材料研究方法

材料研究方法-----x射線連續(xù)x射線譜：X射線的波長(zhǎng)從最小值λSWL（短波限）向長(zhǎng)波方向伸展，強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化，且在λm處有一最大值連續(xù)X射線譜受管電壓U、管電流i和陽極靶材的原子序數(shù)Z三個(gè)因素作用?？梢姡茈妷涸礁?，陽極靶材的原子序越大，X射線管的效率越高特征x射線譜：當(dāng)加于X射線管兩端的電壓增高到與陽極靶材相應(yīng)的某一特定值Uk時(shí)，在連續(xù)譜的某些特定波長(zhǎng)位置上，會(huì)出現(xiàn)一系列強(qiáng)度很高、波長(zhǎng)范圍很窄的線狀光譜，它們的波長(zhǎng)對(duì)一定材料的陽極靶有嚴(yán)格恒定的數(shù)值，此波長(zhǎng)可作為陽極靶材的標(biāo)志或特征，故稱為特征譜或標(biāo)識(shí)譜。特征譜的波長(zhǎng)不受管電壓、管電流的影響，只決定于陽極靶材元素的原子序。莫塞萊定律表明：陽極靶材的原子序數(shù)越大，相應(yīng)于同一系的特征譜波長(zhǎng)越短。Kα譜線的強(qiáng)度約為Kβ的五倍x射線可以使氣體電離，使熒光物質(zhì)發(fā)光，具有強(qiáng)的穿透能力。線吸收系數(shù)μl是X射線通過單位厚度（單位體積）物質(zhì)的相對(duì)衰減量質(zhì)量吸收系數(shù)μm指X射線通過單位面積上單位質(zhì)量物質(zhì)后強(qiáng)度的相對(duì)衰減量，是反映物質(zhì)本身對(duì)X射線吸收特性的物理量物質(zhì)的原子序數(shù)越大，對(duì)X射線的吸收能力最強(qiáng)；對(duì)一定的吸收體，X射線的波長(zhǎng)越短，穿透能力越強(qiáng)，表現(xiàn)為吸收系數(shù)的下降電子散射線干涉的總結(jié)果稱為衍射。某一倒易基矢垂直于正點(diǎn)陣中和自己異名的二基矢所成平面倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)A).正、倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為0，同名基矢點(diǎn)乘為1。B).C).倒易矢量的長(zhǎng)度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)，即D).對(duì)正交點(diǎn)陣，有E.)只有在立方點(diǎn)陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合(平行)的,即倒易矢量ghkl是與相應(yīng)指數(shù)的晶向[hkl]平行K值法 材料研究方法-----透射電鏡分辨率：成像物體（試樣）上能分辨出來的兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。增大孔徑角，降低波長(zhǎng)，可提高分辨率。透射電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。透鏡像差：透鏡在成像過程中，由于本身幾何光學(xué)條件的限制，導(dǎo)致圖像產(chǎn)生變形及模糊不清的現(xiàn)象稱為透鏡像差。包括幾何像差和色差。幾何像差：因透鏡磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷而造成，主要指球差和像散。色差：由電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成。球差：即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的。像散：由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起。極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯(cuò)位、制作極靴的材質(zhì)不均勻、極靴孔周圍局部污染等原因，都會(huì)使透鏡磁場(chǎng)產(chǎn)生非旋轉(zhuǎn)性對(duì)稱，使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別。景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深。電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大。電磁透鏡的另一特點(diǎn)是景深、焦長(zhǎng)大，這是由于小孔徑角成像的結(jié)果焦長(zhǎng)：透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)。當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時(shí)，透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角的減小而增大。