《銅及銅合金合金化學(xué)分析方法 第8部分：氧、氮、氫含量的測(cè)定》編制說(shuō)明（送審稿）

一、工作簡(jiǎn)況（一）任務(wù)來(lái)源根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)【2022】22號(hào)），計(jì)劃修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《銅及銅合金化學(xué)分析方法第8部分氧、氮、氫含量的測(cè)定》（項(xiàng)目計(jì)劃號(hào)：20220713-T-610）。中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司為第一起草單位，中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）、金川集團(tuán)股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所、廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)(北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院、云南銅業(yè)股份有限公司、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司蘇州分公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司、聊城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、中色正銳（山東）銅業(yè)有限公司、山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司、山東品冠檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司14家單位參與起草。計(jì)劃完成期限：2023年11月。（二）立項(xiàng)目的和意義GB/T5121.8-2008《銅及銅合金化學(xué)分析方法第8部分：氧含量的測(cè)定》發(fā)布實(shí)施于2008年，該方法規(guī)定了惰性氣體熔融-紅外吸收法測(cè)定銅及銅合金中0.00030%～0.11%的氧含量。但隨著時(shí)代的發(fā)展，該方法標(biāo)準(zhǔn)已難以滿足目前日新月異的銅合金材料要求。首先是該標(biāo)準(zhǔn)中氧含量的檢測(cè)范圍不能滿足現(xiàn)階段銅及銅合金產(chǎn)品檢測(cè)需要。如在ASTM標(biāo)準(zhǔn)中C15715、C15720、C15760等牌號(hào)對(duì)氧含量的要求為0.12%～0.59%，陽(yáng)極銅中氧含量上限為0.25%，而該標(biāo)準(zhǔn)氧含量的檢測(cè)上限僅為0.11%，無(wú)法滿足上述銅及銅合金材料中氧含量的測(cè)定。其次是該標(biāo)準(zhǔn)中未采用助熔劑，不適用于含有難熔組分的銅合金。近年來(lái)，鉻青銅、鈦青銅、氧化鋁彌散銅等產(chǎn)品對(duì)氧含量均有檢測(cè)需求，但上述幾種銅合金均有難熔組分，按照標(biāo)準(zhǔn)方法分析時(shí)不添加助熔劑，會(huì)導(dǎo)致樣品熔融不完全，氧含量明顯偏低。對(duì)于上述幾種材料，該標(biāo)準(zhǔn)適用性不強(qiáng)。最后，該標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法滿足銅及銅合金中氮、氫元素的分析。銅及銅合金中氮、氫元素對(duì)金屬材料的性能影響較大。銅及銅合金中氮元素過(guò)高且在熱條件下，會(huì)導(dǎo)致“藍(lán)脆”現(xiàn)象，降低金屬塑性，使其宏觀組織產(chǎn)生疏松，甚至產(chǎn)生氣泡；銅及銅合金中氫元素易向缺陷附近擴(kuò)散和聚集，引發(fā)氫致延遲斷裂。因此氮、氫是高純銅以及高純銅靶材等產(chǎn)品中必須控制的元素。在近年來(lái)，隨著惰性氣體熔融-紅外吸收法/熱導(dǎo)法在檢測(cè)領(lǐng)域的發(fā)展已經(jīng)氧氮?dú)浞治鰞x在行業(yè)內(nèi)的普及，該方法已逐漸成為了鋼鐵、鈦合金、金屬鉻等金屬材料中氧、氮、氫含量的主要分析手段，在相關(guān)領(lǐng)域也紛紛制定了相應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。如在鈦合金、鋯合金以及金屬鉻材料中，已制定了氧氮聯(lián)測(cè)或氧氮?dú)浞椒ǖ膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)，而在銅合金領(lǐng)域，在國(guó)內(nèi)外該方法一直未見(jiàn)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。擬修訂GB/T5121.8-2008《銅及銅合金化學(xué)分析方法第8部分：氧含量的測(cè)定》，將擴(kuò)展惰性氣體熔融-紅外吸收法/熱導(dǎo)法的應(yīng)用范圍，擴(kuò)大了銅及銅合金中氧含量的分析范圍，同時(shí)把目前僅針對(duì)氧元素的分析擴(kuò)展到氧氮?dú)淙齻€(gè)元素，使本標(biāo)準(zhǔn)具有更廣泛的適用性，填補(bǔ)國(guó)內(nèi)外方法空白。本次修訂有利于促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量的控制和提升，推動(dòng)氮、氫元素對(duì)銅及銅合金影響的科學(xué)研究工作。（三）主要參加單位和工作成員及其所做的工作1.本標(biāo)準(zhǔn)起草單位及其分工標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃任務(wù)正式下達(dá)后，中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司立即成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，并落實(shí)起草任務(wù)，確定標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人，擬定該標(biāo)準(zhǔn)的工作推進(jìn)計(jì)劃。具體分工為：中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司總負(fù)責(zé)，負(fù)責(zé)試驗(yàn)方案確定、市場(chǎng)和銅加工行業(yè)信息收集、樣品牌號(hào)、規(guī)格及樣品提供的分工、資料匯總分析及執(zhí)筆；中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）負(fù)責(zé)方法二惰性氣體熔融-紅外吸收法或熱導(dǎo)法測(cè)定氫含量試驗(yàn)方案確定及執(zhí)筆，同時(shí)與金川集團(tuán)股份有限公司一同作為為第一驗(yàn)證單位。山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司對(duì)一些實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行補(bǔ)充驗(yàn)證，中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所、廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)(北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院、云南銅業(yè)股份有限公司、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司蘇州分公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司、聊城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、中色正銳（山東）銅業(yè)有限公司、山東品冠檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司等單位負(fù)責(zé)部分樣品提供和作為第二驗(yàn)證單位。各單位分工明確，通力合作，共同完成標(biāo)準(zhǔn)的修定工作。中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司是國(guó)家“一五”期間興建的156項(xiàng)重點(diǎn)工程之一，是國(guó)內(nèi)具有影響力的綜合性銅加工企業(yè)，擁有銅及銅合金高精度電子帶、大管大棒、彌散強(qiáng)化無(wú)氧銅、寬厚板等多條生產(chǎn)線，產(chǎn)品涉及銅及銅合金板、帶、箔、管、棒、型材，廣泛應(yīng)用于電子信息通訊、新能源、汽車(chē)、海洋工程、軌道交通、國(guó)防、J工、核電等領(lǐng)域。產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于電子信息、新能源汽車(chē)、海洋工程、軌道交通、電力裝備等新興領(lǐng)域，為神州系列飛船、大推力火箭、區(qū)域電子對(duì)抗、艦艇等國(guó)家重大戰(zhàn)略工程提供了關(guān)鍵材料保障。公司擁有國(guó)家級(jí)企業(yè)技術(shù)中心、中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室、中國(guó)有色金屬工業(yè)重金屬加工材質(zhì)檢站、河南省銅鎂材料和加工技術(shù)工程研究中心、中鋁集團(tuán)高性能銅板帶加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、有色行業(yè)銅及銅合金材料與加工工程技術(shù)研究中心。先后從德國(guó)、美國(guó)、法國(guó)、日本、英國(guó)、意大利等十二個(gè)國(guó)家引進(jìn)了80臺(tái)(套)先進(jìn)的設(shè)備和檢測(cè)儀器，為有色金屬產(chǎn)品的研制和生產(chǎn)打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。公司擁有一支高素質(zhì)的科研技術(shù)研發(fā)隊(duì)伍，具備豐富的生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)能力。制/修訂國(guó)家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)186項(xiàng)，承擔(dān)863計(jì)劃、國(guó)家重大專(zhuān)項(xiàng)、JG項(xiàng)目等國(guó)家重大科研及固定資產(chǎn)投資項(xiàng)目49項(xiàng)；獲省部級(jí)以上科技成果獎(jiǎng)勵(lì)112項(xiàng)。中國(guó)船舶集團(tuán)有限公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）始建于1961年，是我國(guó)專(zhuān)業(yè)從事船舶材料研制和工程應(yīng)用研究的軍工科研事業(yè)單位。擁有海洋腐蝕與防護(hù)國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室等8個(gè)國(guó)家級(jí)創(chuàng)新平臺(tái)、4個(gè)海洋環(huán)境試驗(yàn)站、4個(gè)國(guó)家級(jí)檢測(cè)試驗(yàn)中心、25個(gè)省部級(jí)創(chuàng)新平臺(tái)。