化工原理實驗講義-化工

PAGEPAGE1化工原理實驗講義（化學工程與工藝專業(yè)）一班二班第九周干燥實驗（朱）離心泵實驗（王）第十周吸收實驗（王）干燥實驗（朱）第十一周精餾實驗（王）萃取實驗（朱）第十二周萃取實驗（朱）精餾實驗（王）第十三周離心泵實驗（王）吸收實驗（王）備注：1.上課時間，周一，周四下午16：002.每位代課老師做完實驗后，讓學生所帶的學生把各自實驗實衛(wèi)生打掃干凈。石河子大學化學化工學院實驗安排各班按學號分為A，B兩大組，根據安排表進行實驗。進入實驗室前每大組自行組合分為四小組（4-5人），每小組確定實驗裝置編號，根據裝置編號預習對應實驗流程。如：化工0601班－A組－1小組－流體阻力①號裝置，2小組－流體阻力②號裝置，3小組－流體阻力③號裝置，4小組－流體阻力④號裝置。（≤2套的裝置，可重復編號）1．典型單元操作實驗內容和地點如下表所示。實驗內容實驗地點實驗1伯努利實驗實驗2流體阻力測定實驗實驗3離心泵性能測定實驗實驗4過濾實驗實驗5傳熱實驗實驗6精餾實驗實驗7吸收實驗實驗8萃取實驗實驗9干燥實驗逸夫實驗樓101室逸夫實驗樓106室逸夫實驗樓106室逸夫實驗樓105室逸夫實驗樓105室逸夫實驗樓106室逸夫實驗樓101室逸夫實驗樓101室逸夫實驗樓105室2．化工原理實驗教學方法工程實驗是一項技術工作，它本身就是一門重要的技術學科，有其自己的特點和系統(tǒng)。為了切實加強實驗教學環(huán)節(jié)，將實驗課單獨設課。化工原理實驗課程工程性較強，有許多問題需事先考慮、分析，并做好必要的準備，因此在教學過程中，每個實驗課內均安排現場預習和實驗操作兩個單元。此外，化工原理實驗室實行開放制度，學生實驗前必須預約?；ぴ韺嶒灣煽儗嵭薪Y構成績制，分為兩部分：平時成績占60%，包括預習情況、現場提問、實驗操作及實驗報告等。期末成績占40％，期末考試為筆試或操作考試，主要考核學生對工程實驗研究方法掌握和應用的程度，包括以下幾方面的內容：實驗方法、實驗原理、實驗設計、實驗操作、數據處理、實驗分析、工程實踐等幾方面的內容。實驗3流量計標定實驗一、實驗目的1、了解幾種常用流量計的構造、工作原理和主要特點。2、掌握流量計的標定方法。3、了解節(jié)流式流量計流量系數C隨雷諾數Re的變化規(guī)律，流量系數C的確定方法。4、學習合理選擇坐標系的方法。二、實驗原理及內容（一）實驗原理流體通過節(jié)流式流量計時在流量計上、下游兩取壓口之間產生壓強差，它與流量的關系為：（10-1）式中：被測流體(水)的體積流量，m3/s；流量系數，無因次；流量計節(jié)流孔截面積，m2；流量計上、下游兩取壓口之間的壓強差，Pa；被測流體(水)的密度，kg／m3。用渦輪流量計作為標準流量計來測量流量VS。每一個流量在壓差計上都有一對應的讀數，將壓差計讀數△P和流量Vs繪制成一條曲線，即流量標定曲線。同時用上式整理數據可進一步得到C—Re關系曲線。（二）實驗內容1、通過實驗室的實物，了解文丘里及渦輪流量計的構造及工作原理。2、測定節(jié)流式流量計（文丘里流量計）的流量標定曲線。3、測定節(jié)流式流量計雷諾數Re和流量系數C的關系。三、實驗裝置及流程實驗裝置及流程圖參見實驗二中圖2-1、圖2-2。四、實驗方法及步驟方法一：新裝置圖見實驗二中圖2-1（①、②號實驗裝置）⒈向儲水槽內注入蒸餾水。檢查流量調節(jié)閥18，壓力表4的開關及真空表3的開關是否關閉(應關閉)。⒉啟動離心泵，緩慢打開調節(jié)閥18至全開，用倒U型管進行趕氣泡操作（參見實驗二）。待系統(tǒng)內流體穩(wěn)定，進行完趕氣泡操作，即系統(tǒng)內已沒有氣體，將倒U型管所有閥門關閉，方可測取數據。⒊用閥18調節(jié)流量，從流量為零至最大或流量從最大到零，測取10～15組數據，同時記錄表盤文丘里流量計的壓差和流量讀數，并記錄水溫。⒋實驗結束后，關閉流量調節(jié)閥，停泵，切斷電源。方法二：舊裝置圖見實驗二中圖2-2（③、④號實驗裝置）1.檢查流量調節(jié)閥10，壓力表8的開關及真空表9的開關是否關閉(應關閉)。2.啟動離心泵，緩慢打開調節(jié)閥10至全開。待系統(tǒng)內流體穩(wěn)定，即系統(tǒng)內已沒有氣體，打開壓力表和真空表的開關，方可測取數據。3.用閥10調節(jié)流量，測取數據的順序可從最大流量至0，或反之，測取10～15組數據，每次測量同時記錄表盤文丘里流量計的壓差和流量讀數，并記錄水溫。4.實驗結束，關閉調節(jié)閥，停泵，切斷電源。五、注意事項1.啟動心泵之前，關閉壓力表和真空表的開關以免損壞壓強表，并檢查所有流量調節(jié)閥是否關閉。2.測取數據時，應將回流閥全開。