島津氣相色譜儀教材課件

島津氣相色譜儀基礎(chǔ)知識第一部分色譜原理和基本構(gòu)成島津氣相色譜儀教材色譜起源石油醚碳酸鈣顆粒色素色譜組分3島津氣相色譜儀教材色譜法：利用組分在兩相間分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離的技術(shù)流動相：攜帶樣品流過整個系統(tǒng)的流體固定相：色譜柱固定相，靜止不動的一相色譜是一種分離技術(shù)色譜主要是對混合物中的目標(biāo)物進(jìn)行分離和定量色譜定義4島津氣相色譜儀教材

液相色譜：以液體作為流動相的色譜分離方法適用于高沸點、大分子、熱穩(wěn)定性差的化合物的分析流動相具有運(yùn)載樣品分子和選擇性分離的雙重作用

氣相色譜：以氣體作為流動相的色譜分離方法

適用于沸點較低、熱穩(wěn)定性好的中小分子化合物的分析流動相只具有運(yùn)載樣品分子的作用

GCvsHPLC5島津氣相色譜儀教材

分離效率高分析速度快檢測靈敏度高樣品用量少選擇性好多組分同時分析易于自動化色譜法特點6島津氣相色譜儀教材載氣控制：手動、數(shù)字進(jìn)樣口：分流/不分流進(jìn)樣口、填充柱進(jìn)樣口、程序升溫進(jìn)樣口色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD數(shù)據(jù)處理：GCsolution、GCsolutionLite

進(jìn)樣口色譜柱

檢測器

溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)鋼瓶He,N2載氣控制數(shù)據(jù)處理氣相色譜構(gòu)成示意圖7島津氣相色譜儀教材氣相色譜基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣400-600mL/min氫氣40-60mL/min石英棉FID檢測器分流/不分流進(jìn)樣口毛細(xì)柱尾吹氣約35mL/min8島津氣相色譜儀教材溫度壓力（流量）溫度、壓力（流量）的時間程序氣相色譜基本控制參數(shù)9島津氣相色譜儀教材第二部分載氣部分島津氣相色譜儀教材載氣不純帶來的問題：載氣中氧的存在導(dǎo)致固定相氧化，損壞色譜柱，改變樣品的保留值。載氣中水的存在導(dǎo)致部分固定相或硅烷化擔(dān)體發(fā)生水解，甚至損壞柱子。氣體中有機(jī)化合物或其它雜質(zhì)的存在產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可能使氣路控制系統(tǒng)失靈。載氣純度的重要性11島津氣相色譜儀教材

保證載氣純度在99.999%以上加裝載氣凈化裝置

10%的鋼瓶氣保有量保證載氣純度的措施12島津氣相色譜儀教材100kPa＝1bar1kPa＝1.02×10-2kgf/cm21kgf/cm2＝98.1kPa1kPa＝1.45×10-1psi1psi＝6.89kPa壓力單位換算13島津氣相色譜儀教材第三部分進(jìn)樣口部分島津氣相色譜儀教材

分流/不分流進(jìn)樣填充柱進(jìn)樣冷柱頭進(jìn)樣程序升溫進(jìn)樣分流/不分流進(jìn)樣是GC最為常用的進(jìn)樣方式GC進(jìn)樣方式15島津氣相色譜儀教材

GC-2010PlusGC-2014GC-2014C進(jìn)樣口配置SPL-2010PlusWBI-2010PlusOCI/PTV-2010SPL-2014WBI-2014SINJ-2014DINJ-2014SPL-2014CDINJ-2014C

GC進(jìn)樣口的配置16島津氣相色譜儀教材

分流/不分流進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)F1F2

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（Split）不分流進(jìn)樣（Splitless）導(dǎo)針器載氣O型圈石墨墊圈螺母玻璃襯管色譜柱隔墊隔墊吹掃分流出口島津氣相色譜儀教材什么是分流進(jìn)樣?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min50mL/min47mL/minP分流3mL/min隔墊吹掃分流比

