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微波協(xié)助萃取法第四組微波協(xié)助萃取萃取是分離和提純物質(zhì)的一種常用方法,
是制藥、食品及化工生產(chǎn)中廣泛采用的一種單元操作。傳統(tǒng)的萃取方法有索氏萃取、攪拌萃取和超聲波萃取等,
但由于具有費(fèi)時(shí)、費(fèi)試劑、效率低、重現(xiàn)性差等缺點(diǎn),
近年來已不能滿足發(fā)展的需要,
因而先后出現(xiàn)了超臨流體萃取(
SFE)
、微波萃取(
MAE)
和加速溶劑萃取(ASE)。微波萃?。╩icrowaveassistedextraction,MAE)又稱微波協(xié)助萃取。是將被萃取的原料浸于某選定的溶劑中,通過微波反應(yīng)器發(fā)射微波能,使原料中的化學(xué)成分迅速溶出的技術(shù)。微波的特性微波是一種波長(zhǎng)在1mm~1m(其相應(yīng)的頻率為300~30萬MHz)的電磁波,它介于紅外線和無線電波之間。微波的頻率很高,所以在某些場(chǎng)合也稱為超高頻。1.似光特性2.吸收性、穿透性、反射性某些物質(zhì)能吸收微波,極性溶劑能更好的吸收微波,提高溶劑的活性,所以在微波協(xié)助萃取中選用極性溶劑更有利,其中水是吸收微波最好的介質(zhì)。3.熱特性加熱方式由里向外無溫度梯度,加熱均勻,熱轉(zhuǎn)換效率高。加快擴(kuò)散速率,使溶劑與被萃取物質(zhì)充分接觸。4.生物效應(yīng)微生物體內(nèi)的水分在微波交變電磁場(chǎng)的作用下引起強(qiáng)烈的極性震蕩,導(dǎo)致電容性細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)破裂或者分子間氫鍵松弛等,使得細(xì)胞的生存環(huán)境遭到嚴(yán)重破壞,以致細(xì)胞死亡。(實(shí)現(xiàn)了低溫滅菌)微波萃取原理1.微波輻射高頻電磁波穿透提取介質(zhì),到達(dá)物料的內(nèi)部維管束和腺胞系統(tǒng)。由于吸收微波能,細(xì)胞內(nèi)部溫度迅速上升,使細(xì)胞內(nèi)部壓力超過細(xì)胞壁膨脹承受能力,細(xì)胞破裂。細(xì)胞內(nèi)有效成分自由流出,在較低的溫度條件下提取介質(zhì)捕獲并溶解。通過進(jìn)一步過濾和分離,便獲得提取物料。(細(xì)胞破壁)2.不同組分吸收微波能力的差異,并借用電磁場(chǎng)的作用,使被提取物中的某些成分被選擇性地加熱,進(jìn)而使目標(biāo)成分從基體或體系中分離出來,進(jìn)入介電常數(shù)相對(duì)較小并且微波吸收能力相對(duì)較差的萃取溶劑中,最終實(shí)現(xiàn)目標(biāo)成分萃取分離的目的。影響微波浸提的因素1.萃取溶劑通常是以“相似相溶”原理進(jìn)行選擇2.萃取溫度不高于溶劑沸點(diǎn)3.萃取時(shí)間與被測(cè)物樣品量、溶劑的體積和加熱功率有關(guān),一般在10-100s之間。加熱1-2min便能達(dá)到所要求的溫度4.溶液的pH溶液的pH值也會(huì)對(duì)微波萃取效率產(chǎn)生一定的影響。針對(duì)不同的萃取樣品,有一個(gè)萃取最佳酸堿度5.物料的含水量含水量對(duì)回收率影響很大,含有水分才能吸收微波產(chǎn)生溫度差。若物料是經(jīng)過干燥的,需采取物料再濕的方法6.微波劑量輻射時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)溫度很高,甚至超過萃取溶劑的沸點(diǎn),影響提取7.物料的粉碎度微波萃取的優(yōu)點(diǎn)能夠?qū)⒛芰靠焖賯鬟f到整個(gè)溶劑中,并使溶劑得到快速加熱,加熱時(shí)間很短,可避免一些熱不穩(wěn)定性物質(zhì)發(fā)生分解反應(yīng);快速、節(jié)能、節(jié)省溶劑、污染小、可實(shí)行多份試樣同時(shí)處理;儀器設(shè)備比較簡(jiǎn)單、廉價(jià);適應(yīng)面較廣、較少受被萃取物極性的限制。這使它優(yōu)于傳統(tǒng)的索氏抽提和超聲萃取,也優(yōu)于超臨界流體萃取和加速溶劑萃取。微波協(xié)助萃取系統(tǒng)MAE系統(tǒng)有三種:高壓密閉微波萃取系統(tǒng)、開放式微波萃取系統(tǒng)和開放式微波-超聲波輔助萃取系統(tǒng)。1.高壓密閉微波萃取系統(tǒng)的萃取過程是在密閉萃取釜中進(jìn)行的,當(dāng)施加微波能時(shí),萃取釜中的溶劑和樣品吸收微波能并產(chǎn)生很高的溫度和壓力,高溫高壓促使溶劑與目標(biāo)萃取物之間的充分接觸,從而達(dá)到高效萃取的目的。2.與高壓密閉微波萃取系統(tǒng)不同,開放式微波萃取系統(tǒng)的萃取過程是在開放(常壓)體系下進(jìn)行,由微
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