七二五所檢測(cè)中心是工信部、國(guó)家認(rèn)監(jiān)委、國(guó)家認(rèn)可委、中國(guó)船級(jí)社等機(jī)構(gòu)授權(quán)或認(rèn)證認(rèn)可的國(guó)家級(jí)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，現(xiàn)有技術(shù)人員200余名，工程師職稱以上人員占比70%，本科以上學(xué)歷人員占比79%，在材料常規(guī)理化測(cè)試、腐蝕與防護(hù)性能評(píng)價(jià)、環(huán)境適應(yīng)性評(píng)價(jià)、工程裝備的失效分析、安全壽命評(píng)估等領(lǐng)域擁有多名學(xué)科帶頭人，是材料學(xué)科碩士、博士培養(yǎng)點(diǎn)。中心建有實(shí)驗(yàn)場(chǎng)所3萬(wàn)余m2，實(shí)驗(yàn)海域75畝，測(cè)試設(shè)備1000余臺(tái)套，設(shè)備資產(chǎn)總額約3億元，通過(guò)CNAS\CMA認(rèn)證認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)950余項(xiàng)，試驗(yàn)/校準(zhǔn)項(xiàng)目600項(xiàng)，長(zhǎng)期從事金屬材料及非金屬材料的檢測(cè)、評(píng)價(jià)與海洋環(huán)境試驗(yàn)技術(shù)開(kāi)發(fā)、應(yīng)用與標(biāo)準(zhǔn)化工作，致力于為客戶提供“測(cè)試-評(píng)價(jià)-問(wèn)題解決”一攬子方案。金川集團(tuán)股份有限公司是全球知名的大型有色冶金和化工聯(lián)合企業(yè)，是中國(guó)最大的鎳鈷鉑族金屬生產(chǎn)企業(yè)、全球第二大鈷生產(chǎn)企業(yè)和第三大鎳生產(chǎn)企業(yè)。公司有國(guó)家鎳鈷新材料工程技術(shù)研究中心等兩個(gè)國(guó)家級(jí)技術(shù)中心和國(guó)家鎳鈷金屬材料加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。公司的研究成果獲國(guó)家科技進(jìn)步特等獎(jiǎng)、一等獎(jiǎng)、二等獎(jiǎng)各1項(xiàng)，以及國(guó)家工業(yè)領(lǐng)域的最高獎(jiǎng)-中國(guó)工業(yè)大獎(jiǎng)1項(xiàng)。公司申請(qǐng)專(zhuān)利900多項(xiàng)，授權(quán)專(zhuān)利800多項(xiàng)，制修訂國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)150多項(xiàng)，主持制定國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)，參與制定國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)3項(xiàng)，研制國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品10多種。金川集團(tuán)股份有限公司下屬子公司蘭州金川科技園有限公司甘肅精普檢測(cè)科技有限公司現(xiàn)擁有GDMS1臺(tái)、ICP-MS1臺(tái)、ICP-OES8臺(tái)、火花直讀光譜儀1臺(tái)、直流電弧直讀光譜儀1臺(tái)、原子熒光光譜儀2臺(tái)、C、H、O、N、S氣體分析儀4臺(tái)，具有完備的銅及銅合金標(biāo)樣檢測(cè)實(shí)力。至2017年以來(lái)，檢測(cè)國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司是中國(guó)權(quán)威的第三方檢驗(yàn)認(rèn)證服務(wù)機(jī)構(gòu)，隸屬于中國(guó)有研科技集團(tuán)，管理并運(yùn)營(yíng)著國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心（1983年由原國(guó)家科委批準(zhǔn)建立）與國(guó)家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（1985年由國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)建立）。中心于1992年通過(guò)計(jì)量認(rèn)證(CMA)，2001年通過(guò)中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（CNAS）認(rèn)可，是我國(guó)金屬及電子材料的權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)，同時(shí)是我國(guó)有色金屬行業(yè)分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位之一。公司建立了以分析化學(xué)、材料力學(xué)與表面性能、顯微組織結(jié)構(gòu)、無(wú)損檢測(cè)為核心的分析測(cè)試服務(wù)平臺(tái)，擁有一支基礎(chǔ)理論扎實(shí)、實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)豐富的研究和服務(wù)隊(duì)伍，具備了對(duì)產(chǎn)品開(kāi)展多參數(shù)、多尺度、高精度、全成分范圍檢驗(yàn)評(píng)價(jià)的能力。擁有輝光放電質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電感耦合等離子體光譜儀、超高壓電子顯微鏡、大景深激光共聚焦顯微鏡、波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀等國(guó)內(nèi)外先進(jìn)儀器，儀器設(shè)備在國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室處于領(lǐng)先水平。在高純金屬的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂中本單位積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)，負(fù)責(zé)和參加起草制訂分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)300余項(xiàng)；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品120余個(gè)。公司負(fù)責(zé)起草或參加起草的與高純金屬有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)19項(xiàng)。中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所是我國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化歸口單位，業(yè)務(wù)工作隸屬國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)總局和國(guó)家工業(yè)和信息化部。負(fù)責(zé)我國(guó)有色金屬及稀土國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家軍用標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目計(jì)劃、制修訂和復(fù)審工作，對(duì)企業(yè)執(zhí)行的各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)提供水平認(rèn)證及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的備案工作；負(fù)責(zé)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品的鑒定，定點(diǎn)研制單位等認(rèn)可工作；負(fù)責(zé)組織制修訂有色金屬計(jì)量管理、技術(shù)規(guī)范，負(fù)責(zé)組織有色行業(yè)內(nèi)計(jì)量檢定人員的培訓(xùn)、發(fā)證和換證工作，組織有色企業(yè)完善計(jì)量檢測(cè)體系的確認(rèn)工作；承辦全國(guó)優(yōu)秀質(zhì)量管理小組評(píng)選工作，組織開(kāi)展有色金屬產(chǎn)品用戶滿意度工程活動(dòng)；研究所是國(guó)家科技部認(rèn)定的國(guó)家一級(jí)科技查新咨詢單位，可通過(guò)DIALOG、STN及互聯(lián)網(wǎng)聯(lián)機(jī)檢索國(guó)外上百個(gè)各種專(zhuān)業(yè)數(shù)據(jù)庫(kù)，國(guó)內(nèi)可聯(lián)機(jī)檢索中國(guó)科技信息研究所、國(guó)防科技信息中心、機(jī)械部信息中心、中國(guó)化工信息中心等聯(lián)機(jī)檢索系統(tǒng)，作為國(guó)家一級(jí)查新單位，主要負(fù)責(zé)全國(guó)有色工業(yè)系統(tǒng)及相關(guān)行業(yè)的科研項(xiàng)目查新咨詢工作，涉及與全國(guó)有色金屬工業(yè)相關(guān)的各專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域；另外研究所也是國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局認(rèn)定的有色金屬行業(yè)專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu)，是國(guó)防專(zhuān)利局指定的國(guó)防專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu)。廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心始建于1971年，先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業(yè)技術(shù)研究院，2015年12月經(jīng)廣東省機(jī)構(gòu)編制委員會(huì)批準(zhǔn)為廣東省科學(xué)院屬下的獨(dú)立法人事業(yè)單位。中心是國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的資質(zhì)認(rèn)定實(shí)驗(yàn)室（CMA）、中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)批準(zhǔn)的檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室（CNAS）、運(yùn)營(yíng)管理著中國(guó)有色工業(yè)華南質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、國(guó)家礦物及再生金屬材料質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、廣東省質(zhì)量監(jiān)督有色金屬產(chǎn)品檢驗(yàn)站、廣東省質(zhì)量監(jiān)督電子產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中心。本中心是廣東省科技成果鑒定檢驗(yàn)監(jiān)督機(jī)構(gòu)、廣東省金屬材料綜合利用檢測(cè)與評(píng)價(jià)中心、工業(yè)（有色金屬及再生有色金屬）產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室、CQC認(rèn)證及方圓認(rèn)證簽約實(shí)驗(yàn)室。