2021高溫條件下陶瓷材料界面粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)方法

高溫條件下陶瓷材料界面粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)方法PAGEPAGE11PAGEPAGE10高溫條件下陶瓷材料界面粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)方法范圍本文件規(guī)定了在高溫下測量陶瓷-陶瓷、陶瓷-金屬、陶瓷-玻璃的界面粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于均質(zhì)塊體陶瓷和各種晶須增強(qiáng)、顆粒增強(qiáng)型陶瓷復(fù)合材料。本文件適用于材料研究、質(zhì)量控制、性能表征以及設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)采集等用途。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T16491電子式萬能試驗(yàn)機(jī)ISO3611產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范(GPS)尺寸規(guī)格測量設(shè)備:外觀測量用千分尺計(jì)量學(xué)特征和設(shè)計(jì)[Geometricalproductspecifications(GPS)—Dimensionalmeasuringequipment:Micrometersforexternalmeasurements—Designandmetrologicalcharacteristics]IEC60584-11995，熱電偶1：參考表（Thermocouples——Part1:Referencetables）術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1精細(xì)陶瓷fineceramic(advancedceramic,advancedtechnicalceramic)以精制的高純、超細(xì)、人工合成的無機(jī)化合物為原料，采用精密控制的制備工藝燒成，具有特定性能的陶瓷。3.2十字交叉試樣cross-bondedsample試樣為兩個(gè)形狀和大小相同的矩形試樣，以十字交叉的形式粘結(jié)在一起，如圖1所示。圖1十字交叉試樣的示意圖注1：用來制作十字交叉試樣的兩個(gè)條形試樣的材質(zhì)可以是相同的，也可以是不同材料。注2：試樣粘結(jié)可以采用任何化學(xué)或物理的粘結(jié)方法。注3：兩個(gè)試樣互相垂直且居中對稱，偏差不超過±1°(α=90°±1°)。3.3拉伸斷裂載荷tensilefailureload拉伸粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)中施加到十字交叉試樣上界面開裂時(shí)所對應(yīng)的最大載荷。3.4拉伸粘結(jié)強(qiáng)度tensilebondstrength拉伸粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)中施加到接觸面上的最大平均拉伸應(yīng)力。拉伸粘結(jié)強(qiáng)度是通過拉伸斷裂載荷和粘結(jié)面積計(jì)算所得。3.5剪切斷裂載荷shearfailureload剪切粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)中施加到十字交叉試樣界面的最大剪切載荷。3.6剪切粘結(jié)強(qiáng)度shearbondstrength剪切粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)中施加到接觸面上的最大平均剪切應(yīng)力。剪切粘結(jié)強(qiáng)度是通過剪切斷裂載荷和粘結(jié)面積計(jì)算所得。符號及其物理意義本文件使用的符號及其物理意義如表1所示。表1符號及其物理意義符號名稱單位引用出處l試樣長度mm表2h試樣厚度mm圖1，表2b試樣寬度mm圖1，表2交叉試樣垂直角度o圖1D壓球的直徑mm圖3t拉伸粘結(jié)強(qiáng)度MPa公式1剪切粘結(jié)強(qiáng)度MPa公式4Pc臨界載荷N公式1、4表1符號及其物理意義（續(xù)）符號名稱單位引用出處A1拉伸粘結(jié)面積mm2公式（1）A2剪切粘結(jié)面積mm2公式（4）n有效試驗(yàn)數(shù)量1公式2、3、5、6t平均拉伸粘結(jié)強(qiáng)度MPa公式2平均剪切粘結(jié)強(qiáng)度MPa公式5s標(biāo)準(zhǔn)差MPa公式3、6原理a)所示，對于界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度測試，試樣通過壓縮載荷在界面處產(chǎn)生單軸拉伸應(yīng)力。