2024年高考化學第一輪單元練習題：第三單元　高考化學綜合實驗題探究

第三單元高考化學綜合實驗題探究【課標要求】1.掌握常見物質的實驗室制法（包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法等）。2.根據(jù)化學實驗目的和要求，能做到正確選用實驗裝置；掌握控制實驗條件的方法等。3.能設計、評價和改進實驗方案，能分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論，預測或描述實驗現(xiàn)象。題型一無機物的制備【核心歸納】（一）物質（固體物質）制備的三大維度1.選擇最佳反應途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2（SO4）3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑、Al2（SO4）3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al（OH）3↓＋3Na2SO4，當n（Al3＋）∶n（AlOeq\o\al(－,2)）＝1∶3時，Al（OH）3產率最高。2.選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用氨水，而不能選用強堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水（氫氧化銅可溶解在氨水中）等。3.選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。（二）氣態(tài)物質制備的思維流程1.固液不加熱制備氣體（1）思維流程例解制備氣體原理裝置H2Zn＋H2SO4（稀）=H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl=CO2↑＋CaCl2＋H2OH2SFeS＋H2SO4（?。?H2S↑＋FeSO4NO2Cu＋4HNO3（濃）=2NO2↑＋Cu（NO3）2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3（稀）=2NO↑＋3Cu（NO3）2＋4H2ONH3濃氨水與堿石灰（或生石灰）反應Cl22KMnO4＋16HCl（濃）=5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2OO22H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))O2↑＋2H2OCH≡CHCaC2＋2H2O→CH≡CH↑＋Ca（OH）2SO2Na2SO3＋H2SO4（濃）=SO2↑＋Na2SO4＋H2OClO22NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O（2）實驗儀器和操作步驟實驗儀器盛放固體反應物的容器：圓底燒瓶、三口燒瓶、平底燒瓶、大試管、錐形瓶、廣口瓶或啟普發(fā)生器。添加液體的儀器：分液漏斗，恒壓滴液漏斗，長頸漏斗操作步驟組裝儀器→檢查裝置的氣密性→添加固體試劑→滴加液體試劑→制備氣體（除雜、收集或檢驗氣體性質）2.固固加熱制氣體或固體物質受熱分解（1）思維流程例解

制備氣體或驗證固體受熱分解產物原理裝置制備氣體NH32NH4Cl＋Ca（OH）2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OO22KMnO4eq\o(=,\s\up7(△))K2MnO4＋MnO2＋O2↑2KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑CH4CH3COONa＋NaOHeq\o(→,\s\up7(CaO),\s\do5(△))CH4↑＋Na2CO3（無水醋酸鈉與堿石灰共熱）固體受熱分解2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑MgCO3eq\o(=,\s\up7(△))MgO＋CO2↑2AgNO3eq\o(=,\s\up7(△))2Ag＋2NO2↑＋O2↑2CaO2eq\o(=,\s\up7(△))2CaO＋O2↑4K3[Fe（C2O4）3]·3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋12H2O＋6K2OH2C2O4·2H2Oeq\o(=,\s\up7(△))CO2↑＋CO↑＋3H2O（2）實驗儀器和操作步驟實驗儀器合適的儀器盛放固體試劑并充當反應容器（硬質試管）、熱源（酒精燈或酒精噴燈）、導氣管等操作步驟連接儀器→檢查裝置氣密性→添加固體試劑→預熱后定點（外焰）加熱3.氣固反應制目標產物（1）思維流程例解制備方法或物質原理裝置H2還原WO3制備WWO3＋3H2eq\o(=,\s\up7(△))W＋3H2O無水FeCl32Fe（鐵粉）＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl3CO還原CuO制備CuCuO＋COeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2鐵與水蒸氣反應制Fe3O43Fe＋4H2O（g）eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe3O4＋4H2CaH2Ca＋H2eq\o(=,\s\up7(△))CaH2（2）實驗儀器和操作步驟實驗儀器反應容器——硬質玻璃管（或大試管）；熱源——酒精燈、酒精噴燈或管式爐等操作步驟連接儀器→檢查裝置的氣密性→添加固體反應物→用反應氣體排盡裝置中的空氣→預熱后加熱反應【典例1】某學習小組實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN）。實驗裝置如圖所示：已知：①CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2；②三頸燒瓶內盛有CS2、水和催化劑。實驗步驟如下：（1）制備NH4SCN溶液：CS2＋3NH3eq\o(→,\s\up7(催化劑),\s\do5(水浴加熱))NH4SCN＋NH4HS（該反應比較緩慢）。①實驗前，經檢驗裝置的氣密性良好。三頸燒瓶下層的CS2液體必須浸沒導氣管口，目的是____________________________________________________。②實驗開始時打開K1，加熱裝置A、D，使裝置A中產生的氣體緩緩通入裝置D中，直至CS2反應完全。裝置A中反應的化學方程式是；裝置C的作用是_________________________________________________。（2）制備KSCN溶液：熄滅裝置A中的酒精燈，關閉K1，移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當NH4HS完全分解后（NH4HS=H2S↑＋NH3↑），打開K2，再緩緩滴加適量的KOH溶液，發(fā)生反應：NH4SCN＋KOH=KSCN＋NH3↑＋H2O。小組討論后認為實驗中滴加相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是_____________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）制備硫氰化鉀晶體：先過濾除去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，，干燥，得到硫氰化鉀晶體。（4）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品配成1000mL溶液，量取20.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe（NO3）3溶液作指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標準溶液滴定，重復上述操作3次，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液的平均體積為20.00mL。①滴定時發(fā)生的反應：SCN－＋Ag＋=AgSCN↓（白色）。