分流流量和色譜柱流量之比

當(dāng)柱流量為

1mL/min、分流流量為

46mL/min-->分流比＝46:1

載氣島津氣相色譜儀教材為什么要分流進(jìn)樣?(Ⅰ)

防止色譜柱過載前沿峰島津氣相色譜儀教材

減小色譜峰展寬為什么要分流進(jìn)樣?(Ⅱ)0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min4mL/min1mL/min載氣Ｐ分流3mL/min隔墊吹掃20島津氣相色譜儀教材e.g．SPL-2010(Split)

25mm石英棉5-10mm(10mg)34mm分流進(jìn)樣注意點_石英棉的裝填避免分流歧視，提高重現(xiàn)性

島津氣相色譜儀教材不適合微量組分的分析（μg/mL以下）未知樣品分析時，初始分流比采用50:1或者100:1使用分流襯管正確裝填石英棉定期更換分流出口的捕集阱分流進(jìn)樣操作要點22島津氣相色譜儀教材什么是不分流進(jìn)樣？（Ⅰ）0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min50mL/min47mL/min載氣Ｐ46mL/min分流初始柱溫：溶劑沸點-10℃待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)樣后1min內(nèi)1mL/min0mL/min分流流路關(guān)閉后總流量變?yōu)?mL/min3mL/min（進(jìn)樣時間設(shè)為1min時）隔墊吹掃島津氣相色譜儀教材0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min

進(jìn)樣時的4mL/min

1mL/minCarrierGasP0mL/min分流

50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流進(jìn)樣？（Ⅱ）進(jìn)樣1min后打開分流流路3mL/min隔墊吹掃島津氣相色譜儀教材分流流路1min后打開電磁閥的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18進(jìn)樣后1min打開電磁閥未打開電磁閥島津氣相色譜儀教材進(jìn)樣時間內(nèi)色譜峰展寬的影響0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min4mL/min載氣Ｐ初始柱溫：溶劑沸點-10度1mL/min0mL/min3mL/min如何減小色譜峰展寬：1）溶劑聚焦效應(yīng)2）高壓進(jìn)樣分流隔墊吹掃島津氣相色譜儀教材溶劑聚焦效應(yīng)進(jìn)樣口初始柱溫：溶劑沸點-10℃溶劑在柱頭重新冷凝島津氣相色譜儀教材溶劑聚焦對峰形的影響色譜柱：Rtx-530m×0.25mm×0.25um進(jìn)樣量：1.0μL樣品：5μg/mL農(nóng)藥混標(biāo)（溶劑為正己烷）柱溫程序：150℃to275℃@4℃/min.色譜柱：Rtx-530m×0.25mm×0.25um進(jìn)樣量：1.0μL樣品：5μg/mL農(nóng)藥混標(biāo)（溶劑為正己烷）柱溫程序：40℃to150℃ @25℃/min.然后275℃@4℃/min.28島津氣相色譜儀教材0.25mmI.D.x30m,df=0.25μm1mL/min9mL/min載氣分流初始柱溫：溶劑沸點-10℃6mL/min0mL/min3mL/min隔墊吹掃高壓進(jìn)樣待機(jī)狀態(tài)和進(jìn)樣后1min內(nèi)（高壓時間設(shè)為1min時）1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa

進(jìn)樣1min后，柱壓回到100Kpa，柱流量恢復(fù)為1mL/min29島津氣相色譜儀教材主要用于分析微量組分（數(shù)十

μg/mL或更低）使用不分流襯管或去活性不分流襯管襯管中可裝填少量石英棉以提高重現(xiàn)性如樣品有強(qiáng)吸附性，最好不加石英棉必須使用程序升溫方式，初始溫度低于溶劑沸點10～20℃建議使用高壓進(jìn)樣方式不適合氣體樣品和低沸點溶劑類樣品的分析不適合分析在溶劑峰之前出峰的組分不分流進(jìn)樣操作要點島津氣相色譜儀教材

