車載近紅外儀SFDA-Ident軟件使用說明和藥品檢驗(yàn)SOP

車載近紅外光譜儀軟件SFDA_Ident使用說明及藥品檢驗(yàn)SOP主要內(nèi)容SFDA_Ident簡介軟件概述數(shù)據(jù)庫介紹儀器常規(guī)檢測藥品檢驗(yàn)藥品分析報(bào)告及結(jié)果的判斷樣品測試樣品測試的過程背景測試的重要性測試樣品的基本要求：粉針劑、片劑、膠囊、注射液車載近紅外光譜儀藥品檢驗(yàn)SOP程序設(shè)置SFDA_Ident概述SFDA_Ident是車載近紅外光譜儀的中文操作平臺，不能獨(dú)立運(yùn)行，必需與OPUS同時(shí)使用，必需按照指定的方法安裝和設(shè)置相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫后才能使用。操作系統(tǒng)：WindowsXP專業(yè)版－SP2需配套使用的軟件OPUS5.0AcrobatReader6.0中文版MircosoftOffice2000目前使用的版本為2.0.6儀器常規(guī)檢測－－保存峰位儀器常規(guī)檢測－－保存峰位儀器常規(guī)檢測

SFDA_Ident設(shè)有儀器常規(guī)檢測欄在每日第一次開機(jī)測試樣品之前，需要對儀器進(jìn)行常規(guī)檢測，保證儀器狀態(tài)正常。儀器常規(guī)檢測

進(jìn)行儀器常規(guī)檢測時(shí)必須保證光纖插實(shí)在背景槽位置。儀器常規(guī)檢測項(xiàng)目能量測試(包括信噪比、100%透射線偏差測試、干涉峰的強(qiáng)度、能量測試)X軸頻率校準(zhǔn)測試(聚苯乙烯薄膜的吸收峰和水蒸汽的吸收峰)Y軸重現(xiàn)性測試(A濾光片和B濾光片)儀器常規(guī)檢驗(yàn)過程約15分鐘，產(chǎn)生一個(gè)檢驗(yàn)報(bào)告，該文件保存在“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\儀器常規(guī)檢測文件\日期_時(shí)間”文件夾中，包含常規(guī)檢驗(yàn)的7個(gè)光譜圖和一個(gè)報(bào)告文件。儀器常規(guī)檢測

儀器常規(guī)檢測報(bào)告上部分包含“日期、儀器類型、儀器系列號、OPUS版本、參照光譜日期/時(shí)間、儀器開機(jī)時(shí)間、光源使用時(shí)間、激光使用時(shí)間、干涉儀溫度、儀器硬件版本”等。下部分是儀器常規(guī)檢驗(yàn)的具體項(xiàng)目、指標(biāo)、測定值、每項(xiàng)是否通過檢驗(yàn)以及全部測試結(jié)果是否通過檢驗(yàn)。最后是簽名和日期儀器常規(guī)檢測

對X軸頻率校準(zhǔn)測試的結(jié)果中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)“水蒸氣太低，沒有用于測試”，這主要是由于儀器的密封性好，內(nèi)部水蒸汽含量低，檢測不到。儀器常規(guī)檢測－－參照光譜

藥品檢驗(yàn)

藥品檢驗(yàn)是SFDA_Ident的主要功能點(diǎn)擊藥品檢驗(yàn)?zāi)軌蜃詣?dòng)打開數(shù)據(jù)庫如果對藥品非常熟悉，可以根據(jù)藥品的名稱、功能、結(jié)構(gòu)、劑型、包裝形式直接尋找藥品。軟件的搜索功能將使尋找藥品非常便捷。藥品檢驗(yàn)

找到藥品以后，依次調(diào)出藥品的包裝和規(guī)格，填寫相關(guān)信息，通過相關(guān)指令，SFDA_Ident調(diào)用OPUS，關(guān)聯(lián)相應(yīng)的近紅外光譜測量方法，然后進(jìn)行背景測試和藥品測試。現(xiàn)場檢驗(yàn)時(shí)一定要查看說明書和樣品實(shí)際情況判斷樣品的劑型，再根據(jù)劑型選擇對應(yīng)的模型。每次檢驗(yàn)測試3次，SFDA_Ident調(diào)用3張?jiān)脊庾V計(jì)算得到平均光譜，并調(diào)用與該藥品相關(guān)聯(lián)的定性模型以及定量模型，對平均光譜圖進(jìn)行定性和定量分析，生成分析報(bào)告和結(jié)果。定性分析：通過：數(shù)據(jù)庫中的定性模型判斷該藥品為標(biāo)簽標(biāo)示的品種未通過：判斷該藥品不是標(biāo)簽標(biāo)示品種，篩選出來，需要用其它方法進(jìn)一步確證定量分析：鑒別劣藥藥品分析報(bào)告－－結(jié)果的判斷藥品分析報(bào)告－－定性結(jié)果的判斷閾值

