下載本文檔
版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
幾種常見醬料的亞硝酸鹽和硝酸鹽含量測(cè)定
亞硝酸鹽和亞硝酸鹽的問題越來越多。食品衛(wèi)生要求嚴(yán)格控制亞硝酸鹽和硝酸鹽的含量,因?yàn)閬喯跛猁}或硝酸鹽在加工過程會(huì)形成具有致癌作用的亞硝胺,從而危害人體健康。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定作為食品發(fā)色劑添加,亞硝酸鹽不得超過0.15g/kg,硝酸鹽含量小于0.5g/kg。1973年聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)和世界衛(wèi)生組織(WHO)已規(guī)定硝酸鹽的ADI值為3.6mg/kg體重(每日允許攝入量),其相應(yīng)的亞硝酸鹽ADI值為0.13mg/kg體重。因而,降低亞硝酸鹽的毒副作用,阻止其在加工過程中或在體內(nèi)形成亞硝胺,是當(dāng)前急需解決和探討的問題。醬料是人們生活中的調(diào)味品,研究日常醬料中亞硝酸鹽及硝酸鹽的含量水平及攝食水平,對(duì)探究安全措施以減免醬料中亞硝酸鹽、硝酸鹽總攝入量,以及防止亞硝酸鹽、硝酸鹽攝入帶來的危害具有一定的意義。測(cè)定亞硝酸鹽和硝酸鹽的方法很多,采用比色分析的Griess法是我國檢測(cè)食品中亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。本實(shí)驗(yàn)采用的是鹽酸萘乙二胺比色法,此法使用最為廣泛,方法簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度和靈敏度高,干擾小,很適合醬料中亞硝酸鹽的測(cè)定。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和儀器醬油、魚露、沙茶醬、花生醬、豆醬、芝麻醬散裝成品購于潮州大潤(rùn)發(fā)市場(chǎng)和汕頭市澄海區(qū)上村市場(chǎng)。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.0mg/L);對(duì)氨基苯磺酸溶液(1%);N-1-萘基乙二胺溶液(0.1%);硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(含硝酸根離子100mg/L);飽和硼砂溶液;硫酸鋅溶液(120g/L);活性炭粉。752N型紫外可見分光光度計(jì)上海光學(xué)儀器廠;722s分光光度計(jì)、高速組織搗碎機(jī)廠、電子天平FA2004N上海精密科學(xué)儀器有限公司;超聲波清洗機(jī)SK25OLH上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵、電熱恒溫干燥箱GZX-DH-50X55-S。1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1硫酸鋅的提取稱取5.0g醬料樣品,加入50.00mL水,放入搗碎機(jī)中制成勻漿,轉(zhuǎn)至100mL的燒杯中,加入6.50mL飽和四硼酸鈉溶液,再加1g活性炭粉,在超聲波的條件下提取10min,取出后于沸水浴中加熱15min,取出冷卻至室溫,再加入120g/L的硫酸鋅溶液2.50mL,混勻,靜置過濾,轉(zhuǎn)至100mL容量瓶,稀釋至刻度,搖勻。1.2.2測(cè)量原理1.2.2.亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化反應(yīng)的合成樣品經(jīng)過蛋白質(zhì)沉淀、除去脂肪后,在酸性條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,可再與N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料,通過比色法可以進(jìn)行定量分析。1.2.2.硝酸鹽含量的測(cè)定依據(jù)在弱堿性條件下,用超聲波提取法從樣品中提取硝酸根離子,利用硝酸鹽在220nm波長(zhǎng)處有較強(qiáng)烈的吸收,在波長(zhǎng)260nm以上的吸收值接近于零,且在275nm的吸光度為負(fù)值,以220nm為主波長(zhǎng)測(cè)定硝酸鹽,275nm為基線波長(zhǎng),除去溶解的其他的干擾,因此可在波長(zhǎng)220nm和275nm處分別測(cè)定溶液的吸光值,求出兩個(gè)值之差,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中硝酸鹽的含量。2結(jié)果與討論2.1試驗(yàn)條件的選擇2.1.1測(cè)定波長(zhǎng)的確定吸取5.00mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL的容量瓶中,加入2.00mL的對(duì)氨基苯磺酸溶液,密塞混勻,放置3min,加1.00mLN-1-萘基乙二胺溶液,密塞混勻,放置10min后定容,在波長(zhǎng)531~550nm處用1cm的比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度,結(jié)果見圖1。由圖1可知:亞硝酸鹽的最大的吸收波長(zhǎng)是539nm。2.1.2色譜穩(wěn)定性測(cè)定取5.00mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行顯色,然后在0~50min每隔5min測(cè)定吸光度,考察生成的有色化合物的穩(wěn)定性。不同顯色時(shí)間下測(cè)定的吸光度結(jié)果見圖2。由圖2可知:隨顯色時(shí)間的延長(zhǎng),化合物的吸光度趨于穩(wěn)定,顯色后生成的絡(luò)合物在10~50min中保持穩(wěn)定,可以滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定。2.1.3測(cè)定波長(zhǎng)的確定吸取5.00mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL的容量瓶中,加入2.00mL的對(duì)氨基苯磺酸溶液,塞緊混勻,放置1~5min,加1.00mLN-1-萘基乙二胺溶液,塞緊混勻,放置10min后定容,在波長(zhǎng)539nm處用1cm的比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度,測(cè)定結(jié)果見圖3。由圖3可知,加入對(duì)氨基苯磺酸溶液后重氮化最佳的靜置時(shí)間是3min。