則判斷達到終點的方法是____________________________________________________________。②晶體中KSCN的質量分數(shù)為（保留3位有效數(shù)字）。答案（1）①使反應物充分接觸，防止發(fā)生倒吸②2NH4Cl＋Ca（OH）2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O觀察氣泡速率，以便控制加熱溫度（2）相同濃度的K2CO3溶液堿性弱于KOH溶液，且與NH4SCN反應產生更多氣體（K2CO3＋2NH4SCNeq\o(=,\s\up7(△))2KSCN＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出（3）過濾、洗滌（4）①滴入最后半滴AgNO3溶液時，溶液紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復②97.0%解析（1）①導氣管口在CS2液面以下，可以使反應物充分接觸，且氨氣易溶于水，這樣可防止發(fā)生倒吸。②實驗室用氯化銨與氫氧化鈣來制備氨氣，其化學方程式為2NH4Cl＋Ca（OH）2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O，可通過觀察裝置C中氣泡的速率，控制裝置A的加熱溫度，從而控制氨氣的流速。（2）相同濃度的K2CO3溶液堿性弱于KOH溶液，且與NH4SCN反應產生更多氣體（K2CO3＋2NH4SCNeq\o(=,\s\up7(△))2KSCN＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出。（3）實驗室制備晶體的操作：減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥。（4）①Fe3＋與SCN－發(fā)生絡合反應，溶液呈紅色，因此當?shù)稳胱詈蟀氲蜛gNO3溶液時，SCN－反應完全，溶液紅色褪去，并且半分鐘內顏色不恢復。②樣品溶解后配成1000mL溶液，量取了20.00mL溶液進行實驗，則樣品中KSCN的物質的量為0.1000mol/L×20.00×10－3L×eq\f(1000mL,20.00mL)＝0.1mol，質量為0.1mol×97g/mol＝9.7g，質量分數(shù)為eq\f(9.7g,10.0g)×100%＝97.0%。【規(guī)律方法】氣體制備實驗的先后順序（1）裝配儀器時：先下后上，先左后右。（2）加入試劑時：先固后液。（3）實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。（4）凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。（5）防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。（6）防氧化實驗：往往是最后停止通氣。【題型訓練】1.（2022·青島質檢）某化學興趣小組擬采用如圖所示裝置（部分夾持裝置略去）制取氨基鉀（KNH2）。已知氨基鉀很容易與空氣中的水和二氧化碳反應。（1）A裝置裝藥品前應檢驗氣密性，操作是____________________________________________________________________________________________________________________________。濃氨水與生石灰混合能迅速產生氨氣，主要利用生石灰吸水且遇水放熱升溫減小氨氣溶解度，以及__________________________________________________________________________________________________（從平衡角度回答）。（2）整套裝置的連接順序為a－（裝置不重復使用）。（3）實驗開始時應先打開分液漏斗的活塞，再點燃酒精燈，目的是__________________________________________________________________________________________________________________。藥品M為（填字母標號）。a.無水氯化鈣b.堿石灰c.五氧化二磷d.硅膠（4）D中硬質玻璃管內發(fā)生反應的化學方程式為___________________________________________________________________________________________。（5）B裝置的作用是_____________________________________________。答案（1）關閉分液漏斗活塞，將導氣管插入水中，微熱燒瓶，導氣管口有氣泡冒出，停止加熱，導氣管中倒吸一段水柱，則證明A裝置氣密性良好生成的Ca（OH）2增大氨水中氫氧根離子的濃度，使一水合氨的電離平衡逆向移動（2）hi－fg－de－b（3）利用產生的氨氣排除裝置內的空氣，防止金屬鉀被氧化bd（4）2K＋2NH3eq\o(=,\s\up7(△))2KNH2＋H2（5）吸收多余的NH3，并防止空氣中的CO2和水蒸氣進入D中解析（1）可利用微熱法檢驗A裝置氣密性。濃氨水與生石灰混合能迅速產生氨氣，還因為NH3·H2O＋CaO=Ca（OH）2＋NH3↑，生成的Ca（OH）2增大氨水中氫氧根離子的濃度，NH3＋H2ONH3·H2ONHeq\o\al(＋,4)＋OH－平衡向逆反應方向移動。（2）整套裝置的連接順序為A（氨氣的發(fā)生裝置）→E（氨氣的干燥裝置）→D（KNH2的制備裝置）→C（防倒吸裝置）→B（NH3尾氣吸收裝置），故儀器接口的連接順序為a－h(huán)i－fg－de－b。（3）制備氨基鉀時，要防止金屬鉀和裝置內空氣發(fā)生反應，實驗開始時先打開分液漏斗的活塞，利用產生的氨氣排除裝置內的空氣后，再點燃酒精燈，使金屬鉀和氨氣發(fā)生反應。藥品M用于干燥氨氣，可選擇堿石灰、硅膠，無水氯化鈣能與氨氣形成CaCl2·8NH3，五氧化二磷為酸性干燥劑，都不能用于干燥氨氣。（5）B裝置為尾氣吸收裝置，吸收多余的NH3，同時防止空氣中的CO2和水蒸氣進入D中。題型二有機物的制備【核心歸納】1.有機物制備的思維流程2.有機物制備的注意要點（1）熟知常用儀器及用途（2）依據(jù)物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若開始忘加沸石（碎瓷片），需停止加熱，冷卻后補加?！镜淅?】（2020·全國卷Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：名稱相對分子質量熔點/℃沸點/℃密度/（g·mL－1）溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4（100℃左右開始升華）248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（約0.03mol）高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產品為1.0g。純度測定：稱取0.122g粗產品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液。回答下列問題：（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為（填字母）。A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL（2）在反應裝置中應選用冷凝管（填“直形”或“球形”），當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應已完成，其判斷理由是_________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是_______________________________________________________________________________________________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應的離子方程式表達其原理_____________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是。