建模光譜庫中，各物質(zhì)區(qū)域的空間中心點(diǎn)到該物質(zhì)歐氏距離的限度。

報(bào)警值

軟件預(yù)設(shè)了一個(gè)報(bào)警限度，超過報(bào)警值表示該物質(zhì)需要進(jìn)一步研究[報(bào)警值=閾值×(1+5%)]匹配值

所測光譜圖代表的空間點(diǎn)到模型中該類物質(zhì)空間中心點(diǎn)的距離閾值報(bào)警值藥品分析報(bào)告－－定性結(jié)果的判斷未通過可疑通過匹配值<閾值:通過閾值<匹配值<報(bào)警值:可疑匹配值>報(bào)警值:未通過可疑文件夾內(nèi)的分析報(bào)告內(nèi)容所出結(jié)論為“未通過”只有當(dāng)定性分析結(jié)果出現(xiàn)兩次邊緣結(jié)果時(shí)分析報(bào)告內(nèi)容將保存在可疑文件夾內(nèi)。邊緣結(jié)果：（域值<匹配度<報(bào)警值）藥品分析報(bào)告－－定性結(jié)果的判斷藥品分析報(bào)告－－定量結(jié)果

藥品分析數(shù)據(jù)庫的所有藥品都有定性分析方法1，但是目前只有部分藥品有定性分析方法2及定量分析方法。片劑和膠囊劑的NIR定量結(jié)果為固體純度，以NIR定量結(jié)果為基礎(chǔ)，需要引入標(biāo)示量與平均裝量（片重）換算。注射液的NIR定量結(jié)果為濃度，需要與樣品的標(biāo)示濃度相比，估算含量。藥品分析報(bào)告－－定量結(jié)果定量模型的結(jié)果計(jì)算口服制劑（通常指片劑和膠囊劑）的含量一般用活性成分的標(biāo)示量表示，而近紅外定量模型的預(yù)測值為活性成分的純度，需要用平均片重（裝量）進(jìn)行換算。粉針劑：NIR含量同樣以純度計(jì)，如果近紅外預(yù)測的純度結(jié)果為a％，預(yù)測的水分結(jié)果為b％，則a％/（1－b％）即為預(yù)測的以無水物計(jì)的含量結(jié)果。藥品分析報(bào)告－－結(jié)果的判斷目前已有定量模型41個(gè)，包括33個(gè)品種（按劑型、包裝分）。定量測試的樣品，根據(jù)相應(yīng)的規(guī)格，選擇一個(gè)平均裝量的經(jīng)驗(yàn)值，用于計(jì)算，但該結(jié)果只是一個(gè)估計(jì)值。定量含量換算軟件如果計(jì)算的標(biāo)示量%與藥品規(guī)定范圍相差較大，則該藥品可能為劣藥，篩選出來，需要用其它方法進(jìn)一步驗(yàn)證。藥品分析報(bào)告

分析報(bào)告的保存分析報(bào)告產(chǎn)生后，根據(jù)分析結(jié)果該藥品分析報(bào)告以PDF的格式自動(dòng)保存在“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\光譜\未通過、通過、可疑\藥品名_包裝_規(guī)格_時(shí)間”中，自動(dòng)按照“光譜儀序列號_藥品批號_生產(chǎn)廠家名稱.xxx.pdf”的名稱生成報(bào)告文件xxx表示該文件的序號，從001開始到999，并且自動(dòng)依次按照步長1增加，不會(huì)覆蓋存在的文件藥品分析報(bào)告：例按照“藥品名稱_包裝_規(guī)格_時(shí)間”生成文件夾按照“光譜儀序列號_藥品批號_生產(chǎn)廠家名稱.xxx.pdf”的名稱生成報(bào)告文件平均光譜藥品分析報(bào)告：例原始光譜藥品分析報(bào)告