3.在實驗過程中每調節(jié)一個流量之后應待流量和壓差的數據穩(wěn)定以后方可記錄數據。4.若較長時間內不做實驗，放掉系統(tǒng)內及儲水槽內的水。六、報告內容⒈將實驗數據和計算結果列在數據表格中，并以一組數據進行計算舉例。⒉在合適的坐標系上，標繪流量Vs和壓差△P的關系曲線（即流量標定曲線）、流量系數C和雷諾數Re的關系曲線。七、思考題實驗管路中如果積存有空氣，為什么要排除?U管壓差計上裝設的平衡閥有何作用？在什么情況下應開著？在什么情況下應該關閉？在所學過的流量計中，哪些屬于節(jié)流式流量計？哪些屬于變截面流量計？用轉子流量計作為標準流量計來測量流量VS，有無測量誤差？為什么？八、附錄（一）設備主要技術數據1、流量計性能流量測量：文丘里流量計文丘里喉徑：0.020m渦輪流量計精度0.5級實驗管路管徑：0.043m，2、離心泵性能（1）離心泵型號：WB70/055流量Q=4m3/h，揚程H=8m，軸功率N=168w，電機效率為（2）真空表用于泵吸入口真空度的測量表盤真徑-100mm測量范圍-0.1-0MPa精度1.5級測壓位置管內徑d1=0.025m（3）壓強表用于泵出口壓力的測量表盤直徑-100mm測量范圍0-0.25MPa精度1.5級測壓位置管內徑d2=0.02（4）流量計渦輪流量計精度0.5級（5）功率表型號501精度1.0級（6）兩測壓口之間距離：真空表與壓強表測壓口之間的垂直距離h0=0.38m

實驗4離心泵性能測定實驗一、實驗目的1.熟悉離心泵的操作方法。2.掌握離心泵特性曲線和管路特性曲線的測定方法、表示方法，加深對離心泵性能的了解。二、實驗原理及內容（一）實驗原理1.離心泵特性曲線離心泵是最常見的液體輸送設備。在一定的型號和轉速下，離心泵的揚程H、軸功率N及效率η均隨流量Q而改變。通常通過實驗測出H-Q、N-Q及η-Q關系，并用曲線表示之，稱為特性曲線。特性曲線是確定泵的適宜操作條件和選用泵的重要依據。泵特性曲線的具體測定方法如下：離心泵性能的測定：①流量VS的計算：渦輪流量計的儀表常數K（3-1）②H的測定：在泵的吸入口和壓出口之間列柏努利方程（3-2）（3-3）上式中是泵的吸入口和壓出口之間管路內的流體流動阻力，與柏努力方程中其它項比較，值很小，故可忽略。于是上式變?yōu)椋海?-4）將測得的和的值以及計算所得的代入上式即可求得H的值勤。③N的測定：功率表測得的功率為電動機的輸入功率。由于泵由電動機直接帶動，傳動效率可視為1，所以電動機的輸出功率等于泵的軸功率。即：泵的軸功率N=電動機的輸出功率，kw。電動機的輸出功率=電動機的輸入功率×電動機的效率。泵的軸功率=功率表的讀數×電動機效率，kw。④的測定（3-5）（3-6）式中：η—泵的效率；N—泵的軸功率，kwNe—泵的有效功率，kwH—泵的壓頭，mQ—泵的流量，m3/sρ—水的密度，kg/m32.管路特性曲線當離心泵安裝在特定的管路系統(tǒng)中工作時，實際的工作壓頭和流量不僅與離心泵本身的性能有關，還與管路特性有關，也就是說，在液體輸送過程中，泵和管路二者是相互制約的。在一定的管路上，泵所提供的壓頭和流量必然與管路所需的壓頭和流量一致。若將泵的特性曲線與管路特性曲線繪在同一坐標圖上，兩曲線交點即為泵在該管路的工作點。因此，可通過改變泵轉速來改變泵的特性曲線，從而得出管路特性曲線。泵的壓頭H計算同上。（二）實驗內容1.練習離心泵的操作。2.測定某型號離心泵在一定轉速下，H（揚程）、N（軸功率）、（效率）與Q（流量）之間的特性曲線。3.測定流量調節(jié)閥某一開度下管路特性曲線。三、實驗裝置及流程實驗裝置及流程圖參見實驗二中圖2-1、圖2-2。四、實驗方法及步驟方法一：新裝置圖見實驗二中圖2-1（一）流量計、離心泵性能的測定1.向儲水槽內注入蒸餾水。檢查流量調節(jié)閥10，壓力表8的開關及真空表9的開關是否關閉(應關閉)。2.啟動離心泵，緩慢打開調節(jié)閥10至全開。待系統(tǒng)內流體穩(wěn)定，即系統(tǒng)內已沒有氣體，打開壓力表和真空表的開關，方可測取數據。3.測取數據的順序可從最大流量至0，或反之。一般測15~20組數據。4.每次測量同時記錄：渦輪流量計的頻率、壓力表、真空表、功率表的讀數及水溫。（二）管路特性的測量1.置流量調節(jié)閥10為某一狀態(tài)(即使系統(tǒng)的流量為某一固定值)。2.調節(jié)離心泵電機頻率（調節(jié)范圍(20~50Hz)，以得到管路特性改變狀態(tài)。測取10~15組數據。3.每改變電機頻率一次，同時記錄以下數據：電機頻率、渦輪流量計的頻率、泵入口真空度、泵出口壓強、水溫。4.