（5）干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結果是___________________________________________________________________。（6）本實驗制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近于（填字母）。A.70% B.60%C.50% D.40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。答案（1）B（2）球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經被完全氧化（3）除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產生氯氣2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O（4）MnO2（5）苯甲酸升華而損失（6）86.0%C（7）重結晶解析（1）三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8gKMnO4，所加液體體積不能超過三頸燒瓶容積的eq\f(2,3)，即三頸燒瓶的最適宜規(guī)格應為250mL。（2）球形冷凝管可使氣體冷卻回流，讓反應更為徹底，冷凝效果更好，應選用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油狀液體，當回流液中不再出現(xiàn)油狀液體時，說明甲苯已經完全被氧化為苯甲酸鉀。（3）取用甲苯質量為1.5mL×0.867g·mL－1≈1.3g，其物質的量約為0.014mol，實驗中加入的KMnO4過量，NaHSO3具有還原性，可用NaHSO3溶液除去過量的KMnO4，避免在用濃鹽酸酸化時，KMnO4與鹽酸反應生成有毒的Cl2；用草酸在酸性條件下處理過量的KMnO4溶液，發(fā)生反應的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。（4）根據(jù)題給制備苯甲酸的第一步反應可知，用少量熱水洗滌的濾渣為MnO2。（5）因苯甲酸在100℃左右開始升華，若干燥時溫度過高，可能導致部分苯甲酸升華而損失。（6）根據(jù)C6H5COOH＋KOH=C6H5COOK＋H2O，可知25.00mL×10－3L·mL－1×c（C6H5COOH）＝21.50mL×10－3L·mL－1×0.01000mol·L－1，解得c（C6H5COOH）＝0.0086mol·L－1，故樣品中苯甲酸的純度為eq\f(0.0086×0.1×122,0.122)×100%＝86.0%；0.014mol甲苯理論上可生成0.014mol苯甲酸，其質量為0.014mol×122g·mol－1＝1.708g，則苯甲酸的產率為eq\f(1.0g×86.0%,1.708g)×100%≈50%，故C項正確。（7）由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中重結晶的方法提純。提純有機物的常用流程制取的有機物中常含有一定量的雜質（無機物與有機物），提純時可根據(jù)雜質與制得有機物性質的差異設計實驗進行分離提純，常用的提純流程如下：例如：精制溴苯（含Br2、HBr、FeBr3、雜質）的工藝流程：【題型訓練】2.己二酸二甲酯又稱己二酸雙甲酯、肥酸二甲酯，為一種無色透明液體，工業(yè)上主要用于合成中間體、醫(yī)藥、香料等。實驗室以己二酸和甲醇為原料制備己二酸二甲酯的反應原理和實驗裝置（加熱裝置及夾持儀器省略）如圖。相關性質己二酸甲醇己二酸二甲酯熔點/℃152－978相對密度/（g·cm－3）1.360.791.06相對分子質量14632174實驗過程：Ⅰ.將5.84g己二酸加入到圓底燒瓶中，加入32mL甲醇（過量），緩緩加入4mL濃H2SO4，1～2粒沸石，裝上回流裝置，回流裝置上端裝一干燥管，加熱回流2h；Ⅱ.稍冷，蒸出大部分的甲醇（約20mL），加入10g碎冰，用20mL乙醚萃取三次；Ⅲ.將乙醚溶液合并，用20mL飽和Na2CO3溶液洗滌，再用10mL飽和NaCl溶液多次洗滌，無水MgSO4干燥0.5h；Ⅳ.過濾，蒸出乙醚，再減壓蒸出少量殘留的甲醇，得無色液體5.6g。回答下列問題：（1）上圖儀器X的名稱為，自來水應先從（填“a”或“b”）口通入。（2）步驟Ⅰ中，加入過量甲醇的目的是_____________________________________________________________________________________________________；若甲醇分子中的氧原子為18O，則反應后18O存在于（填“己二酸二甲酯”或“水”）中。（3）步驟Ⅱ中，萃取所用到的主要儀器是。（4）步驟Ⅲ中，用飽和Na2CO3溶液洗滌的目的是_________________________________________________________________________________________________________________。（5）寫出步驟Ⅲ中己二酸與Na2CO3（按物質的量之比為1∶1）反應的化學方程式：___________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）球形冷凝管b（2）作為溶劑，提高己二酸的轉化率己二酸二甲酯（3）分液漏斗（4）除去殘留的己二酸等酸性物質，減少己二酸二甲酯的溶解損失（5）HOOC（CH2）4COOH＋Na2CO3→NaOOC（CH2）4COONa＋H2O＋CO2↑解析（1）由題給裝置可知，儀器X為球形冷凝管，為增強冷凝回流的效果，應從球形冷凝管的下口b處通入自來水；（2）步驟Ⅰ中，加入過量甲醇一是可以溶解己二酸，使反應物己二酸和甲醇充分接觸，二是增大反應物的濃度，使酯化反應向正反應方向移動，有利于提高己二酸的轉化率；酯化反應的機理是羧酸脫掉羥基，醇脫掉氫原子，則反應后18O存在于己二酸二甲酯中；（3）步驟Ⅱ中，萃取所用到的主要儀器是分液漏斗；（4）步驟Ⅲ中，用飽和Na2CO3溶液洗滌可以除去己二酸二甲酯中殘留的己二酸等酸性物質，同時也可以降低己二酸二甲酯的溶解度，減少溶解造成的損失；（5）羧酸的酸性強于碳酸，物質的量之比為1∶1的己二酸與碳酸鈉反應生成己二酸鈉、二氧化碳和水，反應的化學方程式為HOOC（CH2）4COOH＋Na2CO3→NaOOC（CH2）4COONa＋H2O＋CO2↑。題型三性質實驗探究【核心歸納】1.物質性質探究的考查角度（1）物質氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過酸性KMnO4溶液是否褪色來說明。（2）物質氧化性強弱、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI－淀粉溶液反應，通過溶液是否變藍色來說明Fe3＋的氧化性大于I2。（3）同周期、同主族元素性質的遞變規(guī)律一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成。（4）電解質強弱的判斷。（5）物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色膠狀沉淀生成來判斷。（6）鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制所含的雜質以及是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗，找出規(guī)律。2.探究物質性質的基本方法和程序3.物質性質探究驗證實驗的注意事項（1）在離子檢驗、氣體成分檢驗的過程中，要嚴格掌握檢驗的先后順序，防止各成分檢驗過程中的相互干擾。（2）若有水蒸氣生成，先檢驗水蒸氣，再檢驗其他成分，如C和濃H2SO4的反應，產物有SO2、CO2和H2O（g），通過實驗可檢驗三種氣體物質的存在，但SO2、CO2都要通過溶液進行檢驗，對檢驗H2O（g）有干擾。（3）對于需要進行轉化才能檢驗的成分，如CO的檢驗，要注意先檢驗CO中是否含有CO2，如果有CO2，應先除去CO2再對CO實施轉化，最后再檢驗轉化產物CO2，如HOOC—COOHeq\o(→,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的檢驗。