如圖2b)界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)中十字交叉試樣負(fù)載、支撐面和粘結(jié)面示意圖界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)中十字交叉試樣負(fù)載、支撐面和粘結(jié)面示意圖標(biāo)引序號說明：1—粘結(jié)界面；F—載荷；q—支撐面反作用力。圖2測量十字交叉試樣的界面拉伸和剪切粘結(jié)強(qiáng)度示意圖儀器設(shè)備試驗(yàn)機(jī)GB/T16491加熱爐概述試樣的溫度穩(wěn)定在加載過程中，爐腔工作區(qū)域保持恒溫且誤差小于±2℃。加熱爐的均勻性加熱爐有保持溫度的均勻性能力。在試樣周圍的溫度偏差小于2℃。加熱爐加熱速率加熱爐加熱速率調(diào)節(jié)范圍1-20℃/min。加熱爐的穩(wěn)定15分鐘后溫度的變化不大于10。溫度測量裝置概述熱電偶測溫設(shè)備或光學(xué)測溫設(shè)備應(yīng)具有大于1℃的分辨率，且精確度要高于5℃。注1：分辨率與精度要區(qū)分。謹(jǐn)防設(shè)備讀出有1℃的分辨率，但精確度只有10℃。例如儀器有1%的精度也就是說當(dāng)1200℃時(shí)精度為±12℃。注2：熱電偶溫度測量儀與溫度-電動(dòng)勢表相似，但有幾度的誤差。熱電偶熱電偶要符合標(biāo)準(zhǔn)IEC60584-1。熱電偶應(yīng)具有高的熱惰性（熱電偶絲的直徑應(yīng)小于0.5mm）。熱電偶要具有足夠的長度伸入爐腔內(nèi)。測溫?zé)犭娕嫉囊欢艘咏蛸N在試驗(yàn)試樣上。測溫儀維護(hù)由于會(huì)受到使用或污染帶來的漂移。熱電偶應(yīng)在計(jì)量后定期檢查。量具使用符合ISO3611中所規(guī)定的分辨率為0.01mm的千分尺測量試樣尺寸，也可以采用精度高于0.01mm的測量儀器。試驗(yàn)夾具試驗(yàn)夾具如圖3所示。壓頭頂端應(yīng)加工成雙向圓弧狀，從而在加載過程中在壓頭頂部實(shí)現(xiàn)點(diǎn)接觸，避免在試樣上產(chǎn)生不均勻的壓應(yīng)力,如圖3a)所示。也可采用將軸承球鑲嵌在一個(gè)矩形壓頭的中心，如圖3b)所示。選用合適并且跨度可調(diào)(凹槽寬度)的支撐夾具，可以讓十字交叉試樣能自由地插入夾具中，并且光滑接觸，如圖3c)所示。在整個(gè)加載過程中，夾具應(yīng)保持彈性狀態(tài)。為避免在界面產(chǎn)生不均勻的拉應(yīng)力，試樣寬度應(yīng)與上壓頭寬度保持一致，即b=b3。支撐夾具上下平面的平行度偏差不超過0.01mm，夾具上表面應(yīng)平整光滑。5和圖6壓頭的厚度應(yīng)稍小于壓槽寬度，壓頭的壓槽深度應(yīng)略大于試樣厚度。即：b3＜b1，h3＜h。界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)中加載用的弧形上壓頭拉伸粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)中加載用的球形上壓頭拉伸和剪切粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)中的支撐裝置3試驗(yàn)夾具示意圖夾具材料的情況。試樣試樣尺寸42注：建議采用尺寸完全相同的兩個(gè)條狀試樣制備十字交叉試樣。試樣成分可以是一樣的，也可以是不一樣的。圖4矩形截面梁試樣示意圖表2十字交叉試樣和夾具的推薦尺寸單位為毫米尺寸物理意義大小偏差l試驗(yàn)條長度＞12±0.5b試驗(yàn)條寬度4±0.1h試驗(yàn)條厚度4±0.1試樣制備可采用多種方法制備十字交叉試樣。制備前，所有試樣的表面拋光至1200#SiC砂紙，然后用酒精或丙酮清洗干凈。每兩個(gè)條狀試樣(有時(shí)是相同材料）粘結(jié)制成十字交叉試樣，如圖1所示。根據(jù)測量目的選擇不同的粘結(jié)方法，可以采用任何化學(xué)或物理的粘結(jié)方法。試樣保存試樣應(yīng)輕拿輕放，以免損傷十字交叉試樣。存放試樣時(shí)應(yīng)相互隔離，避免彼此碰撞或劃傷。試樣數(shù)量至少需要6個(gè)試樣。如果要進(jìn)行一個(gè)粘結(jié)強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)分析（例如，Weibull統(tǒng)計(jì)分析），則至少需要30個(gè)試樣。注：30個(gè)試樣有利于獲得比較可靠的粘結(jié)強(qiáng)度分布參數(shù)，例如Weibull模數(shù)。試驗(yàn)步驟試驗(yàn)機(jī)和加載速度采用萬能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行界面拉伸和剪切粘結(jié)強(qiáng)度試驗(yàn)，加載速度為0.5mm/min。