磺胺嘧啶的質(zhì)量鑒定課件

磺胺嘧啶原料藥的質(zhì)量檢驗(yàn)第一組：周帥康馮文慧周芯萍張依靜張祎凡金圓圓醫(yī)藥科技學(xué)院匯報(bào)：周帥康一、原料藥簡(jiǎn)介中文名：磺胺嘧啶化學(xué)名：N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺分子式：C10H10N4O2S結(jié)構(gòu)式：合成方法：可由糠氯酸與硝基胍合成2-氨基嘧啶后與對(duì)乙?；交酋Ｂ仍谶拎ぶ锌s合水解而制得。二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備紅外分光光度計(jì)、電子天平、稱(chēng)量瓶燒杯、試管、量筒水浴鍋、漏斗干燥器及玻璃棒相關(guān)儀器藥品氫氧化鈉、硫酸銅β-萘乙醚、溴化鉀鹽酸、亞硝酸鈉三、溶液配制與鑒定硫酸銅試液取硫酸銅12.5g，加水使溶解成100mL，即得。β-萘乙醚試液取β-萘酚0.25g，加NaOH溶液〔110〕10mL使溶解，即得。亞硝酸鈉滴定液取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉0.10g，加水適量成1000mL，搖勻。與重金屬離子的反響紅外光譜測(cè)定重氮化—偶合反響鑒別方式〔1〕與重金屬離子的反響磺胺類(lèi)藥物+CuSO4黃綠色沉淀

NaOH原理：放置紫色取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過(guò)，取濾液，加硫酸銅試液1滴。生成黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙僮鞑襟E：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：〔2〕紅外光譜鑒定原理：紅外光與分子之間有偶合作用，分子振動(dòng)時(shí)其偶極矩必須發(fā)生變化，產(chǎn)生峰值。操作步驟：取本品1~1.5mg，參加枯燥的溴化鉀細(xì)粉200~300mg，于瑪瑙研缽中，研磨均勻，置于壓片架中壓片，取出制成供試片，測(cè)紅外光譜圖。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜〔?藥品紅外光譜集?570圖〕一致。〔2〕紅外光譜鑒定〔3〕重氮化—偶合反響原理：芳香第一胺類(lèi)鑒別反響取供試品約50mg，加稀鹽酸1mL，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴。操作步驟：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：生成由橙黃到猩紅色沉淀。四、結(jié)果記錄磺胺嘧啶原料藥的鑒別結(jié)果記錄及時(shí)記錄五、本卷須知電極的清潔狀態(tài)是滴定成功與否的關(guān)鍵，污染的電極在滴定時(shí)指示遲鈍，終點(diǎn)時(shí)電流變化小，此時(shí)應(yīng)重新處理電極。處理方法:可將電極插人10mL濃硝酸和1滴三氧化鐵的溶液內(nèi)，煮沸數(shù)分鐘，或用洗液浸泡數(shù)分鐘取出后用水沖洗干凈。由于重氮化反響速度較慢，因此在滴定時(shí)盡量按規(guī)定要求滴定。特別是當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，每次滴加的滴