創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)了解資料

稀土復(fù)合摻雜納米TiO2薄膜光催化活性研究一立項(xiàng)依據(jù)（研究目的、意義,國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀及發(fā)展動(dòng)態(tài)）研究目的和意義：納米TiO2作為一種重要的無(wú)機(jī)功能材料,因其具有良好的耐候性、耐腐蝕性，高的降解活性，并具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、廉價(jià)無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于污水處理、空氣凈化等領(lǐng)域，成為環(huán)境、化學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。它對(duì)于降低運(yùn)行費(fèi)用，對(duì)于保護(hù)環(huán)境、維持生態(tài)平衡、實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展具有重大意義。作為一項(xiàng)很有前途的環(huán)境治理產(chǎn)品，有著相當(dāng)廣泛而又誘人的前景。但其禁帶寬度大(3.2eV)，只能利用太陽(yáng)光中的紫外線部分（僅占太陽(yáng)光能3-4%）。這使TiO2作為光催化劑在實(shí)際應(yīng)用中受到限制，因而大大降低了TiO2的利用率。本課題采用溶膠-凝膠法制備用稀土元素Er3+-Ce3+、La3+-Fe3+復(fù)合摻雜的納米TiO2薄膜,并以亞甲基藍(lán)溶液為目標(biāo)降解物,研究摻雜納米TiO2粉體在紫外光作用下的光吸收和光催化性能。摻雜可以實(shí)現(xiàn)TiO2對(duì)可見光的響應(yīng)，并向可見光區(qū)域有效拓展；摻雜還可以作為光生電子或空穴的捕獲中心，促使光生載流子的分離，降低載流子復(fù)合率。提高TiO2納米粒子的降解效率，增加降解的持久力，從而能夠更快更好的降解廢棄物，使環(huán)境更美好。2、國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀及發(fā)展動(dòng)態(tài)：納米TiO2在催化及環(huán)境保護(hù)等方面具有廣闊的應(yīng)用前景，并可用于日用產(chǎn)品、涂料、電子、電力等工業(yè)部門，因此，納米TiO2展現(xiàn)出巨大的市場(chǎng)前景。日本、美國(guó)、英國(guó)、德國(guó)和意大利等國(guó)對(duì)納米TiO2進(jìn)行了深入的研究，并已實(shí)現(xiàn)納米TiO2的工業(yè)化生產(chǎn)。在國(guó)內(nèi)普遍開展了納米TiO2的制備和應(yīng)用技術(shù)開發(fā)，并取得了階段性成果，進(jìn)行納米粉體制備技術(shù)研究的科研院所和高校大多進(jìn)行過(guò)納米TiO2的研究。重慶大學(xué)應(yīng)用化學(xué)系是國(guó)內(nèi)最早研究納米TiO2的單位，華東理工大學(xué)、中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所是目前研究技術(shù)較全面、報(bào)道最多的單位。國(guó)內(nèi)有關(guān)稀土元素Er3+-Ce3+、La3+-Fe3+復(fù)合摻雜的納米TiO2的論文和文獻(xiàn)較少，有很大的空白需要填補(bǔ)。項(xiàng)目研究?jī)?nèi)容、研究目標(biāo),以及擬解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題項(xiàng)目研究?jī)?nèi)容本課題采用溶膠-凝膠法制備純TiO2納米粒子以及稀土元素Er3+-Ce3+、La3+-Fe3+復(fù)合摻雜的納米TiO2薄膜。2、反應(yīng)過(guò)程中焙燒溫度和稀土元素?fù)诫s量等因素對(duì)材料組成、結(jié)構(gòu)將會(huì)產(chǎn)生影響，通過(guò)各個(gè)影響因素實(shí)驗(yàn)，確定出最佳制備條件。3、用制備的稀土復(fù)合摻雜的TiO2，降解甲基橙、亞甲基藍(lán)等性能進(jìn)行研究，研究不同配比的稀土對(duì)降解性能的影響，確定最佳配比，并應(yīng)用到實(shí)際中去。4、通過(guò)對(duì)制備的摻雜稀土元素的TiO2的納米粒子以及純的TiO2納米粒子進(jìn)行粒度分析儀測(cè)試，X射線衍射分析儀測(cè)試，熱重分析和掃描電鏡等測(cè)試，對(duì)試樣進(jìn)行表征。研究目標(biāo)制得復(fù)合摻雜稀土元素的TiO2納米粒子；不同的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)稀土元素在納米TiO2中分布的影響；稀土的不同的配比對(duì)納米TiO2降解甲基橙、苯酚等性能的影響及降解劑的用量對(duì)降解能力的影響；得到有很好光降解性能納米TiO2納米材料，并了解其催化性能，使其能很好地催化有機(jī)分子的降解，從而高效地降解污染物。擬解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題1、降解反應(yīng)機(jī)理尚不十分明確，缺乏可靠的驗(yàn)證手段。