中心主要從事金屬材料、礦物材料、建筑材料、電子電器、新能源電池、化工產(chǎn)品、固體廢物、汽車(chē)材料、再生資源及金屬材料綜合利用的檢測(cè)、咨詢、評(píng)價(jià)及分析測(cè)試技術(shù)研究和計(jì)量校準(zhǔn)等服務(wù)。同時(shí)本中心還開(kāi)展行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定和技術(shù)方法研究及企業(yè)科研及標(biāo)準(zhǔn)培訓(xùn)、實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)申請(qǐng)及運(yùn)營(yíng)咨詢、工廠認(rèn)證檢查和產(chǎn)品認(rèn)證服務(wù)。紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院，位于紹興國(guó)家級(jí)檢測(cè)試驗(yàn)科研基地內(nèi)，占地90多畝、建筑面積9.6萬(wàn)平方米，是集檢測(cè)、校準(zhǔn)、測(cè)試、培訓(xùn)于一體的綜合性技術(shù)機(jī)構(gòu)。檢測(cè)院目前擁有國(guó)家有色金屬加工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心（浙江）、國(guó)家環(huán)保設(shè)備質(zhì)量檢驗(yàn)中心（浙江）、國(guó)家紡織化學(xué)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心（浙江籌）三個(gè)國(guó)家中心。此外，本院還擁有5個(gè)浙江省級(jí)檢驗(yàn)中心（紡織品與染化料產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心、制冷配件設(shè)備質(zhì)量檢驗(yàn)中心、環(huán)保設(shè)備質(zhì)量檢驗(yàn)中心、有色金屬及其加工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心、紡織機(jī)械產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心）。檢測(cè)能力覆蓋環(huán)保設(shè)備、金屬材料、紡織與染化料、化工、通用機(jī)電設(shè)備、制冷配件、建設(shè)工程材料、消防工程、智能化工程、橡塑制品、家用電器、電線電纜、輕工產(chǎn)品、黃金珠寶、空氣與水環(huán)境、食品相關(guān)產(chǎn)品等十九大類(lèi)2000多個(gè)產(chǎn)品，并通過(guò)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和國(guó)家級(jí)、省級(jí)資質(zhì)認(rèn)定。從2013年開(kāi)始參與全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)工作以來(lái)，為主或參與國(guó)家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂20多項(xiàng)，其中近10項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)水平達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平、4項(xiàng)獲有色標(biāo)委會(huì)年度技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)秀獎(jiǎng)。山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司地處山東東營(yíng)，前身為山東方圓有色金屬集團(tuán)，現(xiàn)為深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司控股的大型銅冶煉加工企業(yè)。公公司先后承擔(dān)國(guó)家科技支撐計(jì)劃、863科技攻關(guān)計(jì)劃、國(guó)家火炬計(jì)劃、國(guó)家國(guó)際合作重大專(zhuān)項(xiàng)等科研項(xiàng)目10余項(xiàng)，引進(jìn)海外高層次科技創(chuàng)新人才5名，取得專(zhuān)利及專(zhuān)有技術(shù)50項(xiàng)，其中發(fā)明專(zhuān)利17項(xiàng)、實(shí)用新型專(zhuān)利33項(xiàng)。連續(xù)多年入圍中國(guó)有色金屬工業(yè)50強(qiáng)、山東省百?gòu)?qiáng)、中國(guó)500強(qiáng)企業(yè)。先后獲得國(guó)家循環(huán)經(jīng)濟(jì)標(biāo)準(zhǔn)化示范基地、中國(guó)生態(tài)綠色科技典范企業(yè)、山東省省長(zhǎng)質(zhì)量獎(jiǎng)等榮譽(yù)稱號(hào)。公司擁有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的世界領(lǐng)先的冶金工藝——“兩步煉銅新工藝”，建成了全球首條“兩步煉銅新工藝年處理150萬(wàn)噸多金屬礦項(xiàng)目”示范生產(chǎn)線。先后榮獲中國(guó)有色金屬工業(yè)科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)和山東省科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)，該示范項(xiàng)目被列入國(guó)家科技支撐計(jì)劃，是國(guó)務(wù)院督導(dǎo)的十七項(xiàng)重大科技項(xiàng)目之一。中心實(shí)驗(yàn)室配備了目前世界上最為高端的諸多精密分析儀器，擁有ICP-AES、ICP-MS、X射線熒光光譜儀、電鏡掃描、光電直讀光譜、氧氮?dú)浞治鰞x、原子熒光、高頻紅外碳硫分析儀、離子色譜、分光光度計(jì)等多套設(shè)備。具有優(yōu)良的科研傳統(tǒng)和較強(qiáng)的研究能力，開(kāi)發(fā)的分析方法上百種，參與過(guò)多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司(簡(jiǎn)稱“上海監(jiān)測(cè)”)成立于2013年，隸屬于中國(guó)有研集團(tuán)國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司。上海監(jiān)測(cè)運(yùn)行管理著“中國(guó)有色金屬工業(yè)華東產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心”和“中國(guó)有色金屬工業(yè)無(wú)損檢測(cè)中心”兩個(gè)具有國(guó)家資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)。主營(yíng)業(yè)務(wù)涉及第三方檢測(cè)服務(wù)(含質(zhì)量、能源、計(jì)量、環(huán)保技術(shù)檢測(cè)；金屬材料、電子材料理化檢測(cè)；無(wú)損檢測(cè)；貴金屬及珠寶玉石檢測(cè)等)、設(shè)備檢定、檢測(cè)培訓(xùn)等方面。上海監(jiān)測(cè)通過(guò)了ISO/IEC17025實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可(CNAS)、中國(guó)計(jì)量認(rèn)證(CMA)、國(guó)家航空航天和國(guó)防合同方授信項(xiàng)目（NADCAP是國(guó)家海關(guān)總署指定的進(jìn)出口商品檢驗(yàn)鑒定機(jī)構(gòu)，是中國(guó)有色金屬工業(yè)系統(tǒng)無(wú)損檢測(cè)技術(shù)工作委員會(huì)的主任委員單位。公司擁有雄厚的技術(shù)力量，先進(jìn)齊全的儀器裝備，是華東地區(qū)權(quán)威的第三方材料測(cè)試評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)。上海監(jiān)測(cè)積極面向市場(chǎng)，服務(wù)社會(huì)，向兩千多家研究單位和企業(yè)提供了大量準(zhǔn)確可靠的分析數(shù)據(jù)，并承擔(dān)了大量國(guó)家質(zhì)量監(jiān)管和技術(shù)開(kāi)發(fā)任務(wù)，為我國(guó)有色金屬工業(yè)發(fā)展和科技進(jìn)步作出了積極貢獻(xiàn)。中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司是中鋁集團(tuán)在北京未來(lái)科技城規(guī)劃建設(shè)的15家重要骨干中央企業(yè)高層次人才創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)單位之一，是中關(guān)村高新技術(shù)企業(yè)；設(shè)立有“中國(guó)鋁業(yè)公司-北京科技大學(xué)聯(lián)合工程研究中心”產(chǎn)學(xué)研合作平臺(tái)；建立有院士專(zhuān)家工作站，已簽約4位國(guó)家特聘海外專(zhuān)家，5位知名大學(xué)兼職教授，每年定期在研究院實(shí)地指導(dǎo)項(xiàng)目；長(zhǎng)期與英國(guó)布魯內(nèi)爾大學(xué)、挪威科技大學(xué)、丹麥科技大學(xué)以及國(guó)內(nèi)的中南大學(xué)、東北大學(xué)、大連理工大學(xué)、南京理工大學(xué)等行業(yè)內(nèi)一流高等學(xué)府、院校保持密切聯(lián)絡(luò)，在學(xué)術(shù)交流、人才聯(lián)合、科研項(xiàng)目開(kāi)展等方面開(kāi)展廣泛、開(kāi)放的合作，共同促進(jìn)有色金屬科研事業(yè)的發(fā)展。中鋁材料院設(shè)立有航空航天材料所，輕量化材料所、熔鑄技術(shù)所、應(yīng)用技術(shù)所、仿真技術(shù)所，專(zhuān)注于鋁、鎂、鈦等合金材料領(lǐng)域的研發(fā)和技術(shù)服務(wù)工作，能夠完成應(yīng)用研究的全鏈條的材料研究工作，部分檢測(cè)設(shè)備具備材料研究領(lǐng)域最高水平的分析測(cè)試能力。云南銅業(yè)股份有限公司以銅金屬的地質(zhì)勘探、采礦選礦、冶煉加工、科技研發(fā)、進(jìn)出口貿(mào)易為主的有色金屬企業(yè)。公司擁有19個(gè)系列、180余種產(chǎn)品，其中黃金的產(chǎn)量全國(guó)第九，白銀產(chǎn)量全國(guó)第一，高純陰極銅占據(jù)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的12%。公司的"鐵峰牌"陰極銅在上海和倫敦的金屬交易所注冊(cè)交易，"鐵峰牌"金錠在上海黃金交易所上市，"鐵峰牌"銀錠在英國(guó)倫敦金銀市場(chǎng)協(xié)會(huì)注冊(cè)交易。中色正銳（山東）銅業(yè)有限公司成立于2022年11月，隸屬于中國(guó)有色礦業(yè)集團(tuán)有限公司，是由中色奧博特銅鋁業(yè)有限公司剝離優(yōu)質(zhì)資產(chǎn)出資設(shè)立的銅加工企業(yè)，主業(yè)定位為銅及銅合金材料深加工，是中國(guó)有色礦業(yè)集團(tuán)材料加工板塊的重要構(gòu)成。公司占地面積一千余畝，年銅材加工能力4.25萬(wàn)噸，集科研、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售于一體，是山東省最大、國(guó)內(nèi)知名、行業(yè)先進(jìn)的高性能、高精度銅合金板帶和壓延銅箔生產(chǎn)基地。