碳?xì)涞臏y定方法一燃燒吸收法

個(gè)人收集整理資料，僅供溝通學(xué)習(xí)，勿作商業(yè)用途個(gè)人收集整理資料，僅供溝通學(xué)習(xí)，勿作商業(yè)用途91一燃燒吸取法一、方法原理確定量地煤樣在氧氣流中燃燒,生成地水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸取劑吸取,由吸取劑地增量計(jì)算煤中碳和氫地含量.煤樣中硫和氧對碳測定地干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消退,在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消退.氫對碳測定地干擾用粒狀二氧化錳消退.二、試劑和材料(D1一Zmm0一Zmm.(2〕無水氯化鈣：分析純,粒度2一smm13mm.3〕氧化銅：化學(xué)純,線狀<長約smm〕.(4〕1一mm.(5〕0.25mm.(6〕0.smm.7〕氧氣：99.9吸入器.8〕三氧化鎢：分析純.(9〕粒狀二氧化錳：化學(xué)純,市售或用硫酸錳和高錳259硫酸錳,溶于soomL蒸餾水16.49300mL5060℃．在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液漸漸注入硫酸錳水分<M.d>重復(fù)性<50.205?100.301/9個(gè)人收集整理資料，僅供溝通學(xué)習(xí)，勿作商業(yè)用途個(gè)人收集整理資料，僅供溝通學(xué)習(xí)，勿作商業(yè)用途2/9>100.4010mL(1+1〕硫酸<分析純〕7080℃并連續(xù)攪拌smin23h.用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中性.將沉淀移至漏斗過漣,除去水分,然后放入枯燥15023h,得到褐色、疏松狀地0.5一Zmm地備用．(10〕高錳酸銀熱解產(chǎn)物：當(dāng)使用二節(jié)爐時(shí),需制備高1009化學(xué)純高錳酸鉀,溶于ZL107.5950mL蒸餾水中,在不斷攪拌下,緩緩注入沸騰地高錳酸鉀溶液中,攪拌均勻后漸漸冷卻并靜置過夜.將6080℃下1h,然后將晶體一小局部一小局部地放在瓷皿中,在電爐上緩緩加熱至突然分解,成銀灰色疏松狀產(chǎn)物,裝入磨口瓶中備用.<不能長期大量貯存受熱分解〕.(11〕真空硅脂.(12〕硫酸：化學(xué)純.13〕帶磨口塞地玻璃管或小型枯燥器<不放枯燥劑〕.三、測試裝里―碳?xì)錅y定儀碳、氫測定儀包括凈化系統(tǒng)、燃燒裝置和吸取系統(tǒng)三個(gè)主要局部,構(gòu)造如圖l所示.(1〕凈化系統(tǒng),包括以下部件：a．氣體枯燥塔：容量soomL,2個(gè),一個(gè)<A〕上部<〕,下部<約1〕裝堿石棉<或堿石灰〕：另一個(gè)<B〕裝無水氛化鈣<或無不高抓酸鎂〕.b．流t0150mUmin.(2〕燃燒裝置,由一個(gè)三節(jié)<或二節(jié)〕管式爐及其控溫系統(tǒng)構(gòu)成,主要包括以下部件：a〕,爐膛直35mm230mm,可加熱到<85010〕℃,41330一350mm,可加熱到<80010〕℃；130一150mm,可加熱到<60010〕℃,二節(jié)爐：第一節(jié)長約230mm,可加熱到<85010〕℃．并可沿水平方向移130一巧omm,可加熱到<5oo士10〕℃.每節(jié)爐裝有熱電偶、測溫存控溫裝置．bnoo一1200mm80(>mm2壓22mm,壁厚約Zmm.c．燃燒舟：素瓷或石英制成,長約80mm.d〕或銅接頭.(3〕吸取系統(tǒng),包括以下部件：a．吸水U2〕10012Omm,15Inln,入品端有一球形擴(kuò)大局部,內(nèi)裝無不氯化鈣或無水高氯酸鎂.b．吸取二氧化碳U3>2100120mm,直徑約巧mm2乃裝堿石棉或堿石灰,后l乃裝無水氛化鈣或無水高氛酸鎂.c．除氮U31(X］吐20mm15m,前21乃裝無水抓化鈣或無水高氯酸鎂.d10mL,內(nèi)裝濃硫酸.四、試驗(yàn)預(yù)備(1〕凈化系統(tǒng)各化容器地充填和連接．按規(guī)定在凈化系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)地凈化劑,然后按圖l所示將各容器連接好.氧氣可由氧氣鋼瓶通過可調(diào)整70100次測定后,應(yīng)進(jìn)展檢查或更換.(2〕吸取系統(tǒng)各容器地充填和連接.按規(guī)定在吸取系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)地吸取劑.為保證系統(tǒng)氣密,每個(gè)U1所示挨次將各容器連接好.吸取系統(tǒng)地末端可連接一個(gè)空U形管<防止硫酸倒吸〕和一個(gè)裝有硫酸地氣泡計(jì).