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文檔簡介
奶粉中亞硝酸鹽的測定
Theteachingresourcelibraryoffoodqualityandsafety《食品理化檢驗技術》實驗原理分析步驟結果計算教學內容123PART01實驗原理奶粉中亞硝酸鹽的測定試樣經(jīng)沉淀蛋白質、除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標法測得亞硝酸鹽含量。PART02分析步驟樣液測定樣品預處理奶粉中亞硝酸鹽的測定1.稱取10g混合均勻的奶粉樣品,置于150mL具塞錐形瓶中,加12.5mL50g/L飽和硼砂溶液。2.加入70℃左右的水約150mL,混勻。3.于沸水浴中加熱15min。4.取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。樣液測定樣品預處理奶粉中亞硝酸鹽的測定1.定量轉移上述提取液至200mL容量瓶中。2.加入5mL106g/L亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5mL220g/L乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質。乙酸鋅亞鐵氰化鉀樣液測定樣品預處理奶粉中亞硝酸鹽的測定加水至刻度,搖勻,放置30min除去上層脂肪,上清液用濾紙過濾,棄去初濾液30mL,濾液備用。奶粉中亞硝酸鹽的測定吸取40.0mL上述濾液于50mL帶塞比色管中。向0~8號50mL帶塞比色管中分別加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL濃度為5.0μg/mL亞硝酸鈉標準使用液。向每個比色管中加入2mL4g/L對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置3min~5min。向每個比色管中加入1mL2g/L鹽酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置15min。用1cm比色杯,以零管調節(jié)零點,于波長538nm處。測吸光度,繪制標準曲線比較。同時做試劑空白。管號012345678亞硝酸鈉標準液0.00.20.40.60.81.01.52.02.5對氨基苯磺酸溶液2.02.02.02.02.02.02.02.02.0鹽酸萘乙二胺溶液1.01.01.01.01.01.01.01.01.0加去離子水至50ml樣品40.0mL樣品濾液2mL對氨基苯磺酸1mL鹽酸奈乙二胺樣品管PART03結果計算式中X----樣品中亞硝酸鹽的含量,mg/kg;
m2----測定用樣液中亞硝酸鹽的質量,μg;
1000----轉換系數(shù);
m3---樣品質量,g;
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