公司主要生產(chǎn)裝備均達(dá)到世界先進(jìn)水平，產(chǎn)品涵蓋了幾十個(gè)門(mén)類(lèi)、數(shù)百個(gè)規(guī)格，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于電力電器、電子通訊、汽車(chē)家電、交通運(yùn)輸?shù)刃袠I(yè)，總體裝備水平國(guó)際領(lǐng)先；檢測(cè)分析設(shè)備覆蓋生產(chǎn)、研發(fā)，圍繞產(chǎn)品成分、性能檢測(cè)及生產(chǎn)過(guò)程介質(zhì)分析，引進(jìn)了掃描電鏡、光譜分析儀、旋轉(zhuǎn)渦流探傷儀等先進(jìn)的檢測(cè)設(shè)備。公司擁有海外引進(jìn)高層次專(zhuān)家1名，博士研究生3人，碩士研究生15人；高級(jí)職稱17人，中級(jí)職稱37人，高級(jí)技師9人，高級(jí)技工117人。組建了一支以海外引進(jìn)高層次專(zhuān)家為核心研發(fā)團(tuán)隊(duì)，為科技創(chuàng)新提供了強(qiáng)有力的人才支撐。聊城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所是1985年由原聊城地區(qū)行政公署批準(zhǔn)成立的綜合檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)?，F(xiàn)已形成化工產(chǎn)品、金屬材料、輕工產(chǎn)品、裝飾材料、日用消費(fèi)品、紡織產(chǎn)品、機(jī)電設(shè)備、食品及食品相關(guān)產(chǎn)品、農(nóng)藥（農(nóng)產(chǎn)品）、飼料、建材、軸承等多類(lèi)產(chǎn)品的檢驗(yàn)檢測(cè)能力。擁有2個(gè)國(guó)家級(jí)質(zhì)檢中心，分別是國(guó)家銅鋁冶煉及加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、國(guó)家軸承產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心；擁有6個(gè)省級(jí)質(zhì)檢中心，1個(gè)省級(jí)標(biāo)準(zhǔn)化試點(diǎn)（聊城“一站式”質(zhì)量基礎(chǔ)技術(shù)服務(wù)標(biāo)準(zhǔn)化試點(diǎn)）。還設(shè)有聊城市農(nóng)藥（農(nóng)產(chǎn)品）監(jiān)督檢驗(yàn)中心等市級(jí)質(zhì)檢中心和聊城市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。設(shè)有掃描電鏡室、金屬化學(xué)分析室、力學(xué)實(shí)驗(yàn)室等多個(gè)專(zhuān)業(yè)化實(shí)驗(yàn)室。配備了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡等64臺(tái)（套）高端檢驗(yàn)檢測(cè)設(shè)備。共通過(guò)檢測(cè)參數(shù)441項(xiàng)，檢驗(yàn)?zāi)芰靖采w銅鋁重要產(chǎn)品及關(guān)鍵項(xiàng)目（參數(shù)）的全部檢驗(yàn)?zāi)芰?，覆蓋率為85.63%。主持國(guó)家質(zhì)檢總局項(xiàng)目《自動(dòng)加載軸承疲勞壽命試驗(yàn)機(jī)研究》1項(xiàng)。山東省質(zhì)監(jiān)系統(tǒng)科技項(xiàng)目2項(xiàng)。參與制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)14項(xiàng)，其中《銅及銅合金室溫拉伸試驗(yàn)方法》獲得2016年度有色金屬標(biāo)準(zhǔn)一等獎(jiǎng)。主起草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)《銅中含氧量的顯微鏡偏光檢驗(yàn)方法》。主持制定《輸送流體用無(wú)縫鋼管》等六項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。出版《機(jī)械制造與自動(dòng)化應(yīng)用研究》等4本著作。發(fā)表論文4篇。發(fā)明實(shí)用新型專(zhuān)利6項(xiàng)、發(fā)明專(zhuān)利1項(xiàng)。山東品冠檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司成立于2018年5月，注冊(cè)資金2000萬(wàn)元，公司總部坐落于山東省聊城經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)，地處冀、魯、豫三省交界之地，地理位置優(yōu)越，交通便利，物流發(fā)達(dá)，公司占地面積達(dá)2000多平方米，是一家多元化，綜合性的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)。公司實(shí)驗(yàn)室是通過(guò)中國(guó)計(jì)量認(rèn)證（CMA）資質(zhì)認(rèn)定的綜合實(shí)驗(yàn)室，包括光譜室、色譜室、化工檢測(cè)室、金屬材料檢測(cè)室等。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)配備有各類(lèi)國(guó)際先進(jìn)檢測(cè)儀器，包括離子色譜儀、原子熒光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、可見(jiàn)分光光度計(jì)、直讀光譜儀計(jì)等二百余臺(tái)設(shè)備。公司業(yè)務(wù)覆蓋了檢驗(yàn)檢測(cè)、項(xiàng)目服務(wù)、檢定校準(zhǔn)、體系認(rèn)證四大領(lǐng)域，其中檢驗(yàn)檢測(cè)包括環(huán)境檢測(cè)、金屬材料檢測(cè)、土壤、化肥、化工產(chǎn)品檢測(cè)。項(xiàng)目服務(wù)包括項(xiàng)目立項(xiàng)、環(huán)評(píng)、安評(píng)、環(huán)境應(yīng)急預(yù)案、環(huán)保驗(yàn)收、環(huán)保設(shè)備、排污許可證辦理、培訓(xùn)咨詢服務(wù)。檢定校準(zhǔn)包括長(zhǎng)度、力學(xué)、電學(xué)、熱工、理化等檢測(cè)設(shè)備的計(jì)量和校準(zhǔn)。參與制定多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的起草工作。2.本標(biāo)準(zhǔn)起草人員及其工作職責(zé)整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中各參編單位給予了大力的支持幫助。由中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）、金川集團(tuán)股份有限公司等幾家單位進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案確定、樣品收集和提供、開(kāi)展驗(yàn)證試驗(yàn)以及標(biāo)準(zhǔn)審核等工作。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人以及分工見(jiàn)下表1表1工作成員及所做工作（四）主要工作過(guò)程1.預(yù)研階段在標(biāo)準(zhǔn)起草修訂過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)編制組成員查閱了國(guó)內(nèi)外有關(guān)銅及銅合金中氧氮?dú)浜繖z測(cè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)信息收集發(fā)現(xiàn)除本標(biāo)準(zhǔn)外，國(guó)外還有：ASTME2575-19《銅和銅合金中氧含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》（氧含量測(cè)定范圍0.00035%～0.090%）、JISH1067-2002《銅中氧含量的測(cè)定方法》（氧含量測(cè)定范圍0.0001%～0.050%）、KSD1969-2007《銅中氧含量測(cè)定方法》（氧含量測(cè)定范圍0.0001%～0.050%）等方法規(guī)定了銅及銅合金中氧含量的分析方法，但在檢測(cè)范圍方面均無(wú)法滿足氧含量上限為0.60%的銅及銅合金。同時(shí)經(jīng)過(guò)檢索，目前國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有針對(duì)銅及銅合金中氮和氫含量的分析方法。起草單位經(jīng)過(guò)全面調(diào)研，確定了含量范圍和初步方案，經(jīng)過(guò)為大量的試驗(yàn)和生產(chǎn)實(shí)際應(yīng)用，確定方案準(zhǔn)確度高，精密度好，于是向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提交了立項(xiàng)建議2.立項(xiàng)階段2021年10月，全國(guó)有色標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在常州召開(kāi)了項(xiàng)目論證會(huì)，會(huì)上中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司向全國(guó)有色標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)重金屬分標(biāo)委全體委員會(huì)提交了《銅及銅合金化學(xué)分析方法第8部分氧、氮、氫含量的測(cè)定》項(xiàng)目建議書(shū)、草案及立項(xiàng)報(bào)告等材料，經(jīng)全體委員論證同意立項(xiàng)。隨后由秘書(shū)處組織全體委員網(wǎng)絡(luò)投票，投票通過(guò)后轉(zhuǎn)報(bào)給工業(yè)和信息化部科技司，并掛網(wǎng)向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。2022年7月，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布了《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第二批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》，下達(dá)修訂《銅及銅合金化學(xué)分項(xiàng)目完成時(shí)限為2023年11月，技術(shù)歸口單位為全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)。3.起草階段3.1任務(wù)落實(shí)中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司接到任務(wù)后立即組織技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究?jī)?nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。在擬制定分析方法開(kāi)展了多方調(diào)研、資料收集后進(jìn)行試驗(yàn)工作，包括加熱功率、加標(biāo)回收及精密度試驗(yàn)等，最終形成了《標(biāo)準(zhǔn)草案》。