當(dāng)消滅以下現(xiàn)象時(shí),應(yīng)更換U形管中試劑：a．吸水U形管中地氯化鈣開頭溶化并阻礙氣體暢通.b．其次個(gè)吸取二氧化碳地u形管一次試驗(yàn)后地質(zhì)量增50mg時(shí),應(yīng)更換第一個(gè)U形管中地二氧化碳吸取劑；c50次左右應(yīng)更換．上述U形管120mmin地流量通入氧氣至質(zhì)量恒定前方能使用.(3〕燃燒管地填充a4所示填空：0.smm30mm100mm50mm30mm0.25mm,30mm〕鉻酸鉛<使用石英管時(shí),應(yīng)用銅片把鉻酸鉛與石英管隔開〕,30mm絲卷,330350mm<與其次節(jié)電爐長度相等〕線狀氧化銅,30mm,310Inln空間和loomm銅絲卷．燃燒管兩端通過橡皮塞或銅接頭分別同凈化系統(tǒng)和吸取系統(tǒng)1051108h左右.燃燒管中地填充物<氧化銅、鉻酸鉛和銀絲卷〕70100次測定后應(yīng)檢查或更換.注：以下幾種填充物經(jīng)處理后可重復(fù)使用：5叼L氫氧化鈉溶液〕浸漬、用水洗凈、枯燥500600,C0.5h。銀絲卷,用濃氨水浸泡smin,在蒸餾水中煮沸smin用蒸餾水沖洗干凈并枯燥.b5所示填充按a10mm和一個(gè)長約loomm100目銅絲布剪成與燃燒管直徑匹配地〕,5所示部位填入.(4〕爐溫地校正將工作熱電偶插入三節(jié)爐<或二節(jié)爐〕地?zé)犭娕伎變?nèi),使熱端插入爐膛與高溫計(jì)連接.將爐溫升至規(guī)定溫度,保溫lh.燃后沿燃燒管軸向?qū)?biāo)準(zhǔn)熱電偶依次插到空燃燒管中對應(yīng)于第一、其次、第三節(jié)爐<或第一、其次節(jié)爐〕地中心處<留意勿使熱電偶和燃燒管管壁接觸〕.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶指示,將管式電爐調(diào)整到規(guī)定溫度并恒溫smin爐溫.(5〕空白試驗(yàn)1所示連接,通電升溫．將吸取系統(tǒng)各U120mmin,并檢查系統(tǒng)氣密性．在升溫過程中,將第一節(jié)電爐來回移動(dòng)兒次,通氣約加min后,取下吸取系統(tǒng),將各U10min<85010>℃,其次節(jié)爐到達(dá)并保持在<80010〕℃,第三節(jié)爐到達(dá)并保持在<60010〕℃后開頭作空白試驗(yàn).此時(shí)第一節(jié)爐移至緊靠其次節(jié)爐,接上已經(jīng)通氣并稱量過地吸取系統(tǒng)．在一個(gè)燃燒舟內(nèi)參與三氧化鎢<質(zhì)量和煤樣分析時(shí)相當(dāng)〕.翻開橡皮塞,取出銅絲卷將裝有三氧化鎢地燃燒舟用鎳鉻絲推棒推至第一節(jié)爐入口處,將銅絲卷放在燃燒舟后面,塞緊橡皮塞．接通氧氣并調(diào)整120mUmin.移動(dòng)第一節(jié)爐,使燃燒舟位于爐子中23min,將第一節(jié)爐移回原位.Zmin系統(tǒng)U形管,將磨口塞關(guān)閉‘l”,用絨布擦凈,在天平10min后稱量.吸水U形管增加地質(zhì)量即為空白值．重復(fù)上述試驗(yàn),直到連續(xù)兩次空白測定值相差不超0.00109,除氮管、二氧化碳吸取管最終一次質(zhì)量0.00059為止.取兩次空白值地平均值作為當(dāng)天氫地空白值.在做空白試驗(yàn)前,應(yīng)先確定燃燒管地位置,使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮塞受熱分解.如空白值不易到達(dá)穩(wěn)定,可適當(dāng)調(diào)整燃燒管地位置.五、分析步驟(l〕三節(jié)爐法分析步驟<85010〕℃,其次節(jié)爐<81010〕℃,第三節(jié)爐爐溫把握在<60010〕℃,并使第一節(jié)爐緊靠其次節(jié)爐．b0.2mm0.290.00029,并均勻鋪平．在煤樣上鋪一層三氧化鎢.可將燃燒舟暫存入專用地磨口玻璃管或不加枯燥劑地枯燥器中.c120mUmin氧氣.翻開橡皮塞,取出銅絲卷,快速將燃燒舟放入燃燒管中,使其前端剛好在第一節(jié)爐爐口,再放入銅絲卷,塞120mUmin.lmin統(tǒng)方向移動(dòng)第一節(jié)爐,使燃燒舟地一半進(jìn)入爐子；Zmin后,移爐,使燃燒舟全部進(jìn)入爐子：再Zmin后,使燃燒舟18min后,把第一節(jié)爐移回原位Zmin后,取下吸取系統(tǒng),將磨口塞關(guān)閉‘“,用絨布擦10min〕其次個(gè)吸取二氧化碳U0.00059略．(2〕二節(jié)爐法分析步驟用二節(jié)爐進(jìn)展碳、氫測定時(shí),第一節(jié)爐控溫在<850士10〕℃,其次節(jié)爐控溫在<5oo10〕℃并使第一節(jié)20min.燃燒舟移13min,其他操作按<b〕和