（4）要重視試劑名稱的描述，如有些試劑的準確描述為：無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外還應注意某些儀器的規(guī)格?！镜淅?】“84”消毒液可有效滅活新型冠狀病毒，某學習小組對“84”消毒液的性質展開探究。實驗一：制備“84”消毒液（1）采用如圖1所示的簡易裝置可以在家中制備“84”消毒液。b極為極，制備“84”消毒液的總反應的化學方程式為___________________________________________________。實驗二：探究“84”消毒液的性質Ⅰ.氧化性資料顯示：潔廁靈（含鹽酸）和“84”消毒液不能混合作用，否則易產生有毒氣體。利用如圖2所示裝置探究上述資料的“真實性”。（2）盛裝“84”消毒液儀器的名稱是。C裝置中盛裝（填化學式）溶液。（3）若B裝置中_________________________________________________（填實驗現(xiàn)象），則證明上述資料真實可靠。Ⅱ.漂白性（4）一定體積和濃度的“84”消毒液的漂白效率與溫度的關系如圖3所示，溫度高于T1℃時漂白效率降低的原因可能是_____________________________________________________________________________________________。（5）為了探究“84”消毒液的漂白效率與pH的關系，設計了如表所示實驗：編號3%的“84”消毒液/mL0.1mol·L－1NaOH溶液/mL0.1mol·L－1鹽酸/mL5%的品紅溶液/滴蒸餾水/mL實驗現(xiàn)象①002513不褪色②020513不褪色③100055較快褪色④102053緩慢褪色⑤100253很快褪色①由上述實驗可得出的結論是_______________________________________。②比較實驗③、④和⑤，實驗現(xiàn)象不同的主要原因是_______________________________________________________________。答案（1）正NaCl＋H2Oeq\o(=,\s\up7(通電))NaClO＋H2↑（2）分液漏斗NaOH（合理即可）（3）溶液變藍（4）溫度過高，HClO分解加快（5）①pH越大，“84”消毒液的漂白效率越低（合理即可）②相同條件下HClO的漂白效率高于NaClO（合理即可）解析（1）觀察題圖1可知，導管的作用是排出陰極上生成的H2，則a極為負極，b極為正極。陽極生成的氯氣可與氫氧化鈉反應得到“84”消毒液，故制“84”消毒液的總反應的化學方程式為NaCl＋H2Oeq\o(=,\s\up7(通電))NaClO＋H2↑。（2）C裝置用于吸收尾氣中的氯氣，可以用氫氧化鈉溶液等。（3）HCl與NaClO反應生成的有毒氣體是Cl2，Cl2氧化KI生成I2，B裝置中溶液變藍。（4）次氯酸鈉水解可生成次氯酸，次氯酸受熱易分解，溫度過高，HClO分解加快，“84”消毒液漂白效率降低。（5）實驗①、②為對照實驗，證明氫氧化鈉溶液、鹽酸不能使品紅溶液褪色。加入鹽酸，HCl與NaClO反應可生成次氯酸；加入氫氧化鈉溶液，可抑制次氯酸的生成。實驗結論要根據(jù)實驗目的“探究‘84’消毒液漂白效率與pH的關系”確定，即溶液堿性越強，漂白效率越低，其原因是相同條件下，次氯酸的漂白效率高于次氯酸鈉。探究性實驗題的答題模型【題型訓練】3.（2022·廣東省實驗中學等四校聯(lián)考）二氧化硫是國內外允許使用的一種食品添加劑，可用于食物的增白、防腐等，但必須嚴格遵守國家有關標準使用。某學習小組設計了如圖裝置用于制取SO2并驗證其性質。（1）儀器a名稱為。（2）燒杯F中的試劑可以是（填序號）。a.飽和NaHSO3溶液 b.飽和Na2CO3溶液c.NaOH溶液 d.飽和NaCl溶液（3）實驗時裝置E中的現(xiàn)象為______________________________________。（4）實驗時觀察到裝置B中無明顯現(xiàn)象，裝置C中溶液紅色褪去，則使品紅的水溶液褪色的微粒一定不是（填化學式）。（5）學生甲預測裝置D中沒有白色沉淀產生，但隨著反應的進行，發(fā)現(xiàn)裝置D中產生了少量白色沉淀。為進一步探究產生沉淀的原因，分別用煮沸和未煮沸過的蒸餾水配制的Ba（NO3）2和BaCl2溶液，進行如下實驗：實驗中G、H、I燒杯中觀察到的現(xiàn)象如表：燒杯實驗現(xiàn)象G無白色沉淀產生，pH傳感器測得溶液pH＝5.3H有白色沉淀產生I有白色沉淀產生，I中出現(xiàn)白色沉淀比H中快很多①據(jù)G中現(xiàn)象得出的結論是________________________________________。②H中發(fā)生反應的離子方程式為___________________________________。③I中出現(xiàn)白色沉淀的速率比H中快很多的原因是____________________________________________________。答案（1）分液漏斗（2）bc（3）溶液由棕黃色變?yōu)闇\綠色（4）SO2（5）①亞硫酸的酸性小于鹽酸②3SO2＋Ba2＋＋2NOeq\o\al(－,3)＋2H2O=BaSO4↓＋2NO＋4H＋＋2SOeq\o\al(2－,4)③在水溶液中氧氣氧化二氧化硫比NOeq\o\al(－,3)氧化二氧化硫的活化能小，生成沉淀速率快解析（2）F為尾氣吸收裝置，NaHSO3、氯化鈉與二氧化硫均不反應，碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液均與二氧化硫反應，故選bc。（3）二氧化硫可將氯化鐵中的Fe3＋還原為Fe2＋，F(xiàn)e3＋為棕黃色，F(xiàn)e2＋為淺綠色，故裝置E中現(xiàn)象為溶液由棕黃色變?yōu)闇\綠色。（4）二氧化硫不溶于乙醇，可溶于水生成H2SO3，所以可排除二氧化硫使品紅水溶液褪色的可能。（5）①溶液pH小于7說明生成了酸性物質H2SO3，沒有生成白色沉淀說明其酸性小于鹽酸。②H中生成的白色沉淀為硫酸鋇，因為NOeq\o\al(－,3)在酸性條件下有強氧化性，可將SO2氧化成SOeq\o\al(2－,4)，進而生成硫酸鋇沉淀。③沒有煮沸的蒸餾水配制的Ba（NO3）2溶液中溶有氧氣，在水溶液中O2氧化二氧化硫的反應速率比硝酸根離子快，故I中生成沉淀更快。

題型四定量分析與測定【核心歸納】1.定量實驗方法及相關裝置等實驗方法具體闡釋相關儀器或裝置注意事項滴定法包括酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等，主要是根據(jù)滴定過程中標準溶液的消耗量來計算待測溶液的濃度（1）①中盛裝酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛裝堿性溶液，因為酸性或氧化性溶液會腐蝕下端的橡膠管。（2）“0”刻度在上面。（3）用前需要檢漏、潤洗、除氣泡。除氣泡時先用標準溶液充滿滴定管下端，然后，對于①，將滴定管稍稍傾斜，迅速打開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標準溶液充滿滴定管尖嘴部分；對于②，使橡膠管向上彎曲，輕輕用手擠捏玻璃珠，使氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標準溶液充滿滴定管尖嘴部分氣體測量法根據(jù)已知量的待測產品完全反應時生成的氣體的量進行計算測量氣體體積時，要保證壓強、溫度等外界條件相同，即讀數(shù)時要上下移動A，調平A和量氣管中的液面；反應后讀數(shù)前，需要先恢復至室溫沉淀測量法根據(jù)已知量的待測產品完全反應時生成的沉淀的量進行計算——沉淀需要洗滌干凈并干燥2.碘量法I2可作氧化劑，能被Sn2＋、H2S等還原劑還原，I－可作還原劑，能被IOeq\o\al(－,3)、Cr2Oeq\o\al(2－,7)、MnOeq\o\al(－,4)等氧化劑氧化。（1）直接碘量法是用碘標準液直接滴定還原性物質的方法，在滴定過程中，I2被還原為I－。（2）間接碘量法（又稱滴定碘法）是利用I－的還原性與氧化性物質反應產生I2，淀粉溶液遇I2顯藍色，再加入Na2S2O3標準溶液與I2反應，滴定終點的現(xiàn)象為滴入最后半滴Na2S2O3標準溶液，溶液藍色消失且半分鐘內不變色，從而測出氧化性物質的含量。