分析報(bào)告的輸出：檢測完畢后，會(huì)自動(dòng)彈出報(bào)告文件窗口，可以當(dāng)場打?。ㄐ枧鋫浯蛴C(jī)）。也可以在“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\光譜\通過、未通過、可疑\藥品名_包裝_規(guī)格”中打開相應(yīng)的“光譜儀序列號_藥品批號_生產(chǎn)廠家名稱.xxx.pdf”報(bào)告文件，進(jìn)行查看或打印。還可以按照藥品測試地點(diǎn)和時(shí)間打印“總體報(bào)告”。藥品分析報(bào)告

按照藥品測試地點(diǎn)打印報(bào)告樣品測試的基本過程檢查儀器狀態(tài)打開SFDA_Ident軟件保存峰位進(jìn)行“儀器常規(guī)檢測”通過“儀器常規(guī)檢測”后，進(jìn)入“藥品檢驗(yàn)”找到相應(yīng)的模型、包裝、規(guī)格，填寫藥品信息進(jìn)行背景測試進(jìn)行藥品測試打印分析報(bào)告StepbyStep學(xué)習(xí)SFDA_Ident啟動(dòng)光譜儀啟動(dòng)筆記本電腦打開SFDA_Ident點(diǎn)擊此按鈕會(huì)出現(xiàn)儀器常規(guī)檢測窗口搜索藥品模型的注意事項(xiàng)數(shù)據(jù)庫中名稱為“鹽酸地爾硫卓”輔酶Q10在數(shù)據(jù)庫中名稱為“輔酶Q10”“××糖衣片”在數(shù)據(jù)庫中名稱為“××去糖衣片”數(shù)據(jù)庫檢索時(shí)要注意輸入正確藥品名稱，不能有空格，但可以只輸入藥品的部分名稱，如搜索“琥乙紅霉素片”時(shí)可輸入“琥乙”或“紅霉素”。必須輸入除“注釋”以外的所有欄目可以使用下拉菜單選擇以前已經(jīng)輸入的內(nèi)容“規(guī)格”欄輸入不能包含小數(shù)點(diǎn)建議暫不使用“選擇定量分析方法”欄，用含量換算軟件背景測試的重要性