透射電鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，分為照明系統(tǒng)，成像系統(tǒng)，觀察記錄系統(tǒng)，光闌，樣品臺(tái)。場(chǎng)發(fā)射：場(chǎng)發(fā)射是利用靠近曲率半徑很小的陰極尖端附近的強(qiáng)電場(chǎng)，使陰極尖端發(fā)射電子，所以叫場(chǎng)致發(fā)射簡(jiǎn)稱場(chǎng)發(fā)射。透射電子顯微鏡的最主要特點(diǎn)是它既可進(jìn)行形貌分析又可以作電子衍射分析。電子衍射的衍射角總是非常小的，這是它的花樣特征區(qū)別于X射線衍射的主要原因。零層倒易面:電子束沿晶帶軸[uvw]的反向入射時(shí)，通過倒易原點(diǎn)O*且與電子束方向垂直的倒易平面，叫零層倒易面，用(uvw)0*表示。標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的“點(diǎn)”，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸的倒數(shù)的2倍。薄片晶體的倒易陣點(diǎn)拉長(zhǎng)為倒易“桿”，棒狀晶體為倒易“盤”，細(xì)小顆粒晶體則為倒易“球”。單晶體的衍射花樣就是落在愛瓦爾德球面上所有倒易陣點(diǎn)所構(gòu)成的圖形的放大像。超點(diǎn)陣斑點(diǎn)：當(dāng)晶體內(nèi)部的原子或離子產(chǎn)生有規(guī)律的位移或不同種原子產(chǎn)生有序排列時(shí)，將引起電子衍射花樣變化，可以使本來消光的斑點(diǎn)出現(xiàn)，這種額外斑點(diǎn)稱為超點(diǎn)陣斑點(diǎn)。二次衍射：在電子束穿行晶體的過程中，會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的衍射束，它又可以作為入射束，在晶體中產(chǎn)生再次衍射，稱為二次衍射。二次衍射斑：二次衍射形成的新的附加斑點(diǎn)稱作二次衍射斑。產(chǎn)生二次衍射的條件：晶體足夠厚，衍射束要有足夠的強(qiáng)度。勞埃斑產(chǎn)生的原因：倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展；晶格常數(shù)很大的晶體，倒易面間距更??；電子波的波長(zhǎng)越長(zhǎng)，則反射球的半徑會(huì)越小。透射電鏡樣品制備：復(fù)型樣品，薄膜樣品，粉末樣品。只有利用薄膜透射技術(shù)，才能在同一臺(tái)儀器上同時(shí)對(duì)材料的微觀組織與結(jié)構(gòu)進(jìn)行同位分析。合乎要求的薄膜樣品必須具備的條件1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化；2）樣品相對(duì)于電子束而言必須有足夠的“透明度”，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^，才有可能進(jìn)行觀察和分析；3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、加持和操作過程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕，氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假像。制備薄膜樣品的步驟：薄片切割，樣品薄片的預(yù)先減薄，最終減薄衍射襯度：由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。明場(chǎng)成像：這種讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法，叫做明場(chǎng)成像。所得到的像叫明場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)成像方法：只有B晶粒的衍射束正好通過光闌孔，而透射束被擋掉，且衍射束的聚焦點(diǎn)位于透鏡主軸上，這叫做中心暗場(chǎng)成像方法。柱體近似：這種把薄晶體下表面上每點(diǎn)的襯度和晶柱結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來的處理方法稱為柱體近似。同一條紋上晶體厚度是相同的，所以叫做等厚條紋。消光條紋的數(shù)目實(shí)際上反映了薄晶體的厚度。Ig隨t周期性振蕩可以定性解釋等厚條紋。傾斜界面的衍襯圖像：實(shí)際晶體內(nèi)部的晶界、亞晶界、孿晶界等都屬于傾斜界面。若一個(gè)晶體偏離布拉格條件甚遠(yuǎn)，則可認(rèn)為電子束穿過這個(gè)晶體時(shí)無衍射產(chǎn)生，而另一個(gè)晶體在一定的偏差條件（s＝常數(shù)）下可產(chǎn)生等厚條紋，這就是實(shí)際晶體中傾斜界面的衍襯圖像。等傾條紋：同一條紋相對(duì)應(yīng)的樣品位置的衍射晶面的取向是相同的（s相同），即相對(duì)于入射束的傾角是相同的，所以這種條紋稱為等傾條紋，它是由樣品彈性變形引起的，習(xí)慣上也稱其為彎曲消光條紋。