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間接碘量法測定銅鹽中銅的含量實驗原理:在弱酸性溶液中(pH=3?4)Cu2+與過量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2:TOC\o"1-5"\h\z—2+ - … -2Cu+5I= 2CuIl+I3生成的I2用Na2S2O3標準溶液滴定,以淀粉為指示劑,滴定至溶液的藍色剛好消失即為終點。-c八2- - 八2I3 + 2S2O32=3I+S4O62由于CuI沉淀表面吸附I2故分析結(jié)果偏低,為了減少CuI沉淀對I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入NH4SCN,使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN; +I-CuSCN吸附I2的傾向較小,因而可以提高測定結(jié)果的準確度。根據(jù)Na2S2O3標準溶液的濃度,消耗的體積及試樣的重量,計算試樣中銅的含量。問題討論本實驗加入KI的作用是什么?答:本實驗中的反應式為:2Cu2++51-=2CuI,+1-2SO2-+1-=SO2-+3I-23 3 46從上述反應可以看出,I-不僅是Cu2+的還原劑,還是Cu+的沉淀劑和I-的絡合劑。本實驗為什么要加入NH4SCN?為什么不能過早地加入?答:因CuI沉淀表面吸附I2,這部分I2不能被滴定,會造成結(jié)果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2釋放出來,提高了測定的準確度。但為了防止I2對SCN-的氧化,而NH4SCN應在臨近終點時加入。絡合吸附波及其茶葉中銅的測定實驗原理銅離子在Na2B4O7緩沖溶液(pH9.4)中,能與丁二酮肟(DMG)形成具有吸附性的1:2的絡合物。在一定的條件下,該絡合物被吸附在電極表面后,絡合物中的銅離子發(fā)生電化學還原,形成靈敏的絡合吸附波。絡合吸附波不僅可以測定金屬離子,也可以測定作為配體的有機化合物和藥物;也可以用于研究絡合物的性質(zhì)和絡合平衡,測定絡合比和絡合常數(shù)等。
原子吸收光譜法測定食品中銅實驗原理試樣經(jīng)灰化或消化后,導入原子吸收分光光度計,在燃燒器的高溫下進行原子化,解離為基態(tài)自由原子。空心陰極燈發(fā)射出待測元素特征波長的光輻射,穿過原子化器中一定厚度的原子蒸汽,一部分被原子蒸汽中待測元素的基態(tài)自由原子吸收,減弱后的特征輻射被檢測系統(tǒng)檢測。根據(jù)朗伯-比耳定律,吸光度與待測元素的含量成正比,與標準系列比較可進行定量?;鹧嬖游展庾V法測定銅含量基本原理利用空心陰極元素燈光源發(fā)出的特征輻射光,為火焰原子化器產(chǎn)生的樣品蒸氣中的待測元素基態(tài)原子所吸收,通過測定特征輻射光被吸收的大小,來計算出待測元素的含量。當有輻射通過自由原子(如鎂、銅原子)蒸氣,且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量頻率時,原子就要從輻射場中吸收能量,產(chǎn)生吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生?;鶓B(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。飲料中銅的測定一比色法基本原理樣品經(jīng)消化后在堿性溶液中銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉生成棕黃色絡合物,樣品經(jīng)消化后溶于四氯化碳,與標準系列比較定量測定。石墨爐原子吸收分光光度法測定牛奶中微量銅的含量
標準加入法基本原理:石墨爐原子吸收分光光度法是將試樣(液體或固體)置于石墨管中,用大電流通過石墨管,此時石墨管經(jīng)過干燥、灰化、原子化三個升溫程序?qū)⒃嚇蛹訜嶂粮邷厥乖嚇釉踊?。為了防止試樣及石墨管氧化,需要在不斷通入惰性氣體(氬氣)的情況下進行升溫。其最大優(yōu)點是試樣的原子化效率高(幾乎全部原子化)。特別是對于易形成耐熔氧化物的元素,由于
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