3.定量實驗常用計算公式（1）n＝eq\f(m,M)，n＝eq\f(V,Vm)，n＝cV（aq）（2）物質的質量分數(shù)（或純度）＝eq\f(該物質的質量,混合物的總質量)×100%（3）產品產率＝eq\f(產品的實際產量,產品的理論產量)×100%（4）物質轉化率＝eq\f(參加反應的量,加入的量)×100%4.定量實驗常用計算方法——關系式法關系式是表示兩種或多種物質之間的量關系的一種簡化式子。在多步連續(xù)反應中，它可以把已知物質和所求物質之間的物質的量的關系表示出來，把多步計算簡化成一步計算。解題思路：根據(jù)各步反應的化學方程式找出中介物質，建立已知物質、中介物質和所求物質之間量的關系，最終根據(jù)已知物質的量求解所求物質的量。例如：用Na2S2O3滴定法測水中的溶氧量，經過如下三步反應：①O2＋2Mn（OH）2=2MnO（OH）2②MnO（OH）2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I2＋3H2O③2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關系為：O2～2MnO（OH）2（中介）～2I2（中介）～4Na2S2O3【模板建構】定量實驗的解題流程【典例4】測定[Co（NH3）6]Cl3中鈷元素的質量分數(shù)，原理：利用Co3＋能將KI氧化成I2，Co3＋被還原成Co2＋；然后用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2，Na2S2O3被氧化為S4Oeq\o\al(2－,6)。若稱取樣品的質量為0.27g，滴定I2時，達到滴定終點消耗0.015mol/LNa2S2O3標準溶液的平均體積為54.00mL。求該產品中鈷元素的質量分數(shù)。{提示：[Co（NH3）6]Cl3轉化成Co3＋的反應為[Co（NH3）6]Cl3＋3NaOHeq\o(=,\s\up7(△))Co（OH）3↓＋6NH3↑＋3NaCl、Co（OH）3＋3H＋=Co3＋＋3H2O}【題型訓練】4.（2021·天津三模改編）為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質量分數(shù)，某化學興趣小組進行了如下實驗。利用高氯酸（高沸點酸）將樣品中的氟元素轉化為氟化氫（低沸點酸）蒸出，再通過滴定法來測定含量。實驗裝置如圖所示。定量測定：向c中加入mg氟化稀土樣品和一定體積的高氯酸進行實驗，將f中得到的餾出液配成100mL溶液，取其中20mL加入V1mLamol·L－1La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀（不考慮其他沉淀的生成），再用cmol·L－1EDTA標準溶液滴定剩余的La3＋（La3＋與EDTA按1∶1結合），消耗EDTA標準溶液V2mL，則氟化稀土樣品氟元素的質量分數(shù)為。答案eq\f(0.285×（aV1－cV2）,m)×100%解析明確目標量分析實驗方法運用計算方法求解目標量氟元素的質量分數(shù)滴定法關系式法，La3＋分為兩部分，一部分與F－反應，3F－～La3＋，另一部分與EDTA結合，EDTA～La3＋EDTA消耗的n（La3＋）＝cV2×10－3mol，F(xiàn)－消耗的n（La3＋）＝（aV1－cV2）×10－3mol，20mL溶液中n（F－）＝3n（La3＋）＝3（aV1－cV2）×10－3mol，氟元素的質量分數(shù)為eq\f(3（aV1－cV2）×10－3mol×5×19g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(0.285×（aV1－cV2）,m)×100%高考盲點無水或無氧環(huán)境的創(chuàng)設與有機物分離提純儀器)一、實驗條件的控制——“無水”或“無氧”環(huán)境的創(chuàng)設（一）物質制備中“無水”環(huán)境的創(chuàng)設【典例1】四氯化錫可用作媒染劑、有機合成中氯化的催化劑等。實驗室制備四氯化錫所需的有關裝置和信息如下：有關信息：①將金屬錫熔融，通入干燥氯氣進行反應，生成四氯化錫；②無水四氯化錫是無色易流動的液體，熔點－33℃，沸點114.1℃；③四氯化錫遇水易水解。回答下列問題：（1）裝置甲中反應容器的名稱是；試劑E和F分別是、。（2）裝置甲中發(fā)生反應的化學方程式為_________________________________；裝置戊中發(fā)生反應的化學方程式為_________________________________。（3）上述各裝置的連接順序是甲→→→→（填裝置標號），實驗開始時點燃的酒精燈是（填“甲”或“戊”）。（4）裝置乙的作用是_______________________________________________。（5）實驗所得SnCl4中因溶解了Cl2而略顯黃色，提純SnCl4的方法是（填標號）。a.用NaOH溶液洗滌蒸餾b.升華 c.重結晶d.蒸餾 e.過濾f.萃?。?）四氯化錫暴露于空氣中與空氣中水分反應生成白煙，有強烈的刺激性氣味，原因是：______________________________________________（用化學方程式表示）。答案（1）圓底燒瓶飽和食鹽水濃硫酸（2）MnO2＋4HCl（濃）eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OSn＋2Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SnCl4（3）丁戊丙乙甲（4）吸收尾氣中的氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進入裝置丙而使SnCl4水解（5）d（6）SnCl4＋4H2O=H4SnO4↓＋4HCl↑解析（1）甲的反應容器名稱為圓底燒瓶，根據(jù)信息①錫要跟干燥的氯氣反應，甲裝置中制取的氯氣，含有HCl和H2O（g），必須除去，因此E中盛放飽和食鹽水，F(xiàn)中盛放濃硫酸；（2）甲中制取氯氣，反應方程式為：MnO2＋4HCl（濃）eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，戊中制取四氯化錫，Sn＋2Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SnCl4；（3）根據(jù)（1）、（2）的分析，連接順序是甲→丁→戊→丙→乙，先點燃甲，產生氯氣排除裝置中空氣；（4）根據(jù)連接順序，因為氯氣有毒，為防止污染空氣，因此乙裝置的作用是吸收尾氣中氯氣，防止污染空氣；防止空氣中水蒸氣進入裝置丙而使SnCl4水解；（5）SnCl4易水解，根據(jù)熔、沸點，因此需要用蒸餾方法提純，故選項d正確；（6）產生白煙說明有固體產生，發(fā)生水解，反應方程式為：SnCl4＋4H2O=H4SnO4↓＋4HCl↑?！疽?guī)律方法】創(chuàng)設一段“無水”實驗裝置的方法實驗室制備遇水劇烈反應的物質時，需創(chuàng)設一段“無水”的實驗裝置，在該裝置的前面可連接氣體的干燥裝置（如盛有濃H2SO4的洗氣瓶或盛有堿石灰的U形管），裝置的后面可連接盛有堿石灰的干燥管（或U形管），以阻止空氣中水蒸氣的進入。具體裝置圖示如下（以制備易水解的FeCl3為例）符合上述制備的物質主要有：（1）易水解的鹽：如FeCl3、SnCl4等。（2）活潑金屬的氫化物（如NaH、CaH2等）、金屬碳化物（如CaC2）、Mg3N2、Al2S3、AlP等與水劇烈反應的物質。（3）金屬的過氧化物（如Na2O2、CaO2等）。（二）物質制備中“無氧”環(huán)境的創(chuàng)設【典例2】醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑，遇氧氣易被氧化成三價鉻。一般制備方法是先在隔絕空氣的封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示，回答下列問題：（1）儀器a的名稱是。（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_________________________________________________________。