葉黃素原料 萬壽菊浸膏

I葉黃素原料萬壽菊浸膏范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑葉黃素原料萬壽菊浸膏的技術(shù)要求、原料要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以萬壽菊花（TageteserectaL.）經(jīng)發(fā)酵、干燥、粉碎、制粒得到萬壽菊花顆粒，或直接以萬壽菊花顆粒為原料，經(jīng)溶劑萃取等工藝制得的葉黃素原料萬壽菊浸膏。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法技術(shù)要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。感官要求項目要求色澤黃色至暗黃色狀態(tài)膏狀氣味萬壽菊浸膏的特有氣味雜質(zhì)無正常視力可見異物理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。理化要求項目要求葉黃素含量/（g/kg）≥130干燥減量/%≤3.0己烷不溶物/%≤1鉛（Pb）/（mg/kg）≤2總砷（以As計）/（mg/kg）≤3原料要求不得使用霉變、有異味的萬壽菊花或萬壽菊花顆粒。試驗方法一般要求本方法中所用的水，在未注明其他要求時，應(yīng)符合GB/T6682-2008中水的規(guī)格，所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均指分析純。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。感官取適量樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和組織狀態(tài)，檢查其有無明顯可見異物，并嗅其味。葉黃素含量試劑和溶液正己烷。氫氧化鉀-甲醇溶液：40g氫氧化鉀溶解于100mL甲醇。萃取劑：將正己烷、丙酮、無水乙醇和甲苯按體積比10:7:6:7混合搖勻。硫酸鈉溶液：10g無水硫酸鈉溶解于100mL水。儀器和設(shè)備分光光度計。強(qiáng)力振蕩器。恒溫水浴鍋（帶循環(huán)攪拌）。分析天平：感量為0.1mg。烘箱。超聲波清洗機(jī)。分析步驟樣品溶液的制備取適量樣品放入50℃水浴鍋中加熱約1h，或在60℃烘箱中烘約30min使樣品溶解，攪拌均勻后稱取約0.3g（精確到0.0001g），置于50mL容量瓶中，加萃取劑30mL，超聲使其完全溶解，冷卻、定容、搖勻，然后移取5mL于100mL容量瓶中。準(zhǔn)確移取25mL萃取劑加入上述100mL容量瓶中，輕搖溶解。準(zhǔn)確移取2mL氫氧化鉀-甲醇溶液至容量瓶中，加蓋輕輕搖勻，勿使液面超出刻度線。容量瓶瓶口加上空氣冷凝管，在56℃±1℃水浴上加熱皂化20min±10s，立即將容量瓶取出于冷水中冷卻10min以上，保證液溫降至室溫。去掉冷凝管向容量瓶中準(zhǔn)確加入30mL正己烷，然后輕輕搖勻，再加入硫酸鈉溶液稀釋定容。加液后用200次/min的頻率在強(qiáng)力振蕩器上振搖2min±10s，之后將容量瓶置于避光處1h（至上層液澄清，上層清液體積為50mL）。移取上層清液2mL至另一100mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻。測定將樣品溶液置于1cm比色皿中，以正己烷做空白對照，用分光光度計在474nm處測定吸光度（吸光度應(yīng)控制在0.3~0.7之間，否則應(yīng)調(diào)整樣品溶液濃度，再重新測定吸光度）。結(jié)果計算樣品中的葉黃素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計，數(shù)值以g/kg表示，按式（A.1）計算：w1=A×25000m×236……………式中：w1——樣品中的葉黃素含量，單位為克每千克（g/kg）；A——實測樣品溶液的吸光度；m——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；25000——樣品溶液的稀釋倍數(shù)；236——濃度為1mg/mL的葉黃素溶液在正己烷中波長474nm處的吸光值，單位為升每克每毫米（L/g?cm）。計算結(jié)果以三個平行樣品測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)，在重復(fù)條件下三個平行樣品獲得的獨立測定結(jié)果兩兩的絕對差值不超過2g/kg。如某一值超過2g/kg則舍去，以另二值的平均值為最終結(jié)果；如二值均超過2g/kg，應(yīng)重測。計算結(jié)果保留至小數(shù)點后2位有效數(shù)字。己烷不溶物試劑植物油抽提溶劑。儀器和設(shè)備電熱恒溫干燥箱。恒溫水浴鍋（帶循環(huán)攪拌）。分析天平：感量為0.1mg。干燥器（內(nèi)有干燥劑）。玻璃三角瓶分析步驟稱取樣品約5g（精確至0.0001g），置于250mL玻璃三角瓶中，加入100mL植物油抽提溶劑，然后將三角瓶放入50℃水浴鍋中加熱約20min至樣品完全溶解。取干凈濾紙置于105℃干燥箱中，干燥1h后取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱重，重復(fù)干燥直至恒重。將之前溶解的樣品溶液，使玻璃棒攪拌均勻，用濾紙過濾后再用適量的植物油抽提溶劑沖洗三角瓶和濾紙，直至濾紙無色（或不再變色），自然晾干后放入105℃干燥箱中，干燥2h后取出，放入干燥器中冷卻0.5h后稱重，重復(fù)干燥直至恒重。結(jié)果計算樣品中的己烷不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，數(shù)值以%表示，按式（A.1）計算：w2=m1?m式中：w2——樣品中的己烷不溶物，%；m1——過濾后濾紙和樣品中不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——過濾前濾紙的質(zhì)量，單位為克（g）；m——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。干燥減量按GB5009.3-2016中“直接干燥法”測定。鉛（Pb）按GB5009.12規(guī)定的方法測定?？偵椋ㄒ訟s計）按GB5009.11規(guī)定的方法測定。檢驗規(guī)則組批同一批投料、同工藝、同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的，質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。抽樣抽樣件數(shù)不得低于整批件數(shù)的5%，每件取樣不得少于100g，混合均勻后檢測。出廠檢驗產(chǎn)品出廠前，應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)檢部門負(fù)責(zé)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗，檢驗合格后方可出廠。檢驗項目為感官、葉黃素含量、干燥減量。型式檢驗檢驗項目為本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求中規(guī)定的全部項目。正常生產(chǎn)時，型式檢驗每半年進(jìn)行一次，發(fā)生下列情況之一亦應(yīng)進(jìn)行：原輔材料有較大變化時；更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時；新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)三個月后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；出廠檢驗與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時。判定規(guī)則檢驗結(jié)果全部項目符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時，判該批產(chǎn)品為合格。檢驗結(jié)果如有一項指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)，可在原批次產(chǎn)品中雙倍抽樣復(fù)檢一次，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。檢驗結(jié)果如有兩項及以上指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)，判該批產(chǎn)品為不合格。標(biāo)志、包裝、運輸、貯存標(biāo)志應(yīng)在標(biāo)簽和說明書上寫明生產(chǎn)廠名，廠址，產(chǎn)品名稱，產(chǎn)地，凈重，生產(chǎn)日期，保質(zhì)期、貯存條件、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號。包裝桶或其他易于保存的容器，應(yīng)無毒、無害，清潔衛(wèi)生，無破損。運輸運輸工具應(yīng)清潔、干燥、衛(wèi)生且具有防雨、防潮、防暴曬等措施。嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味、易污染的物品混裝、混運，