2.1.4測(cè)定波長(zhǎng)的確定吸取5.00mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL的容量瓶中,加入2.00mL的對(duì)氨基苯磺酸溶液,塞緊混勻,放置3min,加1.00mLN-1-萘基乙二胺溶液,密塞混勻,放置8~12min后定容,在波長(zhǎng)539nm處用1cm的比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度,結(jié)果見圖4。由圖4可知,加入N-1-萘基乙二胺偶聯(lián)后顯色最佳的時(shí)間是10min。2.1.5顯色劑的用量吸取5.00mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL的容量瓶中,按照表1的項(xiàng)目分別加入不同量的顯色劑。定容顯色后,在波長(zhǎng)539nm處用1cm的比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度,結(jié)果見圖5。由圖5可知,顯色劑的最佳加入量分別是2.00mL對(duì)氨基苯磺酸溶液和1.00mLN-1-萘基乙二胺溶液。2.1.6不同時(shí)間下亞硝酸鹽的提取效果取等質(zhì)量的同一種醬料,按實(shí)驗(yàn)方法,分別在超聲波條件下,提取0~30min,考察不同時(shí)間下亞硝酸鹽的提取效果,結(jié)果見圖6。由圖6可知:實(shí)驗(yàn)最佳的超聲波時(shí)間是10min。2.2亞硝酸鹽含量測(cè)定2.2.1亞硝酸鈉樣品,溶液,背景的吸光度測(cè)定是一個(gè)顯色法測(cè)定總反應(yīng)時(shí)間的吸光度,c準(zhǔn)確吸取0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0.0,15.0,30.0,45.0,60.0,75.0μg的亞硝酸鈉),分別置于50mL的容量瓶中,加入2.00mL對(duì)氨基苯磺酸溶液,密塞混勻,放置3min,加1.00mLN-1-萘基乙二胺溶液,密塞混勻,放置10min后定容搖勻,在波長(zhǎng)539nm處用1cm的比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度,結(jié)果見圖7。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取20.00mL經(jīng)處理后的樣品濾液于50mL容量瓶中,分別加入2.00mL對(duì)氨基苯磺酸溶液,靜置3min,再加1.00mLN-1-萘基乙二胺,靜置10min,定容,以水為參比于波長(zhǎng)539nm處測(cè)吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。結(jié)果見表2。2.3測(cè)定含碳量的測(cè)定2.3.1硝酸鹽含量的確定由圖8可知,硝酸鹽的最大吸收波長(zhǎng)在220nm處,標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽水溶液的光譜曲線在275nm處有一個(gè)負(fù)的干擾銳峰,應(yīng)該扣除,所以選擇220,275nm兩個(gè)波長(zhǎng)的吸光值之差,求硝酸鹽的含量。2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL于6個(gè)50mL的容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻用1cm的比色皿分別在波長(zhǎng)220,275nm處測(cè)其吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見圖9。2.3.3加對(duì)氨基苯磺酸溶液取0.50mL經(jīng)處理后的樣品濾液于50mL的容量瓶中,加0.40mL對(duì)氨基苯磺酸溶液,定容。于紫外分光光度計(jì)上波長(zhǎng)為220nm和275nm處分別以試劑空白為參比,測(cè)定吸光值,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,結(jié)果見表4。3鹽的測(cè)定方法本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果說明,提取待測(cè)液后用光譜法直接測(cè)定醬料中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量,回收率高,精密度和準(zhǔn)確度都很高,能滿足測(cè)試的要求,而且實(shí)驗(yàn)操作步驟簡(jiǎn)單、快速,適用于大批量樣品的測(cè)定。對(duì)于醬料中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測(cè)定,沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)。本實(shí)驗(yàn)中所測(cè)的醬料樣品中NO-2含量普遍較低(0.4~2.8mg/kg),如按照醬腌菜的標(biāo)準(zhǔn)來看(醬腌菜20mg/kg),則所檢測(cè)的12份醬料食品的亞硝酸鹽含量均在允許的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)(NO-3含量范圍為94~214mg/kg
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 養(yǎng)老院老人入住接待制度
- 養(yǎng)老院環(huán)境衛(wèi)生與綠化制度
- 《個(gè)性設(shè)計(jì)模板》課件
- 《目標(biāo)市場(chǎng)定位分析》課件
- 2024年度外聘講師知識(shí)產(chǎn)權(quán)保護(hù)與收益分配合同3篇
- 2024年生態(tài)修復(fù)項(xiàng)目育林施工協(xié)議模板版B版
- 腦卒中康復(fù)治療方案
- 2024年版:戴悅與周日的特許經(jīng)營(yíng)合同
- 2025年莆田貨運(yùn)考試
- 2025年焦作貨運(yùn)資格證模擬考試題
- 新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)2022-2023學(xué)年數(shù)學(xué)七上期末質(zhì)量檢測(cè)試題含解析
- 2022年中山市房地產(chǎn)市場(chǎng)年度報(bào)告-世聯(lián)研究
- FZ/T 62039-2019機(jī)織嬰幼兒睡袋
- 【人類命運(yùn)共同體論文】淺談“人類命運(yùn)共同體”
- ARCGIS10基礎(chǔ)培訓(xùn)課件
- 課件:第一章 導(dǎo)論(《現(xiàn)代社會(huì)福利思想》課程)
- 構(gòu)型構(gòu)象分析課件
- 第七章-期權(quán)的組合策略-《金融工程》課件
- 見證取樣和送檢見證人員備案表
- 明星志愿3及資料設(shè)定集總攻略打印版
- 鐵路專用線管理模式比較
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論