實驗結束，關閉調節(jié)閥，停泵，切斷電源方法二：舊裝置圖見實驗二中圖2-2（一）流量計、離心泵性能的測定1.向儲水槽內注入蒸餾水。檢查流量調節(jié)閥18，壓力表4的開關及真空表3的開關是否關閉(應關閉)。2.啟動離心泵，緩慢打開調節(jié)閥18至全開，進行趕氣泡操作。待系統(tǒng)內流體穩(wěn)定，即系統(tǒng)內已沒有氣體，打開壓力表和真空表的開關，方可測取數據。3.用閥18調節(jié)流量，從流量為零至最大或流量從最大到零，測取10～15組數據，同時記錄流量、泵入口真空度、泵出口壓強、功率表讀數，并記錄水溫。4.實驗結束后，關閉流量調節(jié)閥，停泵，切斷電源。（二）管路特性的測量1.測量管路特性曲線測定時，先置流量調節(jié)閥18為某一開度，調節(jié)離心泵電機頻率（調節(jié)范圍20~50Hz），測取10~15組數據，同時記錄電機頻率、泵入口真空度、泵出口壓強、流量計讀數，并記錄水溫。2.實驗結束后，關閉流量調節(jié)閥，停泵，切斷電源。五、注意事項1.啟動心泵之前，必須檢查所有流量調節(jié)閥是否關閉。2.測取數據時，應將回流閥全開。六、報告內容1.將實驗數據和計算結果列在數據表格中，并以一組數據進行計算舉例。2.在合適的坐標系上標繪離心泵的特性曲線，并在圖上標出離心泵的各種性能（泵的型號、轉速和高效區(qū)）。3.標繪本實驗的管路特性曲線，并標出泵的工作點。七、思考題1.試分析實驗數據，看一看，隨著泵出口流量調節(jié)閥開度的增大，泵入口真空表讀數是減少還是增加，泵出口壓強表讀數是減少還是增加。為什么?2.本實驗中，為了得到較好的實驗結果，實驗流量范圍下限應小到零，上限應盡量的大，為什么?3.離心泵的流量，為什么可以通過出口閥來調節(jié)?往復泵的流量是否也可采用同樣的方法來調節(jié)。為什么?實驗7填料吸收塔實驗 一、實驗目的1.了解填料吸收塔的結構和吸收解吸流程；2.觀察填料塔的載液、液泛現象；3.掌握體積吸收系數的測定方法。二、實驗原理及內容（一）實驗原理1．氣體通過填料層的壓強降壓強降是塔設計中的重要參數，氣體通過填料層壓強降的大小決定了塔的動力消耗。壓強降與氣液流量有關，不同噴淋量下填料層的壓強降ΔP與空塔氣速u的關系如下圖所示：ΔP，kPaΔP，kPa圖6-1填料層的ΔP～u關系當無液體噴淋即噴淋量L0=0時，干填料的ΔP～u的關系是直線，如圖中的直線0。當有一定的噴淋量時，ΔP～u的關系變成折線，并存在兩個轉折點，下轉折點稱為“載點”，上轉折點稱為“泛點”。這兩個轉折點將ΔP～u關系分為三個區(qū)段：恒持液量區(qū)、載液區(qū)與液泛區(qū)。2．傳質性能吸收系數是決定吸收過程速率高低的重要參數，而實驗測定是獲取吸收系數的根本途徑。對于相同的物系及一定的設備（填料類型與尺寸），吸收系數將隨著操作條件及氣液接觸狀況的不同而變化。本實驗所用氣體混合物中氨的濃度很低（摩爾比為0．02），所得吸收液的濃度也不高，可認為氣-液平衡關系服從亨利定律，可用方程式表示。又因是常壓操作，相平衡常數m值僅是溫度的函數。⑴可依下列公式進行計算（6-1）（6-2）（6-3）（6-4）（6-5）式中：H—填料層的高度，m；HOG—氣相總傳質單元高度，m；NOG—氣相總傳質單元數，無因次；y1、y2—進、出口氣體中溶質組分的摩爾百分數；ym—所測填料層兩端面上氣相推動力的平均值；y2、y1—分別為填料層上、下兩端面上氣相推動力；—進、出口液體中溶質組分的摩爾百分數；—相平衡常數，無因次；—氣相總體積吸收系數，；—空氣的摩爾流率，kmol(B)/h；—填料塔截面積，m2。—混合氣中氨被吸收的百分率（吸收率），無因次。（二）實驗內容1．測定干塔填料的(△P/H)─u壓降性能曲線；2．固定一液相流量，測定濕塔填料的(△P／H)─u壓降性能曲線，確定液泛速度；3．計算以為推動力的總體積吸收系數三、實驗裝置及流程圖6-2二氧化碳吸收解吸實驗裝置流程1-減壓閥；2-CO2鋼瓶；3-CO2流量計；4-解吸塔水流量計；5-解吸塔水泵；6-吸收塔；7，20-取樣閥；8-閥門；9、18-U型壓差計；10-CO2進氣閥；11、19-空氣進氣閥；12-解吸塔；13-吸收塔水流量計；14-吸收塔水泵；15-風機；16-空氣流量計；17-空氣旁通閥；21-閥門；22-吸收液儲罐吸收質（純二氧化碳氣體）由鋼瓶經二次減壓閥和轉子流量計3，進入吸收塔塔底，氣體由下向上經過填料層與液相水逆流接觸，到塔頂經放空；吸收劑（純水）經轉子流量計13進入塔頂，再噴灑而下；吸收后溶液由塔底流入塔底液料罐中由解吸泵5經流量計4進入解吸塔，空氣由16流量計控制流量進入解吸塔塔底由下向上經過填料層與液相逆流接觸，對吸收液進行解吸，然后自塔頂放空，U形液柱壓差計用以測量填料層的壓強降。