2022年9月14日～9月16日在揚(yáng)州由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織的第一次工作會(huì)議上，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的修訂進(jìn)行了分工和任務(wù)落實(shí)，會(huì)上確定了由中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司牽頭負(fù)責(zé)《銅及銅合金化學(xué)分析方法第8部分氧、氮、氫含量的測(cè)定》的起草工作，由中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）、金川集團(tuán)股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所、廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)(北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、紹興市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院、云南銅業(yè)股份有限公司、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司、上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司、聊城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、中色正銳（山東）銅業(yè)有限公司、山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司、山東品冠檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司協(xié)助起草，明確了所采用的方法，同時(shí)確定了樣品提供單位、試驗(yàn)驗(yàn)證單位、進(jìn)度安排等事項(xiàng)。3.2樣品收集及試驗(yàn)研究中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司根據(jù)國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上銅及銅合金生產(chǎn)和應(yīng)用情況，開(kāi)展試驗(yàn)樣品的選材、收集、和制備工作，充分考慮到試驗(yàn)樣品的代表性。共收集制備了銅及銅合金中不同梯度的氧、氮、氫樣品共計(jì)10批。其中銅中氧樣品5批、銅中氮2批、銅中氫2批、同時(shí)含氮、氫1批，由于在0.0X%含量段未能找到銅中氮樣品，該樣品采用氮標(biāo)準(zhǔn)值為0.237%的鋼鐵標(biāo)樣與不含氮的純銅合成為氮的理論值為0.0474%的合成樣。以上樣品作為本標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一的試驗(yàn)樣品，相關(guān)信息見(jiàn)表2所示。表2本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)樣品的基本信息1//2//3//4//5//6/7//8//9////2022年12月～2023年8月編制組開(kāi)展大量試驗(yàn)研究工作，形成了標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明。試驗(yàn)內(nèi)容主要包含分析功率、空白試驗(yàn)及檢測(cè)下限的確定以及方法相關(guān)精密度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證。3.3標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審2023年7月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)重金屬分標(biāo)委在浙江省寧波市召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)，根據(jù)會(huì)議上各專(zhuān)家提出的意見(jiàn)以及在社會(huì)中征集的意見(jiàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步的修改和完善，于2023年8月形成了形成了征求意見(jiàn)2稿及編制說(shuō)明。經(jīng)匯總，會(huì)上各位專(zhuān)家及驗(yàn)證單位主要提出如下意見(jiàn)：a)對(duì)字體、格式、表述等內(nèi)容提出了修改意見(jiàn)；b)在前言中的技術(shù)變化的相關(guān)描述進(jìn)行提煉和優(yōu)化；c)系列標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)增加引言內(nèi)容；d)對(duì)于試驗(yàn)中觀察到含鋅試樣會(huì)因產(chǎn)生大量粉塵堵塞氣路這一現(xiàn)象在文件中進(jìn)行描述；e)在儀器校準(zhǔn)前增加預(yù)分析操作章節(jié)；f)儀器分析條件統(tǒng)一放在附錄中描述，并制成表格；g)增加助熔劑的純度要求的描述；h)刪除氫含量測(cè)定方法中對(duì)檢測(cè)結(jié)果接受規(guī)則的描述；i)為防止二次修約，刪除計(jì)算結(jié)果按照GB/T8170修約的描述。根據(jù)以上意見(jiàn)，按要求對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改。4.征求意見(jiàn)階段本標(biāo)準(zhǔn)分別于2023年7月和8月通過(guò)發(fā)函、征求意見(jiàn)資料在中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)（）上掛網(wǎng)等方式，向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。回函并有建議或意見(jiàn)的單位13個(gè)，回函無(wú)意見(jiàn)的單位9個(gè)，沒(méi)有回函的單位0個(gè)；括生產(chǎn)單位16個(gè)，第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)2個(gè)，大學(xué)和科研院所4家，基本覆蓋該領(lǐng)域相關(guān)的主要單位。編制組根據(jù)會(huì)議專(zhuān)家意見(jiàn)和回函意見(jiàn)情況，結(jié)合參編單位反饋的意見(jiàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行初步的修改和完善，于2023年9月形成了標(biāo)準(zhǔn)《送審稿》及《編制說(shuō)明》。5.審查階段6.報(bào)批階段二、標(biāo)準(zhǔn)的制定原則、主要內(nèi)容與依據(jù)（一）規(guī)范性原則。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》要求，該標(biāo)準(zhǔn)制訂的程序和格式嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》和《有色金屬冶煉產(chǎn)品、加工產(chǎn)品、化學(xué)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)示例》的要求編寫(xiě)。（二）可靠性原則。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)方法在同一實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果具有長(zhǎng)期穩(wěn)定性，不同實(shí)驗(yàn)室之間的檢測(cè)結(jié)果具有一致性，能有效地規(guī)范銅及銅合金中氧、氮、氫含量方法。（三）適用性原則。本部分是在標(biāo)準(zhǔn)GB/T5121.8-2008《銅及銅合金化學(xué)分析方法第8部分：氧含量的測(cè)定》的基礎(chǔ)上進(jìn)行修訂而成。同時(shí)充分考慮了生產(chǎn)企業(yè)、使用單位及相關(guān)個(gè)方面的意見(jiàn)和建議。根據(jù)國(guó)內(nèi)銅及銅合金生產(chǎn)和下游客戶的具體情況，突出標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)用性。對(duì)試驗(yàn)設(shè)備及試驗(yàn)條件提出了明確要求，完善試驗(yàn)條件及試驗(yàn)步驟、檢測(cè)范圍，能普遍滿足國(guó)內(nèi)對(duì)銅及銅合金中氧、氮、氫含量的檢測(cè)要求，更好地確保標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性，促進(jìn)我國(guó)檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步。。（四）協(xié)調(diào)一致性原則。本標(biāo)準(zhǔn)在制訂過(guò)程中，充分考慮銅及銅合金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)內(nèi)容要求，保證了標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性與一致性。三、標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析（一）標(biāo)準(zhǔn)修定的內(nèi)容及修訂原因說(shuō)明本部分是在標(biāo)準(zhǔn)GB/T5121.8-2008《銅及銅合金化學(xué)分析方法第8部分：氧含量的測(cè)定》的基礎(chǔ)上進(jìn)行修訂而成。本文件與GB/T5121.8-2008相比，主要變化如下：1.本部分文件名稱修改為《銅及銅合金化學(xué)分析方法第8部分：氧、氮、氫含量的測(cè)定》，使文件名稱與內(nèi)容相對(duì)應(yīng)；2.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則要求，增加了“引言”部分；3.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則要求，增加了“規(guī)范性引用文件”；4.由于氧氮聯(lián)合測(cè)定在技術(shù)上已經(jīng)比較成熟，國(guó)內(nèi)應(yīng)用也較為普遍，因此增加了惰性氣體熔融-熱導(dǎo)法測(cè)定氮含量的方法，可同時(shí)或單獨(dú)測(cè)定氧、氮含量，氮的測(cè)定范圍為“0.0001%～0.050%”5.為使本標(biāo)準(zhǔn)適用于高氧含量銅合金的測(cè)定，將本標(biāo)準(zhǔn)的氧含量的測(cè)定范圍修改為“0.00030%～0.60%”；6.增加了單獨(dú)測(cè)定氮時(shí)的制樣要求，允許使用屑狀樣檢測(cè)氮含量；7.由于不同儀器廠家所用的石墨坩堝規(guī)格、形狀均有所不同，即使沒(méi)有示意圖也完全不影響使用，石墨套坩堝示意圖存在意義不大。同時(shí)由于目前市場(chǎng)氧氮?dú)浞治鰞x器結(jié)構(gòu)均為一體化，無(wú)需自行組裝，通過(guò)閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū)就能正常操作，儀器示意圖存在的意義也不大。因此刪除了石墨套坩堝示意圖和儀器示意圖；8.為了滿足高含量氧的測(cè)定，降低樣品稱樣量下限，同時(shí)結(jié)合儀器的使用情況，將測(cè)定氧含量的試樣量由“0.30g～1.00g”修改為“0.10g～2.00g”；9.