填充柱進(jìn)樣口

寬口徑進(jìn)樣口GC進(jìn)樣方式31島津氣相色譜儀教材

冷柱頭進(jìn)樣口

程序升溫進(jìn)樣口GC進(jìn)樣方式32島津氣相色譜儀教材熱進(jìn)樣(分流/不分流進(jìn)樣口，寬口徑進(jìn)樣口)存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解冷進(jìn)樣(冷柱頭進(jìn)樣口，程序升溫進(jìn)樣口)進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)行歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小歧視效應(yīng)和熱分解33島津氣相色譜儀教材

低沸點組分百分比偏高

進(jìn)針退針高沸點組分殘留歧視效應(yīng)的產(chǎn)生34島津氣相色譜儀教材快速進(jìn)樣法

溶劑沖洗法熱針法減少歧視效應(yīng)的方法—樣品注入方面35島津氣相色譜儀教材概念樣品是在冷狀態(tài)--低于樣品沸點的溫度下進(jìn)樣(依據(jù)溶劑)氣化室快速升溫使樣品氣化PTV（程序升溫）進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無分流進(jìn)樣(低濃度樣)大體積進(jìn)樣—LVI(痕量分析)OCI（冷柱頭）進(jìn)樣方式

一般適用于0.53內(nèi)徑的柱子沒有分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2μL減少歧視效應(yīng)的方法—冷進(jìn)樣36島津氣相色譜儀教材注意事項-

樣品氣化不完全進(jìn)樣口溫度過低，將導(dǎo)致高沸點化合物氣化不完全，并且不能有效轉(zhuǎn)移到色譜柱中。進(jìn)樣口溫度：200℃進(jìn)樣口溫度：300℃37島津氣相色譜儀教材進(jìn)樣口溫度過高，導(dǎo)致熱穩(wěn)定性差的化合物分解。進(jìn)樣口溫度：280℃進(jìn)樣口溫度：200℃注意事項-

樣品分解38島津氣相色譜儀教材注射速度快選擇合適的注射器取樣準(zhǔn)確，重現(xiàn)減少注射針尖歧視，每次進(jìn)樣速度盡量一致選擇合適溶劑清洗注射器，避免污染注意事項-

手動進(jìn)樣39島津氣相色譜儀教材第四部分色譜柱島津氣相色譜儀教材

毛細(xì)柱柱材：熔融石英、不銹鋼內(nèi)徑：0.1mm--0.53mm長度：10--100m固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：0.1--5μm

填充柱柱材：不銹鋼、玻璃內(nèi)徑：2.6--3mm長度：0.5--6m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度1-30%

擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體(TPA)等色譜柱類型41島津氣相色譜儀教材固體：活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩等，用于無機(jī)氣體及低碳烴的分析

應(yīng)用比例約占10%液體：聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點化合物分析

應(yīng)用比例占90%以上氣相色譜的固定相42島津氣相色譜儀教材熔融石英–

合成高純石英

外表面涂覆聚酰亞胺內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理不銹鋼

用于高溫分析最不易斷裂內(nèi)表面經(jīng)特殊處理毛細(xì)管柱管材43島津氣相色譜儀教材大多數(shù)固定相為聚合物毛細(xì)管柱:

聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethyleneglycols,PEG）毛細(xì)管柱固定相44島津氣相色譜儀教材siloxanebackbone固定相—聚甲基硅氧烷45島津氣相色譜儀教材苯基基團(tuán)鍵入硅氧烷聚合物主鏈Rtx-5msDB-5msBPX-5e.g.溫度穩(wěn)定性更好固定相—“ms”或低流失柱46島津氣相色譜儀教材“WAX”or“FFAP”類固定液e.g.Rtx-WAX，Stabilwax-DA，DB-FFAP溫度穩(wěn)定性比聚硅氧烷類差，最高使用溫度低于聚硅氧烷類固定液固定相—聚乙二醇47島津氣相色譜儀教材固定液類型RestekJ&WSGEAlltechMacherey－Nagel100%dimethylpolysiloxaneRtx-1Rtx-1msDB-1DB-1MSBP1AT-1AT-1MSOptima195%dimethyl/5%diphenylpolysiloxaneRtx-5Rtx-5msRxi-5msDB-5DB-5MSBP5BPX5AT-5AT-5MSSE-54Optima565%dimethyl/35%diphenylpolysiloxaneRtx-35Rtx-35msDB-35DB-35MSBPX35BPX608AT-35-50%dimethyl/50%diphenylpolysiloxaneRxi-17Rtx-50DB-17DB-608BPX50AT-50Optima176%cyanopropylphenyl/94%dimethylpolysiloxaneRtx-1301Rtx-624DB-1301DB-624BP624AT-1301AT-624Optima1301Optima62414%cyanopropylphenyl/86%dimethylpolysiloxaneRtx-1701DB-1701BP10AT-1701Optima1701trifluoropropylmethylpolysiloxaneRtx-200DB-200DB-210AT-210Optima21050%cyanopropylmethyl/50%phenylmethylpolysiloxaneRtx-225DB-225BP225AT-225Optima225polyethyleneglycol(PEG)Rtx-WAXDB-WaxBP-20AT-WAXCarbonWAXOptimaWAXpolyethyleneglycol2-nitroterephthalateStabiwax-DADB-FFAPBP21AT-1000OptimaFFAP常用商品化毛細(xì)柱對照表48島津氣相色譜儀教材

選擇與目標(biāo)化合物極性相近的固定相(“相似相溶”原則）

-->峰形和分離變好

分析非極性化合物—非極性柱(e.g.

Rtx-1)

分析極性化合物—極性柱(e.g.Rtx-WAX）

按照分析目的選擇固定相

當(dāng)組分沸點差異大時：-非極性柱(e.g.

Rtx-1)

當(dāng)組分沸點差異不大時，如異構(gòu)體：-極性柱(e.g.Rtx-WAX）

固定相選擇49島津氣相色譜儀教材按所需分離狀況選擇

需要高分離時：

-->[內(nèi)徑:細(xì)、長度:長」柱

分離已足夠，要縮短分析時間時：

-->[內(nèi)徑:粗、長度:短、膜厚：薄」柱

按分析目的選擇

分析低沸點化合物時：

-->[長度:長、膜厚：厚]柱

分析高沸點化合物時：

-->[長度:短、

膜厚:薄]

柱柱內(nèi)徑、長度、膜厚選擇50島津氣相色譜儀教材

恒溫分析程序升溫分析適用于沸程窄樣品組分適用于沸程寬樣品組分恒溫分析與程序升溫分析的比較51島津氣相色譜儀教材序號名稱固定液名稱應(yīng)用領(lǐng)域（RestekGC應(yīng)用數(shù)據(jù)集）1Rtx-1100%dimethylpolysiloxane空氣樣品、芳香族化合物、氯氟烴類化合物、香精油類、脂肪酸、香味揮發(fā)物、香味化合物、烴類、有機(jī)磷農(nóng)藥、氧化物（醚、醇等）、臭氧前體、溶劑、含硫化物、揮發(fā)物2Rtx-55%dimethyl/95%diphenylpolysiloxane醇類、聯(lián)苯胺類、丁基錫類、消毒副產(chǎn)物、氯代烴類、有機(jī)氯農(nóng)藥、柴油中有機(jī)物、成癮藥物、香精油類、汽油中有機(jī)物、鹵代乙酸、鹵代醚類、烴類（易燃物）、亞硝胺類、硝基芳香烴類、PCBs、基本藥物、酚類、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯類、硅氧烷、溶劑、類固醇類3Rtx-6246%cyanopropylphenyl/94%dimethylpolysiloxane揮發(fā)性化合物4Rtx-170114%cyanopropylphenyl/86%dimethylpolysiloxane丙烯酸酯、甲醛、有機(jī)氯農(nóng)藥、香味化合物、有機(jī)磷農(nóng)藥、藥物（酸性/中性）、基本藥物、溶劑5Rtx-WAXpolyethyleneglycol(PEG)醛類、芳香族化合物BTEX、香精油、FAMEs（酸酯順反化合物）、二醇類、溶劑6Stabiwax-DACarboWAXpolyethyleneglycol脂肪酸（游離）、香味揮發(fā)物、有機(jī)酸、溶劑色譜柱固定相典型應(yīng)用52島津氣相色譜儀教材

