甲硝唑片溶出度的測(cè)定(藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)課件)

甲硝唑片溶出度的測(cè)定實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目實(shí)訓(xùn)目標(biāo)掌握溶出度檢查的測(cè)定原理、操作方法與計(jì)算方法。掌握溶出儀、紫外可見分光光度計(jì)的正確操作方法熟悉片劑溶出度質(zhì)量評(píng)定的方法。了解溶出儀的主要結(jié)構(gòu)，了解溶出度檢查的目的和意義講授內(nèi)容實(shí)訓(xùn)資料1實(shí)訓(xùn)原理2注意事項(xiàng)3儀器、試藥準(zhǔn)備及試液的配置檢驗(yàn)過程檢驗(yàn)結(jié)果實(shí)訓(xùn)過程1實(shí)訓(xùn)資料檢驗(yàn)藥品的名稱：甲硝唑片。

檢驗(yàn)藥品的來源：市場購買或送檢樣品。

檢驗(yàn)藥品的規(guī)格、批號(hào)、包裝及數(shù)量：根據(jù)藥品包裝確定，并記錄有關(guān)情況。1、檢驗(yàn)藥品2、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

檢驗(yàn)依據(jù)：《中國藥典》（2015版）二部213頁“甲硝唑片”：《中國藥典》（2015版）四部通則0931“溶出度與釋放度測(cè)定法”；《中國藥典》（2015版）四部通則0401“紫外-可見分光光度法”。本品溶出度采用第一法（籃法）為測(cè)定方法，按照紫外-可見分光光度法，在277nm的波長處測(cè)定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系數(shù)（）為377計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。凡檢查溶出度的制劑，不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。藥物只有固體制劑中的活性成分溶解之后，才能為機(jī)體吸收。溶出度試驗(yàn)?zāi)苡行У貐^(qū)分同一藥物制劑生物利用度的差異，是片劑質(zhì)量控制的一個(gè)重要指標(biāo)。對(duì)乙酰氨基酚的溶解度大小、輔料的親水性程度和制片工藝都會(huì)影響制劑的溶出度，對(duì)乙酰氨基酚溶出度測(cè)定采用轉(zhuǎn)籃法。實(shí)訓(xùn)原理實(shí)訓(xùn)過程（一）準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作儀器的準(zhǔn)備試藥的準(zhǔn)備試液的制備紫外-可見分光光度計(jì)溶出儀、微孔濾膜等甲硝唑片鹽酸溶液實(shí)訓(xùn)過程（1）檢查儀器水平及轉(zhuǎn)動(dòng)軸的垂直度與偏心度（2）籃軸運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)整套裝置應(yīng)保持平穩(wěn)，均不能產(chǎn)生明顯的晃動(dòng)或震動(dòng)（包括儀器裝置所放置的環(huán)境）。（3）調(diào)整使轉(zhuǎn)籃底部距溶出杯的內(nèi)底部（25±2）mm。（4）用調(diào)速開關(guān)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)籃轉(zhuǎn)速為100r/min，檢測(cè)儀器的實(shí)際轉(zhuǎn)速與其儀器的電子顯示的數(shù)據(jù)是否一致，穩(wěn)速誤差不得超過±4%。1、溶出儀的調(diào)試（二）檢驗(yàn)過程實(shí)訓(xùn)過程除另有規(guī)定外，取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml，置各溶出杯內(nèi)，加溫使溶劑溫度保持在37℃土0.5℃，取甲硝唑片6片，分別投入6個(gè)轉(zhuǎn)籃中，將轉(zhuǎn)籃降入溶出杯中，按100r/min轉(zhuǎn)速啟動(dòng)儀器，立即開始計(jì)時(shí)，經(jīng)30分鐘時(shí)，在規(guī)定取樣點(diǎn)吸取溶液適量，立即經(jīng)不大于0.8μm微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應(yīng)在30秒鐘內(nèi)完成。2、供試品的溶出（二）檢驗(yàn)過程動(dòng)畫實(shí)訓(xùn)過程

精密量取續(xù)濾液3ml，置50ml量瓶中，加溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，在277nm的波長處測(cè)定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系數(shù)（）為377計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。3、溶出度的測(cè)定（二）檢驗(yàn)過程實(shí)訓(xùn)過程計(jì)算溶出量以相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量表示（%）采用吸收系數(shù)（

）時(shí)的計(jì)算方法：1、計(jì)算公式（三）檢驗(yàn)結(jié)果式中A：供試品吸光度；S：供試品溶出介質(zhì)的體積（mL）及稀釋倍數(shù)W：供試品的標(biāo)示規(guī)格，mg實(shí)訓(xùn)過程符合下述條件之一者，可判斷為符合規(guī)定。（1）6片中，每片的溶出量按標(biāo)示含量計(jì)算，均不低于規(guī)定限度（Q）；（2）6片中，如有1～2片低于Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q；（3）6片中，如有1～2片低于Q，其中僅有1片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q時(shí)，應(yīng)另取6片復(fù)試；初、復(fù)試的12片中有1～3片低于Q，其中僅有1片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q。2、結(jié)果判定在多次取樣時(shí)，所量取溶出介質(zhì)的體積之和應(yīng)在溶出介質(zhì)的1%之內(nèi)，如超過總體積的1%時(shí)，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充相同體積相同溫度的溶出介質(zhì)，或在計(jì)算時(shí)加以校正。注意事項(xiàng)在達(dá)到該品種規(guī)定的溶出時(shí)間時(shí)，應(yīng)在