②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是_____________________________________________________________________________________________。（3）打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是____________________________________________________________；（4）指出裝置d可能存在的缺點_______________________________________。答案（1）分液漏斗（2）①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣（3）c中產生H2使壓強大于大氣壓（4）敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸解析醋酸亞鉻在氣體分析中用作氧氣吸收劑，說明亞鉻離子具有強還原性，易與氧氣反應，則制備實驗中應避免接觸氧氣，實驗時，將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3，鹽酸與鋅反應可生成氫氣，可將裝置內的空氣排出，避免亞鉻離子被氧化，且發(fā)生Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋，可觀察到c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，打開K3，關閉K1和K2，c中壓強增大，可將亮藍色溶液流入d，可生成醋酸亞鉻磚紅色沉淀，以此解答該題。（1）由裝置圖可知a為分液漏斗；（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明生成亞鉻離子，反應的離子方程式為Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋；②鹽酸與鋅反應可生成氫氣，可將裝置內的空氣排出，避免亞鉻離子被氧化；（3）打開K3，關閉K1和K2，c中產生H2使壓強大于大氣壓，可使亮藍色溶液流入d；（4）d為敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸而被氧化，應在密閉容器中制備，且缺少氫氣的處理裝置。【規(guī)律方法】創(chuàng)設“無氧”實驗裝置的方法實驗室制備易被氧化的物質時，需創(chuàng)設一套“無氧”的實驗裝置。（1）若該物質制備是在水溶液中進行，可以采取如下措施創(chuàng)設“無氧”環(huán)境。①水溶液要預先煮沸，以驅趕水中溶解的O2。②水溶液上面加覆蓋層（如苯），用以隔絕物質與氧氣的接觸。易被O2氧化的常見物質有Fe（OH）2、醋酸亞鉻、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4，又稱保險粉等）。（2）若該物質的制備或性質實驗是固體或固體與氣體間進行，則可以用N2或CO2排盡裝置內的空氣，從而創(chuàng)設“無氧”的實驗環(huán)境，如測FeSO4·xH2O中結晶水的含量時，需創(chuàng)設“無氧”環(huán)境；以防Fe2＋被空氣中的O2氧化生成Fe3＋，造成測量質量的誤差?！具w移應用】1.氫化鈣（CaH2）固體是登山運動常用的能源提供劑，氫化鈣要密封保存，一旦接觸到水就發(fā)生反應生成氫氧化鈣和氫氣，氫化鈣通常用氫氣與金屬鈣加熱制取，圖1是模擬制取裝置?；卮鹣铝袉栴}：（1）利用圖1實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后裝入藥品，打開分液漏斗活塞（請按正確的順序填入下列步驟的序號）。①加熱反應一段時間②收集氣體并檢驗其純度③關閉分液漏斗活塞④停止加熱，充分冷卻（2）為了確認進入裝置C的氫氣已經干燥，應在B、C之間再接一裝置，該裝置中加入的試劑是，裝置D的作用是_______________________________________________________________。（3）某同學利用圖2裝置測定上述實驗中得到的氫化鈣的含量。他稱取mg所制得的氫化鈣樣品，實驗前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1mL、V2mL。（上述氣體體積均換算為標準狀況下）①裝置中導管a的作用是___________________________________________________________________________________________________________。②如何判斷樣品與水完全反應：_______________________________________。③產生的氫氣體積為mL。若未冷卻至室溫即讀數(shù)，則氫化鈣含量（填“偏高”、“偏低”、“無影響”）。（4）請你再設計一種氫化鈣純度的測定方法：_________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）②①④③（2）無水硫酸銅防止空氣中的水蒸氣進入C裝置（3）①平衡分液漏斗與錐形瓶內氣體壓強，使分液漏斗中的水順利滴下；同時使滴入錐形瓶內水的體積等于進入分液漏斗內的氣體體積，從而消除由于加入水引起的氫氣體積誤差②量氣筒中液面不再變化③V1－V2偏高（4）稱取一定量的樣品（m1g），加入鹽酸溶液至不再冒氣泡（反應完全），然后將溶液蒸發(fā)得到氯化鈣固體（m2g），根據(jù)m1、m2即可得到氫化鈣的純度。解析（1）有氣體參加加熱或燃燒的反應需要首先驗純，實驗完畢后先熄火、冷卻，再停止氣體生成，防止倒吸發(fā)生爆炸，正確的操作順序為：②①④③；（2）氫化鈣接觸到水時發(fā)生反應生成氫氧化鈣和氫氣，H2在發(fā)生加熱反應之前需要干燥，一般用無水氯化鈣，裝置B的作用是除去氫氣中的水蒸氣，為了檢驗氫氣中的水蒸氣已經完全除去，應在B、C之間再接一裝有無水硫酸銅的裝置，裝置D的作用是防止空氣中的水蒸氣進入C裝置；（3）①導管a可以起平衡壓強的作用，從而便于液體流下，也不會產生由于液體引起的壓強差；②當量氣管中的液面不再變化時則反應已完全；③讀數(shù)差即為生成氫氣的體積，即產生的氫氣的體積為（V1－V2）mL，未冷卻使得測得的體積比實際體積大，最終結果偏高；（4）由題干信息分析可知，氫化鈣可與酸反應，則測量氫化鈣純度，可稱取一定量的樣品（m1g），加入鹽酸溶液至不再冒氣泡（反應完全），然后將溶液蒸發(fā)得到氯化鈣固體（m2g），根據(jù)m1、m2即可得到氫化鈣的純度。二、有機物分離提純中的常用儀器（一）形形色色的冷凝管[儀器及使用]儀器名稱儀器簡圖用途及注意事項A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.空氣冷凝管（1）常用的冷凝管有球形冷凝管和直形冷凝管兩種。（2）球形冷凝管一般用于氣態(tài)物質的冷凝回流，可提高反應物的轉化率，通常豎立于圓底燒瓶或三頸燒瓶上。（3）直形冷凝管一般用于氣態(tài)物質的冷凝液化，通常斜放著連接蒸餾燒瓶或三頸燒瓶。（4）冷卻水從冷凝管的下口進，上口出。（5）空氣冷凝管用于高沸點（>140℃）液體的蒸餾和回流，以防止高溫氣體與冷水溫差過大而使冷凝管炸裂[裝置應用]（二）分離提純新裝置——分水器[儀器裝置][裝置作用]在有些有機物的制備實驗中，往往有水生成，如醇與羧酯的酯化反應、醇的脫水反應等。在實驗過程中若將水分帶到反應體系之外，則有利于向正反應方向進行，提高產率。這些實驗中就可使用分水器，使用的溶劑是與水一起蒸出冷凝到分水器的物質，與水不互溶，且比水的密度要小，這樣水處于分水器的下層，有機物處于水的上層，上層反應物可回到反應容器中循環(huán)反應，而水處于下層易于分出從而達到反應物與產物（水）分離的目的，常用的溶劑有苯、乙醚等?！具w移應用】2.（2021·煙臺模擬）合成環(huán)己酮縮乙二醇的原理為＋HOCH2CH2OH＋H2O。在反應體系中加入適量苯，利用如圖裝置（加熱及夾持裝置省略）可提高環(huán)己酮縮乙二醇產率。下列說法錯誤的是（）A.b是冷卻水的進水口B.對甲基苯磺酸可能起催化作用C.苯可將反應產生的水及時帶出D.當苯即將回流燒瓶中時，必須將分水器中的水和苯放出答案D解析A.冷凝管中的冷卻水應該“低進高出”，b是冷卻水的進水口，故A正確；B.