四、實驗方法及步驟⒈測量吸收塔干填料層（△P／H）～u關系曲線（只做吸收塔）先全開閥門17，21與進入吸收塔的空氣進氣閥11，將16的閥門打開少許，關閉解吸塔的空氣進氣閥19和閥門8，啟動風機，（先全開閥17和空氣流量計閥,再利用閥17調節(jié)進塔的空氣流量?？諝饬髁堪磸男〉酱蟮捻樞颍┳x取填料層壓降△P（U形液柱壓差計9），然后在對數坐標紙上以空塔氣速u為橫坐標，以單位高度的壓降△P／H為縱坐標，標繪干填料層(△P／H)～u關系曲線。2.測量吸收塔在某噴淋量下填料層(△P／H)～u關系曲線將水流量固定在20、24、32、40L／h（水的流量因設備而定），然后用上面相同方法調節(jié)空氣流量，并讀取填料層壓降△P、轉子流量計讀數和流量計處空氣溫度，并注意觀察塔內的操作現象，一旦看到液泛現象時，記下對應的空氣轉子流量計讀數。在對數坐標紙上標出液體噴淋量為20L／h時的（△P／H）～u關系曲線（見圖2A），從圖上確定液泛氣速，并與觀察的液泛氣速相比較。3.二氧化碳吸收傳質系數的測定吸收塔（水流量為20、24、32、40L/h）（1）打開閥門3、8、10、17、19、20，關閉閥門4、11、13、21。（2）調節(jié)水流量計13調到給定值，然后打開二氧化碳鋼瓶頂上的針閥，將壓力調到1MPa，二氧化碳流量一般控制在0.25m3/h左右為宜，開始吸收實驗，待吸收液儲罐中的液位到中間位置時打開水流量計4（實驗時要注意吸收塔水流量計和解吸塔水流量計要一致，并注意吸收塔下的儲料罐中的液位，對各流量計及時調節(jié)以達到實驗時的操作條件不變）（3）二氧化碳含量的測定用移液管吸取0.1M的Ba(OH）2溶液10mL，放入三角瓶中，并從塔底附設的取樣口處接收塔底溶液10mL，用膠塞塞好，并振蕩。溶液中加入2～3滴酚酞指示劑，最后用0.1M的鹽酸滴定到粉紅色消失的瞬間為終點。按下式計算得出溶液中二氧化碳的濃度：五、實驗注意事項1.開啟CO2總閥前，要先關閉自動減壓閥，開啟開度不宜過大。2.實驗時要注意吸收塔水流量計和解吸塔水流量計要一致，并注意吸收塔下的儲料罐中的液位。3.作分析時動作迅速，以免二氧化碳溢出。六、實驗報告1.將干、濕填料Δp～u的關系在雙對數坐標紙上表示出來，確定泛點氣速。2.將實驗數據整理在數據表中，并用其中一組數據寫出計算過程。七、思考題1．綜合班上各組實驗數據進行分析，你認為水吸收CO2屬于氣膜還是液膜控制？2．氣體溫度與吸收溫度不同時，應按那個溫度計算相平衡常數？3．當進氣濃度不變時，欲提高溶液出口濃度，可采用哪些措施？八、附錄（一）主要設備性能參數1．鼓風機：XGB型旋渦氣泵，型號2，最大壓力1176KPa，最大流量75m3/2．填料塔：玻璃管，內裝10×10×1.5瓷拉西環(huán)，填料層高度Z＝0.65m，填料塔內徑D3．流量測量：（1）空氣轉子流量計：型號：LZB-25；流量范圍：2.5─25m3／h；精度：2.5％（2）水轉子流量計：型號：LZB-6；流量范圍：6─60L／h；精度：2.5％；（3）氨轉子流量計：型號：LZB-6；流量范圍：0.06─0.6m3／h；精度：2.5％（二）數據處理表6-1二氧化碳在水中的亨利系數E×10-5，kPa氣體溫度，℃0510152025303540455060CO20.7380.8881.051.241.441.661.882.122.362.602.873.46空塔氣速：CO2的溶解度常數為：塔頂和塔底的平衡濃度為：液相體積傳質總系數：表6-2干（濕）填料時△P/H～u關系測定填料層高度H=0.65m；塔徑D=0.035m；L=L/h序號填料層壓強降mmH2O單位高度填料層壓強降

mmH2O/m空氣轉子流量計讀數m3/h空塔氣速m/s現象表6-3純CO2吸收解吸實驗數據吸收塔CO2流量0.25NM3/h吸收液流量（L/h）1組2組3組4組24303640解吸塔空氣流量0.3-0.5NM3/h解吸液流量（L/h）同吸收液流量表6-4體積吸收系數測定表序號被吸收的氣體：純CO2；吸收劑：水；1吸收液流量（L/h）2CO2流量(NM3/h)3滴定空白液HCl體積（ml）4滴定吸收液HCl體積（ml）5儲槽水溫（℃）6亨利常數（Pa）7C1（kmol/m3）（kmol/m3）C2（kmol/m3）（kmol/m3）8（）9滴定解吸液HCl體積（ml）10解吸液濃度

