丙酰蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)樣：已知丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0%。內(nèi)標(biāo)物：豆甾醇，應(yīng)沒(méi)有干擾分析的雜質(zhì)。內(nèi)標(biāo)溶液：稱(chēng)取

2.5

g

1000

mL

的容量瓶中，用三氯甲烷溶解，定容，搖勻。4.4.3 儀器氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站。色譜柱：15

m×0.25

毛細(xì)管柱，鍵合

，膜厚

0.1μm。4.4.4 氣相色譜操作條件溫度：柱溫

260℃（保持

2

），以

40℃

升到

300℃（保持

8

350氣體流量（N）、氫氣

30、空氣

。分流比：30:1。進(jìn)樣體積：1.0

μL。保留時(shí)間：丙酰蕓苔素內(nèi)酯

5.0

、內(nèi)標(biāo)物

2.0

。T/CAPDA

006-2020丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥與內(nèi)標(biāo)物的典型氣相色譜圖見(jiàn)圖

1。圖1 丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖4.4.5 測(cè)定步驟4.4.5.1 標(biāo)樣溶液的制備稱(chēng)取

g(精確至

0.00001

g)丙酰蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)樣于

25

mL

容量瓶中，用移液管加入

5

mL

內(nèi)標(biāo)溶液，用三氯甲烷定容至刻度，搖勻。4.4.5.2 試樣溶液的制備稱(chēng)取

g（精確至

g

25

容量瓶中，用移液管加入

5mL

內(nèi)標(biāo)溶液，用三氯甲烷定容至刻度，搖勻。4.4.5.3 測(cè)定物的峰面積比相對(duì)變化小于

1.5%后,

4.4.5.4 計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中丙酰蕓苔素內(nèi)酯與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比分別進(jìn)行平均。試樣中丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式計(jì)算：1

r2m1

r1m2

1式中：T/CAPDA

006-2020——試樣中丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r——試樣溶液中，丙酰蕓苔素內(nèi)酯與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比的平均值；m——丙酰蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克；——丙酰蕓苔素內(nèi)酯標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；r——標(biāo)樣溶液中，丙酰蕓苔素內(nèi)酯與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比的平均值；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。4.4.6 允許差丙酰蕓苔素內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于

1.2%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5 水分的測(cè)定按

GB/T

1600—2001

中

進(jìn)行。4.6 pH

值的測(cè)定按

GB/T

1601

進(jìn)行。5 驗(yàn)收和質(zhì)量保證期5.1 驗(yàn)收應(yīng)符合

GB/T

1604

的規(guī)定。5.2 質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲(chǔ)運(yùn)條件下，丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥的質(zhì)量保證期，從生產(chǎn)日期算起為

2

年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。6 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)6.1 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝丙酰蕓苔素內(nèi)酯原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝應(yīng)符合

GB

3796

的規(guī)定。6.2 儲(chǔ)運(yùn)口鼻吸入。T/CAPDA

006-2020AA附

錄 A（資料性附錄）丙酰蕓苔素內(nèi)酯、豆甾醇的其他名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分丙酰蕓苔素內(nèi)酯的其他名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)英文通用名：

brassinolideCAS登記號(hào)：化學(xué)名稱(chēng)：R,

23R,

24S)-

22,23-環(huán)氧-2α,3α-雙(1-氧代二丙酰)-

B-高-7-氧雜-5α-麥角甾烷酮結(jié)構(gòu)式：實(shí)驗(yàn)式：CHO相對(duì)分子質(zhì)量：588.8熔點(diǎn)：155℃～℃溶解度：溶于甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等