根據(jù)反應方程式，可知對甲基苯磺酸可能起催化作用，故B正確；C.苯易揮發(fā)，根據(jù)圖示，苯可將反應產生的水及時帶出，促進反應正向進行，故C正確；D.分水器中的苯回流燒瓶中，提高苯的利用率，當分水器中的水即將回流燒瓶中時，必須將分水器中的水放出，故D錯誤。3.索氏提取法是測定動植物樣品中粗脂肪含量的標準方法。其原理是利用如圖裝置，用無水乙醚等有機溶劑連續(xù)、反復、多次萃取動植物樣品中的粗脂肪。具體步驟如下：①包裝：取濾紙制成濾紙筒，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質量記作a；在濾紙筒中包入一定質量研細的樣品，放入烘箱中干燥后。移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質量記作b。②萃?。簩⒀b有樣品的濾紙筒用長鑷子放入抽提筒中，注入一定量的無水乙醚，使濾紙筒完全浸沒入乙醚中，接通冷凝水，加熱并調節(jié)溫度，使冷凝下滴的無水乙醚呈連珠狀，至抽提筒中的無水乙醚用濾紙點滴檢查無油跡為止（大約6h～12h）。③稱量：萃取完畢后，用長鑷子取出濾紙筒，在通風處使無水乙醚揮發(fā)，待無水乙醚揮發(fā)后，將濾紙筒放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質量記作c?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗中三次使用的儀器X的名稱為。為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，索氏提取器可選用下列（填字母）代替。（2）實驗中必須十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加熱、室內保持通風等。為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個球形干燥管，其中裝入的藥品為（填字母）。a.活性炭b.堿石灰c.P2O5d.濃硫酸無水乙醚在空氣中可能氧化生成少量過氧化物，加熱時發(fā)生爆炸。檢驗無水乙醚中是否含有過氧化物的方法是_________________________________________。（3）實驗中需控制溫度在70℃～80℃之間，考慮到安全等因素，應采取的加熱方式是___________________________________________________________________________________________________________________________。當無水乙醚加熱沸騰后，蒸氣通過導氣管上升，被冷凝為液體滴入抽提筒中，當液面超過回流管最高處時，萃取液即回流入提取器（燒瓶）中……該過程連續(xù)、反復、多次進行，則萃取液回流入提取器（燒瓶）的物理現(xiàn)象為__________________________________________________________________。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優(yōu)點為_____________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）干燥器c（2）a取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振蕩，若溶液變黃則含過氧化物，否則不含（3）恒溫加熱爐且水浴加熱虹吸連續(xù)、反復、多次萃取，且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高解析（1）實驗中三次使用的儀器X是將放入烘箱中干燥后的物質冷卻至室溫的儀器，X的名稱為干燥器；為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，應增大冷凝的接觸面積，故索氏提取器可選用蛇形冷凝管代替，答案選c；（2）為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個球形干燥管，其中裝入的藥品起干燥和吸附作用，并且只能裝固體藥品，故答案為a；檢驗無水乙醚中是否含有過氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振蕩，若溶液變黃則含過氧化物，否則不含；（3）實驗中需控制溫度在70℃～80℃之間，溫度不高于水的沸點，考慮到安全等因素，應采取的加熱方式是恒溫加熱爐且水浴加熱。萃取液回流入提取器（燒瓶）的物理現(xiàn)象為虹吸。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優(yōu)點為連續(xù)、反復、多次萃取，且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高。1.（2021·海南卷）亞硝酰氯（NOCl）可作為有機合成試劑。已知：①2NO＋Cl2eq\o(=,\s\up7(催化劑),\s\do5(一定溫度))2NOCl②沸點：NOCl為－6℃，Cl2為－34℃，NO為－152℃。③NOCl易水解，能與O2反應。某研究小組用NO和Cl2在如圖所示裝置中制備NOCl，并分離回收未反應的原料?；卮饐栴}：（1）通入Cl2和NO前先通入氬氣，作用是；儀器D的名稱是。（2）將催化劑負載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）實驗所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反應制得，離子反應方程式為___________________________________________________________________________________________________________________。（4）為分離產物和未反應的原料，低溫浴槽A的溫度區(qū)間應控制在，儀器C收集的物質是。（5）無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是______________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）排除裝置中的空氣球形干燥管（2）增大與氣體的接觸面積，增強催化效果（3）NOeq\o\al(－,2)＋Fe2＋＋2H＋=Fe3＋＋NO↑＋H2O（4）－34℃～－6℃Cl（5）NO與空氣中的氧氣反應生成紅棕色的NO2解析（1）由已知③可知，NOCl、NO都能與O2反應，為防止NOCl、NO與O2反應，實驗前應排凈裝置中的空氣。（2）將催化劑負載在玻璃棉上可增大其與氣體的接觸面積，增強催化效果。（3）NOeq\o\al(－,2)轉化為NO，N元素的化合價降低，得到電子，則Fe2＋失電子，化合價升高，生成Fe3＋，根據(jù)化合價升降法配平得NOeq\o\al(－,2)＋Fe2＋＋2H＋=Fe3＋＋NO↑＋H2O。（4）由已知②知，低溫浴槽A的溫度區(qū)間應控制在－34℃～－6℃，從而使未反應的Cl2、NO揮發(fā)出去，NO的沸點為－152℃，實驗中低溫浴槽B的溫度不易低至－152℃，所以儀器C收集的是Cl2。（5）無色尾氣為NO，NO與空氣中的氧氣反應生成紅棕色的NO2氣體。2.（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網狀結構，在能源、材料等領域有著重要的應用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下（裝置如圖所示）：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉至油浴中，35℃攪拌1小時。緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。回答下列問題：（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、，儀器b的進水口是（填字母）。