實驗8精餾實驗一、實驗目的1．了解精餾塔內出現的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響。2．學習精餾塔性能參數的測量方法，并掌握其影響因素。二、實驗原理及內容（一）實驗原理對于二元物系，如已知其汽液平衡數據（見表7-1），則根據精餾塔的原料液組成、進料熱狀況、操作回流比及塔頂餾出液組成、塔底釜液組成，可以求出該塔的理論板數。再根據公式（7-1）可以計算得到總板效率，其中為實際塔板數。表7-1乙醇─正丙醇t-x-y關系(均以乙醇摩爾分率表示，x-液相;y-氣相；乙醇沸點:78.3℃，正丙醇沸點:t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0（7-1）本實驗中，料液為乙醇質量百分濃度約15-25％的乙醇─正丙醇二元溶液，溶液濃度分析用阿貝折光儀。折光指數與溶液濃度的關系見附錄表7-2。對30℃下質量分率與阿貝折光儀讀數之間關系也可按下列回歸式計算（7-2）式中，——乙醇的質量分率;——折光儀讀數(折光指數)．由質量分率求乙醇摩爾分率(XＡ):（7-3）式中，乙醇分子量＝46；正丙醇分子量＝60。部分回流時,進料熱狀況參數的計算公式為：（7-4）式中，——混合物的進料溫度；——混合物的泡點溫度。可根據物系的t-x-y關系確定；——進料液體在平均溫度時的比熱，kJ/(kmol·℃)；——進料液體在其組成和泡點溫度下汽化潛熱，kJ/kmol。（7-5）（7-6）式中，，——分別為純組分A和組分B在平均溫度下的比熱，kJ/(kg·℃)；，——分別為純組分A和組分B在泡點溫度下的汽化潛熱，kJ/kg；，——分別為純組分A和組分B在進料中的摩爾分率。（二）實驗內容1.研究開車過程中，精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數隨時間的變化情況。2.測定精餾塔在全回流和某一回流比下連續(xù)精餾時，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數、總板效率。三、實驗裝置及流程圖7-1精餾實驗裝置及流程示意圖1-儲料罐；2-進料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進料閥；6-間接進料閥；7-流量計；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-塔身；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14-回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回收罐；17-放空閥；18-塔釜出料閥；19-塔釜儲料罐；20-塔釜冷凝器；四、實驗方法及步驟(一)實驗前準備工作1．將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調整運行到所需的溫度，并記下這個溫度(例如30℃)2．檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態(tài)。3．配制一定濃度(質量濃度20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總容量10升左右)，然后倒入儲料罐4．打開直接進料閥和進料泵開關，向精餾釜內加料到指定的高度(冷液面在塔釜總高2／3處)，而后關閉直接進料閥和進料泵開關。(二)實驗操作1．全回流操作(1)打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大(約8升／分)(2)記下室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開關。(3)調解加熱電壓表為120伏左右，待塔板上建立液層時，根據情況可適當加大電壓，使塔內維持正常操作。（電壓表的調節(jié)方法：按一下（＜）鍵就可看到儀表SV窗口處有個小數點在煽動，小數點在那個位置煽動就可以利用（∧），（∨）鍵來調節(jié)所需電壓值，調好不動儀表會自動確認）(4)加熱過程中，觀察并記錄塔頂溫度隨時間的變化情況。當塔頂溫度開始升高時，每隔20s記錄一次塔頂溫度值，直到塔頂溫度上升到最大值不再變化為止。(5)等塔頂溫度上升到最大值不再變化，各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右，期間仔細觀察全塔傳質情況，待操作穩(wěn)定后分別在塔頂．塔釜取樣口同時取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。2．部分回流操作(1)打開塔釜冷卻水．冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。