加壓流體萃取儀性能的測(cè)定方法 編制說明

《液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能測(cè)試方法》一、本標(biāo)準(zhǔn)制定的目的意義.元素形態(tài)分析已經(jīng)成為分析科學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要分支。液相色譜（LC）與商檢、農(nóng)業(yè)、藥檢、科研等領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用。但是，國(guó)內(nèi)各LC-AF生產(chǎn)廠商大都是主營(yíng)原子熒光光譜儀的,所生產(chǎn)的儀器在液相和前處理等方面差異很大，導(dǎo)致儀器制造和性能測(cè)試不能統(tǒng)一規(guī)范。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位所承擔(dān)的“液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀的性能測(cè)試方為本標(biāo)準(zhǔn)制定奠定了良好基礎(chǔ)及技術(shù)支撐，該標(biāo)準(zhǔn)的制定是項(xiàng)目成果之一。傳統(tǒng)的無機(jī)元素形態(tài)分析方法，是將元素形態(tài)的分離與測(cè)定分別進(jìn)行，樣品前處理及操作過程繁瑣，還可能會(huì)造成樣品的損失和元素形態(tài)的變化。原子熒光光譜與液相色譜聯(lián)用技術(shù)，將高效的分離技術(shù)與高靈敏的檢測(cè)技術(shù)有機(jī)結(jié)合，元素形態(tài)經(jīng)過分離后直接進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而大大提高了檢測(cè)的靈原子熒光光譜與液相色譜聯(lián)用，將液相色譜分離技術(shù)拓展到了無機(jī)分析領(lǐng)易于維護(hù)，便于操作，在某些特定元素的形態(tài)分析上可以獲得更好的檢測(cè)指標(biāo)在國(guó)內(nèi)各LC-AFS生產(chǎn)廠商大都是主營(yíng)原子熒光光譜儀的,所生產(chǎn)的儀器方面差異很大：液相泵參數(shù)與廠商、色譜柱、紫外消解裝置、LC-AFS接口、色譜工作站、整機(jī)控制方式、儀器指標(biāo)定義等，但是目前國(guó)內(nèi)外尚無液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能測(cè)試方法，不利于該項(xiàng)技術(shù)在具體檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用和規(guī)范推廣。這就需要統(tǒng)一制定液相色譜用原子熒光檢測(cè)器下的、科學(xué)的指標(biāo)2013年，公司參與了中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)承擔(dān)的國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局201310286）。其中任務(wù)四“液相色譜與在前期科研工作的基礎(chǔ)上，本標(biāo)準(zhǔn)起草工作組為《液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀的性能測(cè)試方法》技術(shù)內(nèi)容的確定和完善，召開工作會(huì)議，對(duì)方法的總體上的結(jié)構(gòu)和細(xì)節(jié)上的問題，逐一進(jìn)行了修改，按照GB/T1.1-2009對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案的格式和編寫進(jìn)行了逐字逐句的修正。2016年-2017年，標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和資料，并根據(jù)在液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀的性能測(cè)試方法研究與經(jīng)營(yíng)積累，起草了標(biāo)準(zhǔn)文本2017年12月14日至15日，全國(guó)儀器分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC481）秘書處組織的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)立西郊賓館召開項(xiàng)目會(huì)議，參加會(huì)議的有十多名專家學(xué)者，與會(huì)者對(duì)本課題研制國(guó)儀器分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC481）推薦立項(xiàng)，并取得了國(guó)家標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)后，項(xiàng)目負(fù)責(zé)起草單位組織并邀請(qǐng)?jiān)訜晒夤庾V專業(yè)技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)知名專家和知名廠商專業(yè)技術(shù)人員參與標(biāo)準(zhǔn)的起草工作，并成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組。標(biāo)準(zhǔn)起草單位包括中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)、北京博暉創(chuàng)新生物技術(shù)股份有限公司、清華大學(xué)、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所、北京海光儀器有限公司、北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。用儀的性能測(cè)試方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿草案的討論會(huì)議。期間，共向與標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容相關(guān)的專家及單位發(fā)函8封，回函單位為4個(gè)，其中1個(gè)單位回函征求意見結(jié)束后，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組對(duì)回函意見進(jìn)行了歸納、匯總，對(duì)每一條意見都進(jìn)行了認(rèn)真的分析、研究和處理，做出了采納、部分采納、未采納的處理結(jié)果，并對(duì)未采納的意見原因進(jìn)行了詳細(xì)的說明，詳見“征求意見匯總處儀的性能測(cè)試方法》征求意見稿草案及編制說明進(jìn)行了部分修改，在此基礎(chǔ)上了形成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿草案及編制說明，提交標(biāo)委會(huì)（SAC/TC48稿進(jìn)行了審查。會(huì)上，委員及專家認(rèn)真聽取了工作組的匯報(bào)，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)提出了標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)之后，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組根據(jù)審查會(huì)專家提出的意見對(duì)送審稿進(jìn)行了認(rèn)真修改，在此基礎(chǔ)上編制了標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿草案及編制說明等附件，提交標(biāo)三、本標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系的說明國(guó)內(nèi)陸續(xù)制訂了一些相關(guān)的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，在儀器制造和性能測(cè)試方面只有計(jì)量院發(fā)布的計(jì)量檢定規(guī)程。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有：國(guó)家衛(wèi)計(jì)委于2015年9月21日發(fā)布了標(biāo)準(zhǔn)(GB5009-2014)在國(guó)外，未查詢到與“液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀的性能測(cè)試方法”準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》等的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。本標(biāo)準(zhǔn)性能指標(biāo)應(yīng)能適用于現(xiàn)有市場(chǎng)上液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀；所有性能指標(biāo)均在同一試驗(yàn)條件下完成；通過測(cè)試指標(biāo)設(shè)定，能識(shí)別液相色譜首先由各廠家提出自己認(rèn)可的測(cè)試方法和測(cè)試內(nèi)容，項(xiàng)目組經(jīng)認(rèn)真分析和歸納整理，提交專家組召開專題會(huì)討論，確定了測(cè)試內(nèi)容和測(cè)試方法以及代表元素，并對(duì)各項(xiàng)測(cè)試的測(cè)試條件進(jìn)行規(guī)范，達(dá)成共識(shí)后形成初稿。將初稿發(fā)給項(xiàng)目專家組征求專家意見，初稿經(jīng)審核后經(jīng)過多次的認(rèn)真討論和修改。然后將修改稿發(fā)給各制造商進(jìn)行測(cè)試，通過實(shí)際測(cè)試再次提出建議并進(jìn)行修改，最后本標(biāo)準(zhǔn)適用于液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能的測(cè)定和評(píng)價(jià)。其中規(guī)定了液相色譜與原子熒光光