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是______________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是___________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）步驟Ⅲ中，H2O2的作用是_________________________________________________________________________________________（以離子方程式表示）。（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)來判斷。檢測的方法是_______________________________________________________。（6）步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl－是否洗凈，其理由是___________________________________________________________________________________________________________________________________。答案（1）滴液漏斗三頸燒瓶d（2）控制反應速率，防止因體系溫度過高而發(fā)生爆炸（3）需要控制反應體系溫度為98℃，該溫度接近水的沸點，為了使反應物受熱均勻，且便于控制反應溫度，采取油?。?）2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O（5）取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無白色沉淀產生，則已洗凈，反之，則未洗凈（6）固體表面沾有的Cl－全部來自第Ⅳ步洗滌固體時加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無H＋（即最后一次洗滌液的pH＝7），則無Cl－解析（1）由題給實驗裝置圖可知，a為滴液漏斗，c為三頸燒瓶，為保證冷凝效果，應從球形冷凝管的下口進水，即d口為進水口。（2）步驟Ⅰ中，分批緩慢加入KMnO4粉末是為了控制反應速率，防止因體系溫度過高而發(fā)生爆炸。（3）該裝置需控制反應體系溫度為98℃，該溫度接近水的沸點，為了使反應物受熱均勻，且便于控制反應溫度，故采取油浴，不使用熱水浴。（4）為了保證石墨粉末盡可能地全部轉化為氧化石墨烯，應加入足量的KMnO4粉末，在反應結束后滴加H2O2是為了消耗過量的KMnO4粉末，此時H2O2做還原劑，將KMnO4還原為Mn2＋，反應的離子方程式為2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O。（5）判斷固體是否洗滌干凈的具體操作為取最后一次洗滌液于試管中，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，若無白色沉淀產生，則已洗凈，反之，則未洗凈。（6）固體表面沾有的Cl－全部來自第Ⅳ步洗滌固體時加入的稀鹽酸，依據(jù)溶液呈電中性可知，若固體表面無H＋（即最后一次洗滌液的pH＝7），則無Cl－。1.（2021·大連模擬）高鐵酸鉀（K2FeO4）是一種強氧化劑和環(huán)境友好型水處理劑，易分解，遇水和酸易變質。學習小組在實驗室對高鐵酸鉀的制備和一些性質進行探究?；卮鹣铝袉栴}：（1）高鐵酸鉀的制備。步驟一：制備Na2FeO4，裝置如圖1所示。將b中飽和NaOH溶液全部逐滴滴入a中，充分反應；步驟二：由b向a中反應后液體中加入飽和KOH溶液；步驟三：將a中所得濁液移出，分離提純。①儀器b的名稱為，其側管的作用為。②步驟一中采用冰水浴冷卻的目的為____________________________________________________________________________________________________；a中制備Na2FeO4反應的離子方程式為____________________________________________________________________________________________________。③步驟二中，能得到K2FeO4懸濁液的原因為。④K2FeO4懸濁液經過濾、洗滌、提純，可得產品。其中提純所用的操作名稱為。（2）K2FeO4遇水轉化為Fe（OH）3，則其作水處理劑的優(yōu)點為__________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）用圖2所示裝置檢驗K2FeO4受熱分解的產物。①檢驗分解的氣體產物為O2的操作和現(xiàn)象為。②設計實驗證明完全分解后的固體產物中不含F(xiàn)e（Ⅱ）。答案（1）①恒壓滴液漏斗平衡壓強，使液體容易滴下②降低體系溫度，防止Na2FeO4分解2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O③K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4④重結晶（2）強氧化性可以消毒殺菌，生成的Fe（OH）3有凈水作用，對環(huán)境無污染（3）①將帶火星木條置于c管口，木條復燃②取完全分解后的少量固體，溶于稀硫酸，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，無藍色沉淀產生解析（1）①儀器b的名稱為恒壓滴液漏斗；其側管的作用是平衡壓強，使液體容易滴下。②采用冰水浴冷卻可以降低體系溫度，防止Na2FeO4分解；a中制備Na2FeO4反應的離子方程式為2Fe（OH）3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O。③加入KOH飽和溶液，能將溶液中的Na2FeO4轉化為K2FeO4懸濁液，說明K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4。④提純K2FeO4可用重結晶操作；（2）K2FeO4作水處理劑的優(yōu)點為有強氧化性可以消毒殺菌，生成的Fe（OH）3有凈水作用，對環(huán)境無污染；（3）①檢驗分解的氣體產物為O2的操作和現(xiàn)象為將帶火星木條置于c管口，木條復燃。②取完全分解后的少量固體，溶于稀硫酸后，滴加K3[Fe（CN）6]溶液，無藍色沉淀產生，可以證明樣品中不含F(xiàn)e（Ⅱ）。2.（2021·濟南模擬）環(huán)己酮可作為涂料和油漆的溶劑。在實驗室中以環(huán)己醇為原料制備環(huán)己酮（）。已知環(huán)己醇、環(huán)己酮、水和苯的部分物理性質（括號中的沸點數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的恒沸混合物的沸點）如下：物質沸點/（℃，1atm）密度/（g·cm－3，20℃）溶解性環(huán)己醇161.1（97.8）0.96能溶于水環(huán)己酮155.6（95）0.94微溶于水水100.00.998苯80.1（69）0.88難溶于水（1）酸化Na2Cr2O7時不能選用鹽酸，原因是__________________________________________________________________________________________________________________（用離子方程式表示）。（2）該制備反應很劇烈，且放出大量的熱。為控制反應體系溫度在55～60℃范圍內，可采用的措施一是加熱方式選用，二是加入反應物時將（填化學式）緩慢滴加到另一份試劑中。（3）制備反應完成后，向混合物中加入適量水，蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮和水的混合物。先加入適量水然后蒸餾而非直接蒸餾，原因是___________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）環(huán)己酮的提純過程為：①在餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液；加NaCl的目的是__________________________________________________________________。