(2)打開間接進料閥門和進料泵，調節(jié)進料轉子流量計閥，以2.0~3.0（L／h)的流量向塔內加料;用回流比控制調節(jié)器調節(jié)回流比R＝4;餾出液收集在塔頂液回收罐中。(3)塔釜產品經冷卻后由溢流管流出，收集在容器內。(4)等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質狀況，記下加熱電壓、塔頂溫度等有關數據，整個操作中維持進料流量計讀數不變，分別在塔頂、塔釜和進料三個取樣口同時取樣，用折光儀分析，并記錄進原料液的溫度(室溫)。3．實驗結束(1)檢查數據合理后，停止加料并關閉加熱開關;關閉回流比調節(jié)器開關。(2)根據物系的t-x-y關系，確定部分回流下進料的泡點溫度。(3)停止加熱后10分鐘，關閉冷卻水，一切復原。五．注意事項1．本實驗過程中要特別注意安全，實驗所用物系是易燃物品，操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險。2．本實驗設備加熱功率由儀表自動來調解，固在加熱時應注意加熱千萬別過快，以免發(fā)生爆沸(過冷沸騰)，使釜液從塔頂沖出，若遇此現象應立即斷電，重新加料到指定冷液面，再緩慢升電壓，重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過大。3．開車時先開冷卻水，再向塔釜供熱;停車時則反之。六、報告內容⒈作出在全回流條件下，塔頂溫度隨時間的變化曲線。2.用圖解法得到全回流和部分回流時的理論塔板數，并計算出這兩種操作條件下的總板效率。七、思考題1.精餾塔在全回流穩(wěn)定操作條件下，塔內溫度沿塔高如何分布？何以造成這樣的溫度分布？2.在工程實際中何時采用全回流操作？3.部分回流時，塔頂樣品、進料口、塔釜樣品的折光率按大小如何排列？說明原因。八、附錄（一）設備的主要技術數據表7-2精餾塔主要技術數據名稱直徑（毫米）高度（mm）板間距（mm）板數(塊)板型、孔徑（mm）降液管材質塔體Φ76×3．51001009篩板1．8Φ8×1．5不銹鋼塔釜Φ100×2300不銹鋼塔頂冷凝器Φ57×3．5300不銹鋼塔釜冷凝器Φ57×3．5300不銹鋼（二）實驗設備和測量方法簡介1.主體設備精餾塔為篩板塔，全塔共有9塊塔板由不銹鋼板制成，塔高1．5米，塔身用內徑為50毫米的不銹鋼管制成，每段為10厘米，焊上法蘭后，用螺栓連在一起，并墊上聚四氟乙烯墊防漏，塔身的第二段和第九段是用耐熱玻璃制成的，以便于觀察塔內的操作狀況。除了這兩段玻璃塔段外，其余的塔段都用玻璃棉保溫。降液管是由外徑為8毫米的不銹鋼管制成。篩板的直徑為塔頂的全凝器和塔底冷卻器內是直徑為8毫米做成螺旋狀的的不銹鋼管，外面是不銹鋼套管。塔頂的物料蒸氣和塔底產品在不銹鋼管外冷凝、冷卻，混合液體由儲料罐經進料泵由直接進料閥處（由高位槽轉子流量計計量后）進入塔內。塔釜的液面計用于觀察塔釜內的存液量。塔底產品經過冷卻器由平衡管流出?；亓鞅日{節(jié)器用來控制回流比，餾出液儲罐接收餾出液。2.回流比的控制:回流比控制采用電磁鐵吸合擺針方式來實現的。一般選定為4。（三）物性參數表7-3溫度─折光指數─乙醇液相組成之間的關系00．050520．099850．19740．29500．39770．49700．5990251．38271．38151．37971．37701．37501．37301．37051．3680301．38091．37961．37841．37591．37551．37121．36901．3668351．37901．37751．37621．37401．37191．36921．36701．3650(續(xù)表2)0．64450．71010．79830．84420．90640．95091．000251．36071．36581．36401．36281．36181．36061．3589301．36571．36401．36201．36071．35931．35841．3574351．36341．36201．36001．35901．35731．36531．3551表7-4乙醇、正丙醇汽化熱和熱容數據溫度(℃)乙醇正丙醇汽化熱熱容汽化熱熱容（kJ／kg）（kJ／kg·K）（kJ／kg）（kJ／kg·K）0985.292.23839.882.2110969.662.30827.622.2820953.212.38814.802.3530936.032.46801.422.4340918.122.55787.422.4950899.312.65772.862.5960879.772.76757.602.6970859.322.88741.782.7980838.053.01725.342.8990815.793.14708.202.92100792.523.29690.302.96