修改了方法一中對(duì)空白試驗(yàn)的描述，使空白試驗(yàn)的操作描述更加詳細(xì)規(guī)范，操作性更9.將“儀器的準(zhǔn)備”修改為“儀器校準(zhǔn)”，并修改的相應(yīng)的描述，使儀器校準(zhǔn)的操作描述更加詳細(xì)規(guī)范，操作性更強(qiáng)；為了在儀器校準(zhǔn)前得到樣品待測(cè)元素的預(yù)計(jì)值，在“儀器校準(zhǔn)”章節(jié)之前增加了“預(yù)分析”章節(jié)； 11.為了滿足銅及銅合金中氫元素的測(cè)定，增加了惰性氣體熔融-紅外吸收法或熱導(dǎo)法測(cè)定氫含量的方法及其儀器分析條件，氫的測(cè)定范圍為0.00005%～0.0010%；12.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則要求，在附錄中增加了精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)。（二）驗(yàn)證試驗(yàn)編制組編制了試驗(yàn)方案，明確樣品的要求、試驗(yàn)方法及步驟，對(duì)方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。其中方法一的試驗(yàn)方案、組織驗(yàn)證由中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司負(fù)責(zé)，方法二由中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）負(fù)責(zé)。1.方法一惰性氣體熔融-紅外吸收法/熱導(dǎo)法測(cè)定氧、氮含量的驗(yàn)證1.1銅及銅合金中氮分析功率試驗(yàn)通常加熱功率越高，越有利于試樣中氧、氮的釋放。但溫度太高，易損壞電極，造成石墨揮發(fā)，因此在保證氣體充分釋放的情況下選擇合適的分析功率。GB/T5121.8-2008中推薦分析功率為4.5kw，為了便于氧、氮的同時(shí)測(cè)定，擬將本標(biāo)準(zhǔn)方法一的分析功率設(shè)定為4.5kw。為此對(duì)銅及銅合金中氮的分析功率進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果如表2所示。表2銅及銅合金中氮分析功率試驗(yàn)從表2結(jié)果可知，分析功率在3.5kW～5.0kW時(shí)檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定，但由于GB/T5121.8-2008中推薦測(cè)氧的分析功率為4.5kW。為了便于氧、氮元素聯(lián)測(cè)操作的便捷性，推薦分析功率為4.5kW更為合理。由一驗(yàn)單位中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）對(duì)銅及銅合金中氮的分析功率進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果如表3所示。表3分析功率試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果量/(μg/g）由表3試驗(yàn)結(jié)果可知，4.50kW時(shí)氮釋放完全，結(jié)果穩(wěn)定，便于氧、氮元素的同時(shí)測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)推薦的4.50kW分析功率是適宜的。結(jié)論與起草單位一致。1.2空白試驗(yàn)、檢出限、檢測(cè)下限的確定銅及銅合金中氧、氮的空白值的來(lái)源主要有載氣的純度、石墨坩堝的質(zhì)量、助熔劑鎳籃的質(zhì)量等。對(duì)石墨坩堝及鎳籃分別進(jìn)行測(cè)定，按試驗(yàn)選擇的最佳測(cè)定條件連續(xù)分別測(cè)定石墨坩堝和鎳囊各7次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，以3倍的SD所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限，以10倍的SD所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限，結(jié)果見(jiàn)表4。表4空白試驗(yàn)、檢出限、檢測(cè)下限的確定氧氮0.000006，-0.000003，0鎳籃-氧0.00025,0.00031，0.00023從表4中結(jié)果看出，在試驗(yàn)選擇的條件下，石墨坩堝及鎳籃的空白值低且穩(wěn)定，能滿足本標(biāo)準(zhǔn)方法中設(shè)定檢測(cè)下限的要求。由一驗(yàn)單位中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）對(duì)銅及銅合金中氧、氮的空白試驗(yàn)、檢出限、檢測(cè)下限進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果如表5所示。表5空白試驗(yàn)、檢出限、檢測(cè)下限的驗(yàn)證測(cè)定值/(μg/g）/(μ氧氮經(jīng)驗(yàn)證，在試驗(yàn)選擇的條件下，石墨坩堝及鎳籃的空白值低且穩(wěn)定，能滿足方法中檢測(cè)下限的要求。結(jié)論與起草單位一致。1.3加標(biāo)回收試驗(yàn)由于沒(méi)有氧含量大于0.1%的標(biāo)準(zhǔn)樣品和銅中氮標(biāo)準(zhǔn)樣品，為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度，在一個(gè)含氧銅合金試樣(氧含量：0.362%)中分別加入銅中氧標(biāo)樣LECO501-147（氧標(biāo)準(zhǔn)值：0.0236%）和GSB04-2403-4-2008（氧標(biāo)準(zhǔn)值：0.0135%）；在另一個(gè)含氮銅合金試樣（氮含量：0.0019%）中加入鋼鐵標(biāo)樣JSS605-11（氮標(biāo)準(zhǔn)值：0.0192%）和鋼鐵標(biāo)樣（氮標(biāo)準(zhǔn)值：0.0092%）。按照本方法步驟進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表7。表7加標(biāo)回收試驗(yàn)由表7結(jié)果可知，氧、氮加標(biāo)回收率分別為99.39%、101.17%和98.38和103.19%，說(shuō)明本方法應(yīng)用于銅及銅合金中高氧含量及氮含量正確度好。由金川集團(tuán)股份有限公司、山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司按照擬定的分析步驟對(duì)2個(gè)樣品中氧、氮含量進(jìn)行了三組各2次加標(biāo)回收試驗(yàn)測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表8、表9。表8氧、氮、氫含量加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證（金川集團(tuán)股份有限公司）表9氧、氮、氫含量加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證（山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司）由表8、表9結(jié)果可知，氧加標(biāo)回收率分別為98.41%-100.90%之間，氮加標(biāo)回收率在94.59-101.64%之間，說(shuō)明本方法應(yīng)用于銅及銅合金中氧、氮含量的測(cè)定準(zhǔn)確度好。1.4精密度實(shí)驗(yàn)為驗(yàn)證方法的精密度，按照選定的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)5個(gè)銅中氧樣品和3個(gè)銅中氮樣品在重復(fù)性條件下分別進(jìn)行7次獨(dú)立測(cè)試由于未發(fā)現(xiàn)氮含量0.0X%的銅合金材料，銅中氮9#樣品是在1.000g不含氮的純銅中加入0.200g鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品（氮標(biāo)準(zhǔn)值：0.237%，標(biāo)樣編號(hào)：GSB03-2677-2011）制成的合成樣，其氮理論值為0.0474%。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表10所示。表10精密度試驗(yàn)結(jié)果0.00057，0.00061，0.0000.00152，0.00158，0.0010.00412，0.00434，0.004100.00192,0.00188,0.001910.000338，0.000305，0.000289，0.0479，0.0476，0.046從表10中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在1.34%～4.57%之間，銅中氮的測(cè)定RSD在3.34%～11.43%之間，該方法精密度良好。第一驗(yàn)證單位中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表11。表11中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所（洛陽(yáng)船舶材料研究所）精密度試驗(yàn)從表11中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在2.34%～8.14%之間，銅中氮的測(cè)定RSD在1.12%～10.77%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第一驗(yàn)證單位金川集團(tuán)股份有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表12。表12金川集團(tuán)股份有限公司精密度試驗(yàn)從表12中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在0.69%～14.05%之間，銅中氮的測(cè)定RSD在0.76%～17.93%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表13。表13國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司精密度試驗(yàn)從表13中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在0.85%～5.14%之間，銅中氮的測(cè)定RSD在1.13%～4.42%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表14。表14廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心精密度試驗(yàn)從表14中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在0.73%～6.68%之間，銅中氮的測(cè)定RSD在1.12%～9.68%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位云南銅業(yè)股份有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表15。因設(shè)備無(wú)氮檢測(cè)器，該驗(yàn)證單位未進(jìn)行銅中氮的精密度試驗(yàn)。