柱內(nèi)徑

流量(推薦)0.25mm

1~2mL/min0.32mm2~4mL/min0.53mm5~8mL/min毛細(xì)管柱流量設(shè)定53島津氣相色譜儀教材恒流控制（使用填充柱和寬口徑毛細(xì)管柱時)

不管色譜柱溫度如何變化，載氣流量始終恒定。

(柱溫上升時柱頭壓力自動調(diào)整)恒壓控制(通常用于毛細(xì)管柱)

載氣柱頭壓力始終恒定。

(柱溫變化時柱內(nèi)流速同時改變)

恒線速度控制(用于毛細(xì)管柱，GC-2010Plus/2014具有此功能）

柱內(nèi)平均線速度維持不變。

(色譜柱溫度變化時柱壓自動調(diào)整)載氣控制方式54島津氣相色譜儀教材HETP曲線（Rtx-1，30m，0.25mmi.d.，0.25μm）線速度（cm/sec）柱箱130℃，樣品n-C15H320.0200.0400.0600.0800.01000.01200.01400.0010203040506070HETP(μm)柱箱130℃，樣品n-C15H32，k=7.6

N2HeH2載氣線速度與理論塔板高度關(guān)系55島津氣相色譜儀教材

采用恒線速度方式，通常能得到最高的柱分離效率。0.25mmIDx30m,df=0.25μmHe:150kPa,

2.32mL/min,

45.1cm/sec柱溫平均線速度載氣不同控制方式比較56島津氣相色譜儀教材0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750002.4652.9803.8334.0544.3344.5815.1140.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.8672.3053.1173.3333.5943.8444.3310.51.01.52.02.53.03.54.04.5min02500050000750001.2651.6002.3322.4892.5382.7723.0333.512線速度:15cm/s線速度:20cm/s線速度:30cm/s恒線速度應(yīng)用數(shù)據(jù)57島津氣相色譜儀教材為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？

新色譜柱含有溶劑和高沸點物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時。

新柱老化時，不要連接檢測器。每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化及老化時間。色譜柱的老化58島津氣相色譜儀教材第五部分檢測器島津氣相色譜儀教材檢測器載氣種類測定濃度應(yīng)用氫火焰離子化（FID）氦氣、氮氣數(shù)ppm以上有機(jī)化合物電子捕獲（ECD）氮氣數(shù)ppb以上有機(jī)鹵素等化合物火焰光度（FPD）氦氣、氮氣約0.1ppm硫、磷化合物火焰熱離子（FTD）氦氣、氮氣數(shù)ppb以上氮、磷化合物熱導(dǎo)（TCD）氦氣、氫氣、氮氣、氬氣50ppm以上無機(jī)氣體、有機(jī)化合物常用檢測器60島津氣相色譜儀教材FID檢測器61島津氣相色譜儀教材FID檢測器進(jìn)樣過程62島津氣相色譜儀教材