一個(gè)完整的樣品測試過程包括背景測試和樣品測試，這是由近紅外光譜的測試原理決定的。背景光譜隨同樣品光譜文件一起自動(dòng)保存。對片劑、膠囊、注射用粉針、注射液均使用同一個(gè)方法文件(藥品檢驗(yàn).XPM)。設(shè)置的背景有效時(shí)間為1小時(shí)。膠囊劑測定方法測定數(shù)量：每一批樣品測3粒，取平均光譜鑒別；測點(diǎn)選?。壕∧殷w中位；鋁塑包裝樣品直接隔塑料一側(cè)測量；瓶裝及鋁鋁包裝樣品(統(tǒng)稱非鋁塑包裝)從包裝中取出直接測量；測量前要囊體垂直在下磕振，使內(nèi)容物盡可能的在囊體內(nèi)充實(shí)；測量時(shí)盡量壓緊。樣品的測試方法囊殼囊體樣品的測試方法非鋁塑膠囊劑測定方法樣品的測試方法鋁塑膠囊劑測定方法樣品的測試方法片劑的測量測定數(shù)量：每一批樣品測3片，取平均光譜鑒別；測點(diǎn)選定：測試范圍要求覆蓋光斑；鋁塑包裝樣品，直接隔塑料一側(cè)測量；瓶裝及鋁鋁包裝樣品(統(tǒng)稱非鋁塑包裝)，從包裝中取出直接測量；盡量選取無字和無刻痕的片面測定；對于顏色較深、較厚的薄膜衣片，需要用銼刀將薄膜衣磨去后再測量。樣品的測試方法非鋁塑片劑樣品的測試方法片劑(非鋁塑)樣品的測試方法鋁塑片劑樣品的測試方法糖衣片的測量測定數(shù)量：每一批樣品測3片，取平均光譜鑒別；由于糖衣層較厚且表面光滑，需要先去除糖衣，但近紅外光譜對水峰敏感，因此不能采用常規(guī)的去糖衣方法；去糖衣方法：用銼刀將表層糖衣旋轉(zhuǎn)磨掉，但磨掉糖衣的面積要大于光纖光斑的大小，而且要均勻，不能在表面有紋路；測點(diǎn)選取：取糖衣片，打磨出光纖光斑面積1.2倍以上的裸露片芯。樣品的測試方法注射用粉針劑測定數(shù)量：每一批樣品測一瓶，每瓶測3次；測點(diǎn)選?。喝绻康灼秸?，直接用光纖探頭抵住瓶底進(jìn)行測量如果樣品為結(jié)塊的凍干粉末，注意將樣品晃動(dòng)使其沉于瓶底；對于底部凹陷較大或有字、標(biāo)簽等影響測量的，盡量選擇瓶底較平的部分。如果樣品為細(xì)粉末、晶體或凍干粉末，且裝量較少，注意不要測空。如果以上方法均不能正確測量時(shí)，應(yīng)打開西林瓶直接將光纖探頭置于粉末中測試。樣品的測試方法注射用粉針劑樣品的測試方法液體制劑：仍然使用背景槽測試背景。使用液體附件，將1mm附件固定在光纖探頭上，用滴管移取少量待測液體置于液體附件和光線探頭間的測樣槽中，注意避免產(chǎn)生氣泡；進(jìn)行樣品測試，一次測試完成后，用純凈水清洗光纖探頭和液體附件，并用濾紙擦干（不應(yīng)有殘留液體，防止稀釋樣品），之后滴加待測液，再次測試。藥品檢驗(yàn)步驟光纖連接雙絞線連接設(shè)置計(jì)算機(jī)與近紅外儀器的連接保存峰位檢查儀器連接儀器常規(guī)檢驗(yàn)通過數(shù)據(jù)庫找到需要檢驗(yàn)的樣品名稱調(diào)出數(shù)據(jù)庫中的信息背景測量藥品檢驗(yàn)步驟樣品測試下一個(gè)藥品的測試重復(fù)測試填寫使用記錄關(guān)機(jī)1.光纖連接打開隨機(jī)提供的存放光纖的箱子，小心取出光纖，取出光纖上的接口的保護(hù)帽和儀器的光纖接口上的保護(hù)帽，將光纖連接到儀器的光纖接口，用隨機(jī)配置的工具固定好光纖，取出蓋住光纖背景槽的軟布或紙，將光纖探頭插實(shí)在光纖背景槽中。2.雙絞線連接依次打開近紅外儀器、計(jì)算機(jī)，用雙絞線(8芯網(wǎng)線，RJ-45)連接近紅外主機(jī)和計(jì)算機(jī)。3.設(shè)置計(jì)算機(jī)與儀器的連接在“開始”菜單中點(diǎn)擊“控制面板”，彈出“控制面板”對話框；點(diǎn)擊“網(wǎng)絡(luò)和Internet連接”，彈出“網(wǎng)絡(luò)和Internet連接”對話框；點(diǎn)擊“網(wǎng)絡(luò)連接”，彈出“網(wǎng)絡(luò)連接”對話框；選中“本地連接”，鼠標(biāo)置于“本地連接”圖標(biāo)之上，單擊鼠標(biāo)右鍵，點(diǎn)擊“屬性”，彈出“本地連接屬性”對話框；選中“Internet協(xié)議(TCP/IP)”，點(diǎn)擊“屬性”鍵，彈出“Internet協(xié)議(TCP/IP)屬性”對話框；選中“使用下面的IP地址”項(xiàng)，在“IP地址”欄中填入“10.10.0.3”(除1之外的任何小于100的自然數(shù))，在“子網(wǎng)掩碼”欄中填入“255.0.0.0”；之后依次點(diǎn)擊“確定”鍵和“關(guān)閉”鍵，完成IP地址設(shè)置。4.保存峰位打開SFDA軟件，依次點(diǎn)擊“儀器常規(guī)檢測”菜單，“保存峰位”欄，約1分鐘后，點(diǎn)擊“SavePeakPosition”；點(diǎn)擊“EXIT”。5.檢查儀器連接如果無以上信息，則需要關(guān)閉近紅外儀器，重新開機(jī)，至儀器信息欄能看到儀器類型、儀器系列號、固件版本、光譜儀MAC號。如果多次均失敗，則應(yīng)該檢查IP地址設(shè)置是否正確，更換雙絞線。如果仍然有問題，請聯(lián)系工程師。