表15云南銅業(yè)股份有限公司精密度試驗(yàn)從表15中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在1.33%～7.05%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位聊城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表16。表16聊城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所精密度試驗(yàn)從表16中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在1.21%～9.37%之間，銅中氮的測(cè)定RSD在0.91%～14.30%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表17。表17山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司精密度試驗(yàn)從表17中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在2.96%～4.66%之間，銅中氮的測(cè)定RSD在2.57%～8.25%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表18。表18上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司精密度試驗(yàn)從表18中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在1.12%～3.39%之間，銅中氮的測(cè)定RSD在0.60%～4.47%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表19。表19中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司精密度試驗(yàn)從表19中結(jié)果可以看出，銅中氧的測(cè)定RSD在0.39%～8.00%之間，銅中氮的測(cè)定RSD在2.41%～14.61%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。2.方法二惰性氣體熔融-紅外吸收法或熱導(dǎo)法測(cè)定氫含量的驗(yàn)證2.1銅及銅合金中氫分析功率試驗(yàn)不同分析功率下的試驗(yàn)結(jié)果列于表20。其中，分析功率大于3.5kW時(shí)。熔體偏黑、中心塌陷，呈過(guò)燒形貌。根據(jù)上述試驗(yàn)數(shù)據(jù)和現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)推薦的分析功率是適宜的。表20銅及銅合金中氫分析功率試驗(yàn)由中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司對(duì)銅及銅合金中氫的分析功率進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果如表21所示。表21分析功率試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果試驗(yàn)表明當(dāng)功率在2.75kW及以上時(shí)分析結(jié)果穩(wěn)定，氫釋放完全，功率在3.5kW及以上時(shí)，試樣熔體中央凹陷，出現(xiàn)過(guò)燒現(xiàn)象，與起草單位結(jié)論一致。2.2樣品量試驗(yàn)固定樣品量和錫片（助熔劑）的質(zhì)量比為2﹕1，在0.5～3.0g范圍內(nèi)，按0.25g增幅開(kāi)展樣品量的優(yōu)化試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1；進(jìn)一步繪制試樣中氫的凈信號(hào)強(qiáng)度與樣品量的散點(diǎn)圖，按高低質(zhì)量段進(jìn)行線性擬合（通過(guò)零點(diǎn)），見(jiàn)圖2。由圖1和圖2，標(biāo)準(zhǔn)推薦的試料量是適宜的。圖1不同樣品量的測(cè)定結(jié)果圖2樣品量和凈信號(hào)強(qiáng)度的擬合曲線（通過(guò)零點(diǎn)）由中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司負(fù)責(zé)對(duì)樣品量試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。固定樣品量和錫助熔劑的質(zhì)量比為2﹕1，在0.5g～2.5g范圍內(nèi)，按0.25g增幅開(kāi)展樣品量的優(yōu)化試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表表22試樣稱樣量驗(yàn)證試驗(yàn)0.500.752.005.75.9由表22結(jié)果可知，在0.5g～2.5g范圍內(nèi)，氫含量檢測(cè)結(jié)果差異較小，考慮到待測(cè)樣的含量范圍以及助熔劑的用量，標(biāo)準(zhǔn)推薦的試料量是合理的。與起草單位結(jié)論一致。2.3助熔劑用量試驗(yàn)固定樣品量為(2.0±0.2)g，不同助熔劑下的試驗(yàn)結(jié)果列于表23。由表22可知，助熔劑為1g即助熔劑與試料重量比為2:1時(shí)氫的釋放更完全，標(biāo)準(zhǔn)推薦的錫片用量是合適的。表22錫助熔劑用量試驗(yàn) 由中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司對(duì)助熔劑用量進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果如表23所示。固定樣品量為(1.0±0.1)g，不同助熔劑下的試驗(yàn)結(jié)果列于表23表23錫助熔劑用量試驗(yàn)驗(yàn)證由表23可知，助熔劑為0.5g即助熔劑與試料重量比為2:1時(shí)氫的釋放完全，為減少熔鑄劑的消耗，降低試劑空白的引入，標(biāo)準(zhǔn)推薦的錫助熔劑用量是合適的。與起草單位結(jié)論一致。2.4檢出限和定量限的確定試驗(yàn)設(shè)定樣品量為2.0g，進(jìn)行空白試驗(yàn)（n=10），空白值分別為0.024、-0.016、-0.039、-0.008、0.012、0.037、0.000、-0.052、-0.052、0.052μg/g，平均值為-0.004μg/g，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.036μg/g。按3倍和10倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢出限和定量限，其值分別為0.11μg/g和0.36μg/g。上述檢出限和定量限可滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定范圍要求。由中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司負(fù)責(zé)驗(yàn)證檢出限和定量限的確定試驗(yàn)。按試驗(yàn)選擇的最佳測(cè)定條件連續(xù)分別測(cè)定加入0.5g錫助熔劑的石墨坩堝各7次，設(shè)定樣品量為1.0000g，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3倍的SD所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限，10倍的SD所對(duì)應(yīng)的濃度為定量限，結(jié)果見(jiàn)表24。表24銅中氫空白試驗(yàn)驗(yàn)證劑由表24可知，經(jīng)計(jì)算檢出限和定量限可滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)定范圍要求，與起草單位結(jié)論一致。2.5精密度試驗(yàn)為驗(yàn)證方法的精密度，按照選定的實(shí)驗(yàn)方法對(duì)3個(gè)銅中氫樣品在重復(fù)性條件下分別進(jìn)行7次獨(dú)立測(cè)試。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表25所示。表25精密度試驗(yàn)結(jié)果從表25中結(jié)果可以看出，銅中氫的測(cè)定RSD在7.13%～15.89%之間，該方法精密度良好，能滿足使用要求。第一驗(yàn)證單位中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表26。表26中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司精密度試驗(yàn)從表26中結(jié)果可以看出，銅中氫的測(cè)定RSD在7.13%～15.89%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位金川集團(tuán)股份有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表27。表27金川集團(tuán)股份有限公司精密度試驗(yàn)從表27中結(jié)果可以看出，銅中氫的測(cè)定RSD在14.64%～15.92%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表28。表28國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司精密度試驗(yàn)從表28中結(jié)果可以看出，銅中氫的測(cè)定RSD在4.20%～5.70%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表29。表29廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心精密度試驗(yàn)從表29中結(jié)果可以看出，銅中氫的測(cè)定RSD在2.96%～19.74%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位聊城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表30。表30聊城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所精密度試驗(yàn)從表30中結(jié)果可以看出，銅中氫的測(cè)定RSD在5.35%～11.87%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表31。表31山東中金嶺南銅業(yè)有限責(zé)任公司精密度試驗(yàn)從表31中結(jié)果可以看出，銅中氫的測(cè)定RSD在4.24%～9.37%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表32。表32上海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司精密度試驗(yàn)從表32中結(jié)果可以看出，銅中氫的測(cè)定RSD在0.94%～8.19%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。第二驗(yàn)證單位中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司的精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表33。表33中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司精密度試驗(yàn)從表33中結(jié)果可以看出，銅中氫的測(cè)定RSD在4.62%～11.25%之間，該方法精密度良好，與起草單位結(jié)論一致。