鈣制劑中鈣含量的測定

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會鈣制劑的溶樣方法；掌握鈣離子的測定方法。實(shí)驗(yàn)原理鈣制劑一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除Fe3+等干擾離子，調(diào)節(jié)pH=12-13，以鉻藍(lán)黑R作指示劑，指示劑與鈣生成紅色的絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定至計(jì)量點(diǎn)時(shí)，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)藍(lán)色。主要試劑0.01mol?L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mol?L-1NaOH溶液，6mol?L-1鹽酸，三乙醇胺，鉻藍(lán)黑R指示劑實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取鈣制劑0.8g左右，溶于2mL6mol?L-1鹽酸中，將溶液定量移至100mL容量瓶，定容，搖勻。準(zhǔn)確移取20.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、4mL5mol?L-1NaOH溶液、20mL蒸餾水、8-10滴鉻藍(lán)黑R指示劑，用0.01mol?L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記錄0.01mol?L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。平行滴定三次。五.數(shù)據(jù)記錄與處理項(xiàng)百^^''—--序號―1234m(鈣制劑)/(mg/片)500m(鈣制劑)/g0.8022c(EDTA)/nol?L-i0.01035V(EDTA)/mL35.0335.0635.0535.023(Ca)/(mg/片)45.2845.3245.3145.26平均3(Ca)/(mg/片)45.29相對偏差/%0.0220.0660.0440.066相對平均誤差/%0.050六.實(shí)驗(yàn)總結(jié)實(shí)驗(yàn)測得，在500mg一片的鈣制劑中，鈣含量為45.29ng/片。七.分析討論以鉻藍(lán)黑R作滴定指示劑，溶液的顏色比較淺，而且到達(dá)終點(diǎn)后，即使滴定劑過量，顏色也不發(fā)生變化，因此引入了一定的系統(tǒng)誤差。八?思考題試述鉻藍(lán)黑R的變色原理。答：滴定反應(yīng)如下：Caln-+日盧」一C蓮-+Hh?-+H十紅色 藍(lán)色滴定前鉻藍(lán)黑R和鈣離子結(jié)合生成紅色絡(luò)合物，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，全部鈣離子和EDTA結(jié)合，游離出指示劑，使溶液呈藍(lán)色。計(jì)算鈣制劑含量為40%、10%左右的稱量范圍。解：設(shè)鈣制劑的稱量質(zhì)量為m/g&(Ca)xm則鈣的質(zhì)量為?(Ca)xm，n(Ca)=40.078(g?mol-1)

y(EDTA)=n(Ca)= (Ca)xmc(EDTA)40.078(g?mol-1)xc(EDTA)40.078xV(EDTA)xc(EDTA)①(Ca)V(EDTA)=20-30mL,c(EDTA)=0.01mol?L-1①(Ca)V(EDTA)=20-30mL,c(EDTA)=0.01mol?L-1.??當(dāng)①(Ca)=40%時(shí)，m=40.078XV(EDTA)xc(EDTA)=頃?0.03g①(Ca)當(dāng)①(Ca)=10%時(shí)，m=40.078xV(EDTA)xc(EDTA)①(Ca)=0.08?0.12g擬定牛奶和鈣奶等液體鈣制劑測定方法。答：①確量取樣品后將樣品加熱至粘稠狀然后轉(zhuǎn)入坩堝中然后經(jīng)烘干、炭化、灰化