以半導(dǎo)體能帶理論為基礎(chǔ)的光催化理論難以解釋豐富多彩的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，需要進(jìn)一步完善和應(yīng)用基礎(chǔ)理論知識(shí)。2、光譜響應(yīng)范圍窄，太陽(yáng)能利用率低。需繼續(xù)研制和開發(fā)具有高量子產(chǎn)率、能被太陽(yáng)光譜中的可見光甚至紅外光激發(fā)的新型的高效半導(dǎo)體光催化材料。3、增加降解劑TiO2的重復(fù)利用能力。目前，在實(shí)現(xiàn)光催化技術(shù)向工業(yè)化應(yīng)用過(guò)渡的過(guò)程中，降解劑重復(fù)利用的問(wèn)題很重要，如果可以實(shí)現(xiàn)多次運(yùn)用，這將會(huì)促進(jìn)實(shí)際應(yīng)用并產(chǎn)生實(shí)際的經(jīng)濟(jì)效益。4、稀土元素?fù)诫s理論仍不完善，需要大量的實(shí)驗(yàn)。研究方案、技術(shù)路線研究方案本課題擬采用溶膠-凝膠法制備純TiO2納米粒子以及稀土元素Er3+-Ce3+、La3+-Fe3+復(fù)合摻雜的納米TiO2薄膜。主要內(nèi)容如下：3.1本課題采用溶膠-凝膠法制備純TiO2納米粒子以及稀土元素Er3+-Ce3+、La3+-Fe3+復(fù)合摻雜的納米TiO2薄膜。3.2反應(yīng)過(guò)程中焙燒溫度和摻雜量等因素對(duì)材料組成、結(jié)構(gòu)將會(huì)產(chǎn)生影響，通過(guò)這各個(gè)影響因素實(shí)驗(yàn)，確定出最佳反應(yīng)條件。3.3通過(guò)對(duì)制備的純TiO2納米粒子以及稀土元素Er3+-Ce3+、La3+-Fe3+復(fù)合摻雜的納米TiO2粒子進(jìn)行粒度分析儀測(cè)試，X射線衍射分析儀測(cè)試，熱重分析和掃描電鏡測(cè)試，對(duì)試樣進(jìn)行表征。3.4對(duì)制備的復(fù)合摻雜TiO2光催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)、苯酚等催化降解性能進(jìn)行研究討論。技術(shù)路線課題主要原理及方案設(shè)想：sol-gel法是指金屬有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物經(jīng)過(guò)溶液，溶膠，凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而成為氧化物或其它固體化合物的方法。以Ti(OBu)4為原料制備TiO2納米粒子時(shí)，在H+催化作用下發(fā)生水解反應(yīng),如下所示：(1)(2)(3)(4)上述(1)，(2)反應(yīng)為Ti(OBu)4的水解反應(yīng)，在常溫下即可快速進(jìn)行，(3)為生成醇的縮聚反應(yīng)，(4)為生成水的縮聚反應(yīng)。水解與縮聚反應(yīng)進(jìn)行的程度主要取決于的H2O/Ti(OBu)4摩爾比及溶液的PH值，摩爾比越高，水解反應(yīng)越完全，否則將得到有機(jī)鈦氧縮聚產(chǎn)物，但同時(shí)含水量越高，形成凝膠過(guò)程越快，這對(duì)制備膜不利。以這種方法制備納米粒子，溶液的PH值，熱處理溫度都有影響。摻雜、制膜方案：將10mL的鈦酸丁酯與20mL的無(wú)水乙醇混合均勻,制成溶液a,置于分液漏斗中待用;取10mL無(wú)水乙醇、5mL冰醋酸、1mLPEG和1.6mL去離子水置于錐形瓶中充分搖勻,并將適量的硝酸鉺、硝酸亞鈰、硝酸鑭和硝酸鐵晶體加入其中,待其完全溶解后轉(zhuǎn)移至磁力攪拌器上,攪拌30min得溶液b。邊攪拌邊將溶液a逐滴加入到b溶液中,滴加完畢后繼續(xù)攪拌2h形成均勻透明的摻雜TiO2溶膠,室溫下放置陳化2d,用于制備TiO2薄膜。采用浸漬-提拉法在上述溶膠中制得濕膜,濕膜在100℃干燥15min,冷卻至室溫后依次提拉可制得多層的TiO2薄膜,放入程序控溫爐以3℃/min熱處理至550℃(2h),完成晶型轉(zhuǎn)化制得平滑均勻TiO2薄膜。項(xiàng)目特色與創(chuàng)新之處國(guó)內(nèi)有關(guān)稀土元素Er3+-Ce3+、La3+-Fe3+復(fù)合摻雜納米TiO2文獻(xiàn)和報(bào)道較少，本項(xiàng)目可填補(bǔ)一定的空白。摻雜一種或幾種稀土元素生產(chǎn)出催化性能更優(yōu)異的納米TiO2催化劑。納米TiO2無(wú)毒、無(wú)害，無(wú)二次污染，可謂綠色催化劑。摻雜稀土元素有望提高催化劑的使用壽命?，F(xiàn)有的TiO2利用紫外光（光的利用率為3-4%），摻雜稀土元素之后可利用可見光，且光的利用率更高。年度計(jì)劃2014年6月-2015年1月：查閱有關(guān)資料，為實(shí)驗(yàn)做好充分準(zhǔn)備。購(gòu)買實(shí)驗(yàn)藥品，準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)所需的儀器設(shè)備。制備純納米二氧化鈦。2015年3月-2015年7月：制備稀土元素復(fù)合摻雜的納米TiO2，反應(yīng)過(guò)程中焙燒溫度和摻雜量等因素對(duì)材料組成、結(jié)構(gòu)將會(huì)產(chǎn)生影響，通過(guò)各個(gè)影響因素實(shí)驗(yàn)，確定出最佳反應(yīng)條件。2015年9月-2015年12月：通過(guò)對(duì)制備的稀土復(fù)合摻雜的TiO2的納米粒子以及純的TiO2納米粒子進(jìn)行粒度分析儀測(cè)試，X射線衍射分析儀測(cè)試，熱重分析和掃描電鏡測(cè)試，對(duì)試樣進(jìn)行表征