2.6準(zhǔn)確度度試驗(yàn)由于沒(méi)有銅中氫標(biāo)準(zhǔn)樣品，為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確度，采用以下兩種方式進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。2.6.1方式一在一個(gè)含氫銅合金試樣(氫含量：0.00039%)中通過(guò)加入氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式加入定量的氫，按照本方法步驟進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率。氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法：稱取0.5349g預(yù)先在100℃下烘干過(guò)的氯化銨基準(zhǔn)物質(zhì)，加入水使其完全溶解并定容至100mL，混勻，此為氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液1，其中含氫0.40mg/mL。用移取5.0mL氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液1于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此為氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液2，其中含氫0.02mg/mL。用移液槍移取0.20mL氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液2于鎳囊中，于70℃下烘干。將鎳囊加入試樣中進(jìn)行分析，相當(dāng)于在試樣中加入0.0040mg氫。2.6.2方式二在上述723#含氫銅合金試樣(氫含量：0.000567%)中通過(guò)加入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的方式加入定量的氫，按照本方法步驟進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率。鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法：準(zhǔn)確稱取1.0105g鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)于燒杯中，加入50mL高純水，微熱至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用高純水（電阻率≥18MΩ·cm）定容。該溶液中鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量濃度為10.105g/L。注：鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)（C8H5O4K，國(guó)防科技工業(yè)應(yīng)用化學(xué)一級(jí)計(jì)量站）：GBW(E)130194，純度為99.95%~100.05%。分子量204.221，氫含量2.468%。該溶液中鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量濃度為10.152g/L，氫質(zhì)量濃度為0.251g/L。將錫囊放置在內(nèi)坩堝中以避免加熱時(shí)受到加熱板污染。向錫囊中定量注入10μL、20μ鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用加熱板經(jīng)110℃烘干1h，將錫囊加入試樣中進(jìn)行分析。表34銅中氫的加標(biāo)回收率（方式二：加入鄰苯二甲酸氫鉀）12.14820.01220.00250.01440.002288.022.09080.01180.00500.01720.0053106.332.23090.01260.00500.01720.004590.6表34結(jié)果表明加標(biāo)回收率為88.0%～106.3%之間，方法準(zhǔn)確度滿足使用要求。由中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司采用方式一對(duì)銅及銅合金中氫的加標(biāo)回收率進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果如表35所示。表35銅中氫的加標(biāo)回收率（方式一：加入氯化銨）123表35結(jié)果表明加標(biāo)回收率為96.10%～108.00%之間，方法準(zhǔn)確度滿足使用要求，與起草單位結(jié)論一致。（三）精密度數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析及重復(fù)性限、再現(xiàn)性限的計(jì)算按照GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》，對(duì)各驗(yàn)證單位提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)，通過(guò)柯克倫檢驗(yàn)和格拉布斯檢驗(yàn)判斷歧離值和離群值，經(jīng)技術(shù)分析手予以剔除，個(gè)別予以保留。將經(jīng)剔除異常值后的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，得到了氧、氮、氫元素在不同含量的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。各家實(shí)驗(yàn)室按表36進(jìn)行編號(hào)。表36各家實(shí)驗(yàn)室編號(hào)1234567891.實(shí)驗(yàn)室間柯克倫檢驗(yàn)1.1銅中氧的柯克倫檢驗(yàn)對(duì)各家實(shí)驗(yàn)室共計(jì)5個(gè)水平銅中氧含量的重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)分別計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，其中試驗(yàn)組數(shù)p=10，測(cè)量次數(shù)n=7，結(jié)果見(jiàn)表37。如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量C小于或等于5%臨界值，則接受被檢驗(yàn)項(xiàng)目為正確值；如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量大于5%臨界值，但小于或等于1%臨界值，則稱被檢驗(yàn)的項(xiàng)目稱為歧離值，且用單星號(hào)（*）標(biāo)出；如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量大于1%臨界值，則被檢驗(yàn)項(xiàng)目稱為統(tǒng)計(jì)離群值，且用雙星號(hào)（**）標(biāo)出。表37銅中氧柯克倫檢驗(yàn)12345123456789經(jīng)過(guò)對(duì)5個(gè)水平銅中氧含量重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行柯克倫檢驗(yàn)，水平1出現(xiàn)1個(gè)離群值，水平2、4、5分別出現(xiàn)一個(gè)歧離值，水平3出現(xiàn)2個(gè)歧離值。經(jīng)過(guò)分析，8#實(shí)驗(yàn)室水平3數(shù)據(jù)為二次柯克倫檢驗(yàn)結(jié)果，且與臨界值相差較小，予以保留。其他異常值均予以剔除。1.2銅中氮的柯克倫檢驗(yàn)對(duì)各家實(shí)驗(yàn)室共計(jì)3個(gè)水平銅中氮含量的重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)分別計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，其中試驗(yàn)組數(shù)p=9，測(cè)量次數(shù)n=7，結(jié)果見(jiàn)表38。如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量C小于或等于5%臨界值，則接受被檢驗(yàn)項(xiàng)目為正確值；如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量大于5%臨界值，但小于或等于1%臨界值，則稱被檢驗(yàn)的項(xiàng)目稱為歧離值，且用單星號(hào)（*）標(biāo)出；如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量大于1%臨界值，則被檢驗(yàn)項(xiàng)目稱為統(tǒng)計(jì)離群值，且用雙星號(hào)（**）標(biāo)出。表38銅中氮柯克倫檢驗(yàn)12312345789經(jīng)過(guò)對(duì)3個(gè)水平銅中氮含量重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行柯克倫檢驗(yàn)，水平1無(wú)異常值，水平2、3分別出現(xiàn)一個(gè)歧離值，水平2出現(xiàn)1個(gè)離群值。經(jīng)過(guò)分析，5#實(shí)驗(yàn)室水平2數(shù)據(jù)為二次柯克倫檢驗(yàn)結(jié)果，且與臨界值相差較小，予以保留。其他異常值均予以剔除。1.3銅中氫的柯克倫檢驗(yàn)對(duì)各家實(shí)驗(yàn)室共計(jì)3個(gè)水平銅中氫含量的重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)分別計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，其中試驗(yàn)組數(shù)p=9，測(cè)量次數(shù)n=7，結(jié)果見(jiàn)表39。如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量C小于或等于5%臨界值，則接受被檢驗(yàn)項(xiàng)目為正確值；如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量大于5%臨界值，但小于或等于1%臨界值，則稱被檢驗(yàn)的項(xiàng)目稱為歧離值，且用單星號(hào)（*）標(biāo)出；如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量大于1%臨界值，則被檢驗(yàn)項(xiàng)目稱為統(tǒng)計(jì)離群值，且用雙星號(hào)（**）標(biāo)出。表39銅中氫柯克倫檢驗(yàn)12312345789經(jīng)過(guò)對(duì)3個(gè)水平銅中氫含量重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行柯克倫檢驗(yàn)，水平2、3分別出現(xiàn)一個(gè)離群值，水平1出現(xiàn)1個(gè)離群值。經(jīng)過(guò)分析，上述異常值均予以剔除。2.實(shí)驗(yàn)室間格拉布斯檢驗(yàn)2.1銅中氧的格拉布斯檢驗(yàn)對(duì)各家實(shí)驗(yàn)室共計(jì)5個(gè)水平銅中氧含量的重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)分別計(jì)算其單元內(nèi)平均值，其中不包含已剔除的數(shù)據(jù)，對(duì)進(jìn)行格拉布斯檢驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表40。表40銅中氧格拉布斯檢驗(yàn)12345123456789經(jīng)過(guò)對(duì)5個(gè)水平銅中氧含