注：試驗(yàn)時(shí)間應(yīng)控制在10s到30s之內(nèi)，保證在十字交叉試樣界面斷裂時(shí)獲得最大的拉伸強(qiáng)度。試樣制備界面粘結(jié)面積的測量試驗(yàn)界面強(qiáng)度之前，用精度為0.02mm或者更高的量具試驗(yàn)界面的長度和寬度，計(jì)算得到界面粘結(jié)面積A1和A2。界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的測量5所示在夾具中擺放試樣，保證十字交叉試樣能自由放入夾具中。5b)所示。以一定的加熱速率加熱試樣至設(shè)定溫度，并保溫一段時(shí)間，記錄加熱時(shí)間和保溫時(shí)間。在試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，熱電偶或其他測溫設(shè)備測量的溫度變化要小于±2℃。5%0。以某一速率施加載荷直至界面斷開，記錄斷裂時(shí)的最大載荷值。測量最大載荷值的精度為±1%或更高?；⌒螇侯^b）球形壓頭圖5測量界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度十字交叉試樣和夾具的示意圖界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度的測量6所示。夾具的上表面應(yīng)緊貼界面，保證加載的軸線與粘結(jié)試樣界面對齊，并保持壓頭與試樣均勻接觸。以一定的加熱速率加熱試樣至設(shè)定溫度，并保持溫度一定時(shí)間，記錄加熱時(shí)間和保溫時(shí)間。在試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)，熱電偶或其他測溫設(shè)備測量的溫度變化要小于±2。5%0。確保試樣溫度均勻，以特定速率加載并記錄斷裂載荷。測量峰值載荷精度為±1%或更高。圖6測量界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度十字交叉試樣和夾具的示意圖結(jié)果計(jì)算界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的計(jì)算界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的計(jì)算公式界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度按公式（1）計(jì)算:

t(1)tA1式中：t——界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度，單位為兆帕（MPa）；Pc——斷裂載荷，單位為牛頓（N）；A1——拉伸試驗(yàn)中試樣粘結(jié)面積，單位為平方毫米（mm2）。界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度的平均值t和標(biāo)準(zhǔn)偏差s分別按公式（2）和公式（3）計(jì)算:nt,ii1 (1)nn

1/2)2式中：

s

i

t,i tn1

················································(2)t,i——第i個(gè)試樣的界面拉伸粘結(jié)強(qiáng)度，單位為兆帕（MPa）；n——試樣的數(shù)量。界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度的計(jì)算界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度的計(jì)算公式界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度按公式（4）計(jì)算:

A2

··························································(1)式中：——界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度，單位為兆帕（MPa）；Pc——斷裂載荷，單位為牛頓（N）；A2——剪切試驗(yàn)中試樣粘結(jié)面積，單位為平方毫米（mm2）。界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差s分別按公式（5）和公式（6）計(jì)算:nii1 (1)nn 1/2()2式中：

s

i

in

·················································(2)i——第i個(gè)試樣的界面剪切粘結(jié)強(qiáng)度，單位為兆帕（MPa）；n——試樣的數(shù)量