氫氣、空氣的比例1:10。檢測器溫度設(shè)置高于色譜柱實際工作的溫度，建議使用溫度≥250℃。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門。必須在溫度升高后再點火，關(guān)閉時，應(yīng)先熄火再降溫。因故障導(dǎo)致火焰熄滅，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，排除了故障重新點火時，再打開氫氣閥門。FID檢測器使用事項63島津氣相色譜儀教材ECD檢測器64島津氣相色譜儀教材ECD檢測器進(jìn)樣過程65島津氣相色譜儀教材

氣路要安裝氣體過濾器和氧氣捕集器。

ECD使用溫度為250～350℃，否則檢測器很難平衡，建議使用溫度為300℃。

ECD升溫前通載氣約10min，先升檢測器溫度再升進(jìn)樣口、柱溫。

ECD電流最大為2nA，通常為0.5～1nA。ECD檢測器使用事項66島津氣相色譜儀教材FPD檢測器67島津氣相色譜儀教材FPD檢測器進(jìn)樣過程68島津氣相色譜儀教材

建議FPD使用溫度≥250℃。

FPD的氫氣、空氣流量與FID不同。必須在溫度升高后再點火，關(guān)閉時，應(yīng)先熄火再降溫。濾光片表面應(yīng)清潔無污物，勿用手觸摸其表面。FPD檢測器使用事項69島津氣相色譜儀教材FTD檢測器70島津氣相色譜儀教材FTD檢測器進(jìn)樣過程71島津氣相色譜儀教材銣珠：避免樣品中帶水。氣源：載氣N2或He，要求純度99.999%。一般He的靈敏度高。空氣最好是選鋼瓶空氣，無油。氫氣要求純度99.999%。使用FTD時，不推薦使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。FTD檢測器使用事項72島津氣相色譜儀教材TCD檢測器73島津氣相色譜儀教材

載氣中含有氧氣時，熱絲壽命會縮短，所以載氣中必須徹底除氧。用氫氣作載氣時，氣體排至室外。檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，防止熱絲燒斷。檢測器電流越高，靈敏度越高，但燈絲壽命會縮短。使用應(yīng)注意尾吹氣不能關(guān)閉，默認(rèn)值為8mL/min。關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。TCD檢測器使用事項74島津氣相色譜儀教材第六部分?jǐn)?shù)據(jù)分析島津氣相色譜儀教材良好的峰面積重現(xiàn)性，一般RSD%在0.5～3%工作曲線具有良好的線性峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰

(柱選擇恰當(dāng)、襯管無污染、溫度及流量設(shè)定)色譜峰分離良好(分離度>1.5)數(shù)據(jù)可靠性判斷76島津氣相色譜儀教材1.檢查是否漏氣 用檢漏液檢查各連接部位，并確認(rèn)峰面積重現(xiàn)性。2.檢查色譜柱是否良好 長時間使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及污染，造成柱劣化，更換新柱。3.檢查襯管是否正常 確認(rèn)襯管有無破損、污染，確認(rèn)石英棉的位置。4.樣品性質(zhì)，是否易分解 對于不穩(wěn)定的樣品應(yīng)注意保存溫度，要避光并注意存放時間。數(shù)據(jù)不良時的檢查措施77島津氣相色譜儀教材峰處理參數(shù)（半峰寬，斜率，漂移，變參時間等）定性：保留時間及允許誤差（時間窗％，時間帶）定量： 定量方法：

面積歸一法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等工作曲線的制作：曲線點數(shù)：一點、兩點及多點曲線計算：線性、折線、二次曲線、三次曲線

計算方法78島津氣相色譜儀教材峰面積處理參數(shù)79島津氣相色譜儀教材Slope：斜率，用來判斷出峰起點、終點以及濾除低平噪聲Drift：漂移，判斷相鄰峰的積分方式Width：半峰寬，峰的半高寬，排除峰寬小于最小峰寬的峰T.DBL：變參時間，根據(jù)時間自動改變峰寬和斜率Minimumarea：最小峰面積，排除面積小于該值的峰