6.儀器常規(guī)檢驗(yàn)每天第一次開機(jī)時(shí)均點(diǎn)擊儀器常規(guī)檢測欄進(jìn)行儀器常規(guī)檢驗(yàn)。保證光纖插實(shí)在背景槽的位置，點(diǎn)擊開始測試欄，儀器將進(jìn)行常規(guī)檢測，依次進(jìn)行能量測試(包括信噪比、100%透射線偏差測試、干涉峰的強(qiáng)度、能量實(shí)驗(yàn))、X軸頻率校準(zhǔn)測試(聚苯乙烯薄膜的吸收峰)、X軸頻率校準(zhǔn)測試(水蒸汽的吸收峰)、Y軸重現(xiàn)性測試(A濾光片)、Y軸重現(xiàn)性測試(B濾光片)。儀器設(shè)置的常規(guī)檢測頻率：每24小時(shí)6.儀器常規(guī)檢驗(yàn)儀器常規(guī)檢驗(yàn)過程約20分鐘并且產(chǎn)生一個(gè)儀器常規(guī)檢驗(yàn)報(bào)告。儀器常規(guī)檢驗(yàn)的全部測試結(jié)果必須通過，該儀器才可以使用。7.查找到需要檢驗(yàn)的樣品名稱單擊“藥品檢驗(yàn)”，進(jìn)入藥品檢驗(yàn)菜單，自動(dòng)打開數(shù)據(jù)庫。如果對藥品非常熟悉，可以根據(jù)藥品的名稱、功能、結(jié)構(gòu)、劑型、包裝形式直接尋找藥品。軟件的搜索功能將使尋找藥品非常便捷。在搜索空白處輸入藥品的化學(xué)名稱進(jìn)行搜索。注意本軟件膠囊通常不包括軟膠囊，并且沒有細(xì)分硬膠囊、緩釋膠囊、控釋膠囊、腸溶膠囊，統(tǒng)稱膠囊；片劑沒有細(xì)分，統(tǒng)稱片，僅糖衣片單獨(dú)列出，但不含泡騰片和口含片，現(xiàn)場檢驗(yàn)時(shí)一定要查看說明書和根據(jù)實(shí)際樣品判斷；注射用粉針劑無特殊說明。7.查找到需要檢驗(yàn)的樣品名稱8.調(diào)出數(shù)據(jù)庫中的信息找到藥品以后，單擊藥品名稱，調(diào)出包裝；單擊包裝，調(diào)出規(guī)格；選擇藥品規(guī)格，“進(jìn)行背景測量”欄亮，并且在其下方顯示“需要重測背景”。9.背景測量將光纖插實(shí)到背景的位置，點(diǎn)擊“進(jìn)行背景測量”欄，約5秒鐘后，出現(xiàn)右邊的圖標(biāo)。點(diǎn)擊“Continue”或者觸動(dòng)光纖的扳機(jī)，進(jìn)行背景測量。10.樣品測試背景測量完畢后，“進(jìn)行藥品測試欄”閃亮，輸入藥品信息，包括“操作員姓名、藥品生產(chǎn)廠家名稱、批號、藥品取樣地點(diǎn)、藥品測試地點(diǎn)、注釋”，除注釋欄每一項(xiàng)都必須填寫。按照片劑、膠囊、注射用粉針制劑不同劑型及其包裝的要求測量藥品，每種藥品目前測量3次，取平均值為結(jié)果進(jìn)行報(bào)告，在測量過程中需要點(diǎn)擊“Continue”或者觸動(dòng)光纖的扳機(jī)3次。一個(gè)樣品從測量到產(chǎn)生藥品分析報(bào)告約需要2分半鐘。10.樣品測試樣品測試完畢11.下一個(gè)藥品的測試一個(gè)藥品測試完成以后，按照步驟7、8的操作搜索下一個(gè)藥品并且選擇藥品規(guī)格，至儀器提示“需要重測背景”以前，可以省略調(diào)步驟9“進(jìn)行背景測量”，然后同步驟10，進(jìn)行下一個(gè)藥品的測試。如果提示“需要重測背景”則表示使用了不同的XPM文件，或者設(shè)置的背景有效時(shí)間已過，按照要求進(jìn)行背景測試。12.重復(fù)測試如果一個(gè)藥品測量完成后，不產(chǎn)生藥品分