實驗9液─液萃取實驗一、實驗目的1.了解漿液式轉盤液－液萃取塔的結構。2.掌握漿液式轉盤萃取塔性能的測定方法。二、實驗原理及內容(一)實驗原理分離塔的分離效率可以用傳質單元高度。本實驗以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸。(示意圖見8-1)水相為萃取相(用字母E表示，本實驗又稱連續(xù)相、重相)。煤油相為萃余相(用字母R表示，本實驗中又稱分散相、輕相)。輕相入口處，苯甲酸在煤油中的濃度應保持在0.0015~0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之間為宜。輕相由塔底進入，作為分散相向上流動，經塔頂分離段分離后由塔頂流出；重相由塔頂進入作為連續(xù)相向下流動至塔底經π形管流出；輕重兩相在塔內呈逆向流動。在萃取過程中，苯甲酸部分地從萃余相轉移至萃取相。萃取相及萃余相進出口濃度由容量分析法測定。考慮水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。B(油)S(水)XRtYEtXRbYEb圖8-1萃取物流示意圖S-水流量；B-油流量；Y-水濃度；X-油濃度；下標E-萃取相；下標t-塔頂；下標R-萃余相；下標b-塔底。按萃取相計算傳質單元數的計算公式為:（8-1）式中：YEt─苯甲酸在進入塔頂的萃取相中的質量比組成，kg苯甲酸／kg水；本實驗中YEt＝0。

YEb─苯甲酸在離開塔底萃取相中的質量比組成，kg苯甲酸／kg水；YE─苯甲酸在塔內某一高度處萃取相中的質量比組成，kg苯甲酸／kg水；YE*─與苯甲酸在塔內某一高度處萃余相組成XR成平衡的萃取相中的質量比組成，kg苯甲酸／kg水；用YE─XR圖上的分配曲線(平衡曲線)與操作線可求得關系。再進行圖解積分或復化辛普森求積公式可求得。按萃取相計算的傳質單元高度：（8-2）式中：H為0.75ｍ，指塔釜輕相入口管到塔頂兩相界面之間的距離。按萃取相計算的體積總傳質系數：（8-3）(二)實驗內容1.觀察漿葉在不同轉速下萃取塔內液滴的變化情況和流動狀態(tài)。2.固定兩相流量，分別在漿葉不同轉速下測定萃取塔的傳質單元數、傳質單元高度及總傳質系數。三、實驗裝置及流程(一)實驗裝置圖8-1.實驗裝置的流程示意圖1-水泵；2-油泵；3-煤油回流閥；4-煤油原料箱；5-煤油回收箱；6-煤油流量計；7-回流管；8-電機；9-萃取塔；10-漿葉；11-π型管；12-水轉子流量計；13-水回流閥；14-水箱；15-轉數測定器萃取塔為轉盤槳葉式旋轉萃取塔。塔身為硬質硼硅酸鹽玻璃管，塔頂和塔底的玻璃管端擴口處，分別通過增強酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡膠墊片與不銹鋼法蘭連結。塔內有16個環(huán)形隔板將塔分為15段，相鄰兩隔板的間距為40mm，每段的中部位置各有在同軸上安裝的由3片槳葉組成的攪動裝置。攪拌轉動軸的底端有軸承，頂端亦經軸承穿出塔外與安裝在塔頂上的電機主軸相連。電動機為直流電動機，通過調壓變壓器改變電機電樞電壓的方法作無級變速。操作時的轉速由儀表顯示。在塔的下部和上部輕重兩相的入口管分別在塔內向上或向下延伸約200mm，分別形成兩個分離段，輕重兩相將在分離段內分離。萃取塔的有效高度H則為輕相入口管管口到兩相界面之間的距離。(二)實驗流程全開水轉子流量計調節(jié)閥，將水送入塔內，至水入口與油出口間中點時，固定水流量為4L／h，改變π形管高度使液面固定。調速后，將油流量調節(jié)為6L／h，穩(wěn)定半小時后取樣分析。四、實驗方法及步驟1.在實驗裝置最左邊的貯槽內放滿水，在最右邊的貯槽內放滿配制好的輕相入口煤油，分別開動水相和煤油相送液泵的電閘，將兩相的回流閥打開，使其循環(huán)流動。

2.全開水轉子流量計調節(jié)閥，將重相(連續(xù)相)送入塔內。當塔內水面快上升到重相入口與輕相出口間中點時，將水流量調至指定值(4L／h)，并緩慢改變π形管高度使塔內液位穩(wěn)定在重相入口與輕相出口之間中點左右的位置上。3.將調速裝置的旋扭調至零位，然后接通電源，開動電動機并調至某一固定的轉速。調速時應小心謹慎，慢慢地升速，絕不能調節(jié)過量致使馬達產生“飛轉”而損壞設備。4.將輕相(分散相)流量調至指定值(6L／h)，并注意及時調節(jié)π形管的高度。在實驗過程中，始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于重相入口與輕相出口之間中點左右。5.