微型堿式自動滴定管的研制與應(yīng)用課件

03081008微型堿式自動滴定管的研制與應(yīng)用李維宇03081008微型堿式自動滴定管的研制與應(yīng)用李維宇11.常規(guī)堿式滴定管的缺點(diǎn)(1)易漏液(2)易產(chǎn)生氣泡(3)近終點(diǎn)液滴不易控制(4)試劑用量大(5)產(chǎn)生廢液多，污染大為解決常規(guī)堿式滴定管的缺點(diǎn)，在不改進(jìn)實(shí)驗儀器的精確度和準(zhǔn)確度的前提下研制出一種新型的滴定儀器－微型堿式滴定管．1.常規(guī)堿式滴定管的缺點(diǎn)(1)易漏液2２.設(shè)計理念(1)自動定零裝置設(shè)計精確的自動定零裝置，以解決定零點(diǎn)的讀數(shù)誤差問題．(2)外夾式供液控制閥和滴定控制閥解決常規(guī)滴定管易漏液，易產(chǎn)生氣泡，操作易疲勞，及玻璃珠閥不易清洗等諸多缺點(diǎn)．(3)超細(xì)微滴尖嘴控制每滴的體積，解決滴定管在微縮后，滴定誤差大的難題．

２.設(shè)計理念(1)自動定零裝置3微型滴定管的構(gòu)造

微型滴定管的構(gòu)造4３．制作規(guī)格標(biāo)稱容量為2mL最小分度0.01mL內(nèi)徑均勻彎曲度不大于長度的千分之三自動定零尖嘴口0.1mm，與刻度管的軸向呈1000余液排出口Φ5X10mm超細(xì)微滴尖嘴（由Φ2mmPVC管熱拉而成，液體流出量約為260滴/毫升）３．制作規(guī)格標(biāo)稱容量為2mL5４.使用方法由安全漏斗慢慢加人標(biāo)準(zhǔn)溶液，打開供液閥，使漏斗內(nèi)液體流人刻度管和超細(xì)微滴尖嘴，并從自動定零尖嘴排出，立即關(guān)閉供液閥，余液停止排出，實(shí)現(xiàn)自動定零。滴定時，用手微搓動滴定控制閥，使標(biāo)準(zhǔn)溶液滴出，滴定開始。接近滴定終點(diǎn)時，控制標(biāo)準(zhǔn)溶液半滴半滴的滴出，直至滴定終點(diǎn)。滴定結(jié)束，打開支管上的橡皮塞，放掉筒形杯中所收集的余液。４.使用方法由安全漏斗慢慢加人標(biāo)準(zhǔn)溶液，打開供液閥，使6５.對比實(shí)驗

微型滴定管與常規(guī)滴定管的平行對比試驗項目

(1)工業(yè)鹽酸含量的測定(2)草酸含量的測定(3)酒石酸含量的測定(4)硫酸銨中氮含量的測定

滴定分析的方法和步驟按參考文獻(xiàn)進(jìn)行５.對比實(shí)驗微型滴定管與常規(guī)滴定管的平行對比試驗項目7實(shí)驗規(guī)格V樣品VNaOH濃度（mol·L-1)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)1微型滴定管1.4941.5430.099692.321×10-40.2330常規(guī)滴定管24.9825.790.099591.475×10-40.14802微型滴定管1.9771.6220.039213.532×10-40.0901常規(guī)滴定管24.9820.300.392202.089×10-40.05333微型滴定管1.5251.6490.052184.468×10-40.0866常規(guī)滴定管24.9827.020.052204.763×10-40.09134微型滴定管1.9971.5660.037853.060×10-40.0808常規(guī)滴定管24.9819.610.037884.323×10-40.1140實(shí)驗規(guī)格V樣品VNaOH濃度（mol·L-1)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD86.結(jié)果討論６.1測定結(jié)果精密度的F檢驗６.2測定結(jié)果準(zhǔn)確度的t檢驗6.結(jié)果討論６.1測定結(jié)果精密度的F檢驗9將兩種滴定管測定結(jié)果作為兩個測量值進(jìn)行比較。統(tǒng)計量F即兩個方差的比值，以及在置信度為95%時F0.05,10.10的數(shù)值列人表中。

方差公式:將兩種滴定管測定結(jié)果作為兩個測量值進(jìn)行比10由表可知，F(xiàn)與F0.05,10.10比較可以得出在置信度為95％時，F(xiàn)<F0.05,10.10，微型滴定管與常規(guī)滴定管平行測定結(jié)果的精密度沒有顯著的差異。實(shí)驗常規(guī)滴定管的S2微型滴定管的S2FF0.05,10.1012.176×10-85.387×10-82.482.9824.364×10-101.248×10-92.862.9832.269×10-91.996×10-91.142.9841.869×10-99.364×10-102.002.98由表可知，F(xiàn)與F0.05,10.10比較可以得出在置信11根據(jù)６.1的結(jié)論，兩種滴定管所獲得的數(shù)據(jù)精密度沒有顯著性差異，即采用微型滴定管沒有引起明顯的系統(tǒng)誤差，因而采用統(tǒng)計量進(jìn)行t檢驗，以進(jìn)一步討論兩種滴定管結(jié)果平均值的準(zhǔn)確度.ni=nj=11根據(jù)６.1的結(jié)論，兩種滴定管所獲得的數(shù)據(jù)精密度沒有顯著12從上表中可以看出，t<t0.05(11+11-2)，說明在置信度為95%時，微型滴定管測定平均值與常規(guī)滴定管平均值是一致的，兩種儀器之間不存在顯著性差異，其測定結(jié)果是可靠和準(zhǔn)確的．通過試驗證明微型堿式滴定管具有較好的精密度、準(zhǔn)確度和操作性能，并克服了常規(guī)堿式滴定管的各種缺點(diǎn)．實(shí)驗合并標(biāo)準(zhǔn)差tt0.05(11+11-2)11.9450.2412.0922.9020.8082.0934.6181.0202.0943.7451.0882.09從上表中可以看出，t<t0.05(11+11-2)，說13參考文獻(xiàn):[1]閡恩澤，吳巍著.綠色化學(xué)與化工[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2000:6.[2〕王錦化，孟慶華，昊宏.化學(xué)通報[J],2000,(9)(網(wǎng)絡(luò)版).[3]孟慶華，王錦化，吳宏.分析試驗室[J],2000,(4):86.[4]SaqipAli,MazharM,MahmoodK.J.Chem.Educ.[J],1993，(70):169.[5]陳劍宏.化學(xué)通報[J],1992,(4):45.[6〕黃濱.大學(xué)化學(xué)[J],2000,(2):40.[7]赫春香，張淑敏.化學(xué)教育[J1,2000,10):39.[8][美]G.