Ig隨s周期性振蕩可以定性解釋等傾條紋應(yīng)變場(chǎng)襯度：位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說明其襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生的，叫做“應(yīng)變場(chǎng)襯度”。應(yīng)變場(chǎng)襯度：共格粒子的存在會(huì)使基體晶格發(fā)生畸變，由此引入缺陷矢量R，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度差別，稱為應(yīng)變場(chǎng)襯度。高分辨透射電子顯微術(shù)是材料原子級(jí)別顯微組織結(jié)構(gòu)的相位襯度顯微術(shù)。它能使大多數(shù)晶體材料中的原子串成像。高分辨透射電鏡與普通電鏡的區(qū)別：1）高分辨透射電鏡配備了高分辨物鏡極靴和光闌組合，減小了樣品臺(tái)的傾轉(zhuǎn)角，從而可獲得較小的物鏡球差系數(shù)，得到更高的分辨率。2）高分辨透射電鏡的記錄設(shè)備常常配備TV圖像增強(qiáng)器或慢掃描CCD相機(jī)，將熒光屏上的圖像在監(jiān)視器上進(jìn)一步放大，便于圖像觀察和電鏡調(diào)節(jié)。掃描電鏡：掃描電鏡的成像原理和透射電鏡不同。它不用電磁透鏡放大成像，而是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào)來調(diào)制成像的。背散射電子：被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。彈性背散射電子：指被樣品原子核反彈回來且散射角大于90°的入射電子，其能量基本沒有損失，可達(dá)數(shù)千到數(shù)萬電子伏。非彈性背散射電子：入射電子和樣品核外電子撞擊后產(chǎn)生的非彈性散射，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失，從數(shù)十電子伏直到數(shù)千電子伏不等。背散射電子像的襯度： i1和i2代表在試樣上掃描時(shí)從任何兩點(diǎn)探測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度。二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。二次電子能量很低。二次電子對(duì)樣品表面十分敏感，能有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴關(guān)系，所以不能用它來進(jìn)行成分分析。吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)過多次非彈性散射能量損失殆盡，最后被樣品吸收。透射電子：透射電子的數(shù)量由樣品的材料本性及樣品幾何尺寸決定。俄歇電子：在入射電子激發(fā)樣品的特征x射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量并不以x射線的形式發(fā)射出去，而是用著部分能量吧空位層內(nèi)的另一個(gè)電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），這個(gè)被電離出來的電子稱為俄歇電子。特征x射線掃描電鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。掃描電鏡的放大倍數(shù)：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電鏡的放大倍數(shù)為51.掃描電鏡的分辨率：掃描電鏡分辨率的高低和檢測(cè)信號(hào)的種類有關(guān)。圖像分析時(shí)二次電子信號(hào)的分辨率最高，所以掃描電鏡的分辨率用二次電子像的分辨率表示。在其他條件相同的情況下，電子束的束斑大小、檢測(cè)信號(hào)的類型以及檢測(cè)部位的原子序數(shù)是影響掃描電鏡分辨率的三大因素。在已知放大倍數(shù)的條件下，把在圖像上測(cè)到的最小間距除以放大倍數(shù)所得數(shù)值就是分辨率。表面形貌襯度：表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。二次電子對(duì)微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感，故主要用于分析樣品的表面形貌。斜度越大，產(chǎn)生的二次電子越多，亮度越大。最大用途是觀察斷口形貌。原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分差別）而形成的襯度。特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。電子探針X射線顯微分析是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析技術(shù)，特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分。X射線的掃描方式：連續(xù)掃描（常用于物相定性分析），步進(jìn)掃描（常用于精確測(cè)定衍射峰的積分強(qiáng)度、位置）X射線在晶體中