在操作過程中，要絕對避免塔頂的兩相界面過高或過低。若兩相界面過高，到達輕相出口的高度，則將會導致重相混入輕相貯罐。6.操作穩(wěn)定半小時后用錐形瓶收集輕相進、出口的樣品各約50mL，重相出口樣品約100mL備分析濃度之用。7.取樣后，即可改變漿葉的轉速，其它條件不變，進行第二個實驗點的測試。8.用容量分析法測定各樣品的濃度。用移液管分別取煤油相10mL，水相25mL樣品，以酚酞做指示劑，用0.01mol/L左右NaOH標準液滴定樣品中的苯甲酸。9.實驗完畢后，關閉兩相流量計。將調速器調至零位，使攪拌軸停止轉動，切斷電源。滴定分析過的煤油應集中存放回收。洗凈分析儀器，一切復原，保持實驗臺面的整潔。五、注意事項1.調節(jié)漿葉轉速時一定要小心謹慎，慢慢地升速，千萬不能增速過猛使馬達產生”飛轉”損壞設備。最高轉速機械上可達700轉／分。從流體力學性能考慮，若轉速太高，容易液泛，操作不穩(wěn)定。對于煤油～水～苯甲酸物系，建議在600轉／分以下操作。2.在整個實驗過程中塔頂兩相界面一定要控制在輕相出口和重相入口之間適中位置并保持不變。3.由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時間一定要足夠長，大約要用半小時，否則誤差極大。4.煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數。需用煤油的實際流量數值時，必須用流量修正公式對流量計的讀數進行修正后方可使用。5.煤油流量不要太小或太大，太小會使煤油出口的苯甲酸濃度太低，從而導致分析誤差較大；太大會使煤油消耗增加。建議水流量取4L/h，煤油流量取6L/h。六、報告內容1.用數據表列出實驗的全部數據，并以一個實驗序號為例進行詳細計算。2.對實驗結果進行分析討論：對萃取塔漿葉不同轉速(包括零轉速及轉速過快)下兩相出口物料濃度、總傳質系數、傳質單元數及傳質單元高度值分別進行比較，并加以討論。七、思考題1.試說明溫度對萃取分離效果有何影響？如何選擇萃取的溫度？2.何謂液泛和軸向混合？它們對萃取操作有何影響？八、附錄(一)主要設備技術參數1．萃取塔的幾何尺寸：塔徑D＝37mm；塔身高＝1000mm；塔的有效高度H＝750mm2．水泵、油泵：CQ型磁力驅動泵型號：16CQ-8；電壓：380Ｖ；功率：180Ｗ；揚程：8米；吸程：3米；流量：30升/分；轉速：28003．轉子流量計：不銹鋼材質；型號：LZB-4；流量：1-10L/h；精度：1.54．轉速測定裝置攪拌軸的轉速通過直流調壓器來調節(jié)改變，轉速的測定是通過霍爾傳感器將轉速變換位電信號，然后又通過數顯儀表顯示出轉速。(二)物性參數1.煤油~水~苯甲酸系統(tǒng)平衡曲線方程15℃：y=76143x3–25℃：y=88817x3–35℃：y=63468x3–2.煤油密度

實驗10干燥速率曲線測定實驗一、實驗目的⒈掌握干燥曲線和干燥速率曲線的測定方法。⒉學習物料含水量的測定方法。⒊加深對物料臨界含水量Xc的概念及其影響因素的理解。⒋學習恒速干燥階段物料與空氣之間對流傳熱系數的測定方法。二、實驗原理及內容（一）實驗原理當濕物料與干燥介質相接觸時，物料表面的水分開始氣化，并向周圍介質傳遞。根據干燥過程中不同期間的特點，干燥過程可分為兩個階段。第一個階段為恒速干燥階段。在過程開始時，由于整個物料的濕含量較大，其內部的水分能迅速地達到物料表面。因此，干燥速率為物料表面上水分的氣化速率所控制，故此階段亦稱為表面氣化控制階段。在此階段，干燥介質傳給物料的熱量全部用于水分的氣化，物料表面的溫度維持恒定（等于熱空氣濕球溫度），物料表面處的水蒸汽分壓也維持恒定，故干燥速率恒定不變。第二個階段為降速干燥階段，當物料被干燥達到臨界濕含量后，便進入降速干燥階段。此時，物料中所含水分較少，水分自物料內部向表面?zhèn)鬟f的速率低于物料表面水分的氣化速率，干燥速率為水分在物料內部的傳遞速率所控制。故此階段亦稱為內部遷移控制階段。隨著物料濕含量逐漸減少，物料內部水分的遷移速率也逐漸減少，故干燥速率不斷下降。恒速段的干燥速率和臨界含水量的影響因素主要有：固體物料的種類和性質；固體物料層的厚度或顆粒大?。豢諝獾臏囟?、濕度和流速；空氣與固體物料間的相對運動方式。恒速段的干燥速率和臨界含水量是干燥過程研究和干燥器設計的重要數據。本實驗在恒定干燥條件下對帆布物料進行干燥，測定干燥曲線和干燥速率曲線，目的是掌握恒速段干燥速率和臨界含水量的測定方法及其影響因素。⒈干燥速率的測定（9-1）式中：—干燥速率，kg/（m2·h）；—干燥面積，m2，（實驗室現場提供）；—時間間隔，h；—時間間隔內干燥氣化的水分量，kg。⒉物料干基含水量（9-2）式中