化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案

雙灰粉中Ca2+l離子或蛋殼中Ca2+含量的測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹浚?掌握配位滴定的基本操作和過(guò)程，學(xué)會(huì)用配位滴定法測(cè)定CaCO3中Ca2+的含量。.學(xué)習(xí)掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法。.掌握指示劑的應(yīng)用條件和終點(diǎn)判斷。.了解緩沖溶液在配位滴定中的應(yīng)用?！绢A(yù)習(xí)作業(yè)】1、Ca2+含量測(cè)定時(shí)，如何控制溶液的pH值，選擇何種試劑？終點(diǎn)如何判斷？2、配位滴定法的原理是什么？3、配位滴定法和酸堿滴定法相比，有哪些不同點(diǎn)？操作當(dāng)中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？【實(shí)驗(yàn)原理】為減少系統(tǒng)誤差，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，在pH=10的NH3-NH4C1中進(jìn)行，鉻黑T作指示劑可與Mg2+生成紫色配位化合物。反應(yīng)式如下：滴定前：Mg2++鉻黑T= Mg.鉻黑T溶液顏色呈鉻黑T與Mg2+結(jié)合后形成的產(chǎn)物的顏色：酒紅色。滴定時(shí)：Mg2++EDTA=Mg.EDTA終點(diǎn)時(shí)：Mg.鉻黑T+EDTA=Mg.EDTA+鉻黑T終點(diǎn)時(shí)溶液顏色變化：酒紅色一紫色—純藍(lán)色測(cè)定Ca2+含量時(shí)，向待測(cè)液中加入鈣指示劑，溶液呈現(xiàn)酒紅色.，當(dāng)?shù)紊倭縀DTA時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液首先與游離的Ca2+配位，當(dāng)游離的Ca2+被消耗完時(shí)，EDTA接著奪取已和指示劑配位的Ca2+,使鉻黑T被釋放出來(lái)，當(dāng)溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，指示反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。此時(shí)可根據(jù)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算出Ca2+的含量。反應(yīng)式如下：Ca2++H21n- Caln-（紅色）+2H+Ca2++H2Y2-二CaY2-+2H+H2Y2-+Caln- H21n-（藍(lán)色）+CaY2-【試劑與儀器】?jī)x器：分析天平、滴定臺(tái)、燒杯（100ml、250ml）、玻璃棒、吸水球、藥勺、酸式滴定管（25mlx1）、錐形瓶（250mlx3）、移液管（20mlx3）、容量瓶（100mlx2）、吸量管（25ml）、吸量管（2mlx1）、量筒（10mlx1）試劑：雙灰粉、蛋殼、0.01mol/LEDTA、分析純MgSO4.7H2O、6mol/LHNO3、鉻黑T指示劑、鈣紅指示劑、蒸餾水、pH=10的NH3-NH4cl緩沖溶液【實(shí)驗(yàn)步驟】1、在分析天平上稱取CaCO30.15?0.2g（精確至+0.0001g）,放入燒杯中，加入約2.00mL6mol?L-1HNO3,移入容量瓶中配成100.00ml溶液。2、MgSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用分析天平準(zhǔn)確稱取0.28?0.38gMgSO4.7H2O（精確至+0.0001g）于燒杯中，加入少量蒸餾水使其溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶中配成100.00ml溶液。3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定事先用蒸餾水潤(rùn)洗錐形瓶。用移液管移取MgSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00ml于錐形瓶中，加入10.00ml的pH=10的NH3-NH4C1緩沖溶液，加綠豆大小般的鉻黑T固體指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色。記錄EDTA的用量于表-1,重復(fù)平行測(cè)定3次。計(jì)算公式如下：C(EDTA)=m(MgSO47H2O)x20.00x1000/100.00x[M(MgSO47H2O)xV消(EDTA)](mol.L-1)4、Ca2+濃度的測(cè)定用移液管分別移取10.00ml待測(cè)溶液于25ml的錐形瓶中，加入綠豆大小的鈣紅指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢滴定，并不斷搖動(dòng)，至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為止。記錄EDTA的用量表-2,重復(fù)平行測(cè)定3次。計(jì)算公式如下：C篇;)裝學(xué)器消耗(EDTA)/V(待測(cè)溶液)(molL1)【數(shù)據(jù)記錄與分析】表-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液液的標(biāo)定日期： 室溫：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123稱量前(MgSO4.7H2O)/g稱量后(MgSO4.7H2O)/gm(MgSO4.7H2O)/g指示劑終點(diǎn)顏色變化V(MgSO4)/mlV終(EDTA)/mlV初(EDTA)/mlV消耗(EDTA)C(EDTA)/mol.L-iC平均(EDTA)/mol.L-i相對(duì)平均偏差/%表-2 Ca2+濃度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)序號(hào)123指示劑終點(diǎn)顏色變化V(待測(cè)液)/mlV終(EDTA)/mlV初(EDTA)/mlV消耗回丁勺向

c(Ca2+)/mol.L-ic(Ca2+)平均值/mol.L-1相對(duì)平均偏差/%W(CaCO3)=C