基本積分參數(shù)80島津氣相色譜儀教材Slope-斜率的設(shè)定81島津氣相色譜儀教材DriftDriftDriftDriftDriftDrift注：1)設(shè)定值為0時，工作站將自動判斷

2)如Drift與基線至峰谷連線較接近時，積分面積值可能變化較大

Drift-漂移值的設(shè)定82島津氣相色譜儀教材控制斜率測試時間：10×半峰寬推薦值：填充柱5s

毛細(xì)柱2s或3s半峰寬：設(shè)為最窄峰的半高寬，單位：秒Width-半峰寬的設(shè)定83島津氣相色譜儀教材變參時間：根據(jù)時間自動改變峰寬和斜率

等度洗脫時，出峰時間越長，峰越寬

設(shè)定值為0時，根據(jù)寬度自動判斷默認(rèn)值為1000，此時該參數(shù)不起作用

在實際使用中，一般使用默認(rèn)設(shè)定T.DBL-變參時間的設(shè)定84島津氣相色譜儀教材

保留時間允許誤差：時間窗(%)：相對允差 一般設(shè)為5%時間帶：絕對允差 一般設(shè)為0.05~0.25min

絕對保留時間、相對保留時間定性參數(shù)85島津氣相色譜儀教材面積歸一法校準(zhǔn)面積歸一法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法定量方法86島津氣相色譜儀教材1、面積歸一法 各組分濃度以面積百分比表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度，但有誤差。2、校準(zhǔn)面積歸一法 用質(zhì)量響應(yīng)因子對峰面積進(jìn)行修正，用該法測定的濃度比前者準(zhǔn)確，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。

這兩種方法應(yīng)用的必須條件是：

1）樣品中所有組分都出峰。

2）所有峰面積計算必須準(zhǔn)確。

定量方法（一）87島津氣相色譜儀教材未知樣

組分

A峰面積

1000

2000

500

1000總面積:4500

++=+10004500

=22.2%

組分A的濃度為：

不需標(biāo)樣組分的靈敏度相近

得到大致濃度(不能用于精確定量)面積歸一法88島津氣相色譜儀教材標(biāo)樣

(等量組分混合)峰面積

1000

1500

1000

500

+++組分A的濃度為未知樣組分A峰面積

1000

2000

5001000校正后的總面積:2417

+

+

=+

相對靈敏度2

32

1:

::

相對靈敏度

2

3

2

15002417

=20.7%

需要所有組分的標(biāo)樣校準(zhǔn)面積歸一法89島津氣相色譜儀教材3、外標(biāo)法 該法是應(yīng)用最廣泛的方法之一，其誤差來源主要是進(jìn)樣誤差，因此，分析前一定要做面積重復(fù)性（即進(jìn)樣重復(fù)性）實驗。4、內(nèi)標(biāo)法 在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對組分進(jìn)行定量。 該方法減小了進(jìn)樣誤差對定量結(jié)果的影響。定量方法（二）90島津氣相色譜儀教材100濃度

(ppm)1000峰面積70070未知樣

1uL

組分A

峰面積:

700標(biāo)樣1uL（組分A

100ppm）組分A峰面積:

1000組分A的濃度為

70ppm

需要標(biāo)樣

目標(biāo)組分被檢測到，就可定量進(jìn)樣量的誤差直接影響定量結(jié)果外標(biāo)法91島津氣相色譜儀教材未知樣+IS:100ppm

1uL組分

A1濃度比1.2面積比0.70.58標(biāo)樣1uL

組分A:100ppm

內(nèi)標(biāo):100ppm組分

A峰面積

12001000面積比

1.2內(nèi)標(biāo)：IS內(nèi)標(biāo)：IS峰面積

7001000面積比

0.7組分

A的濃度為：

未知樣中的內(nèi)標(biāo)濃度:100ppmX濃度比:0.58

=58ppm

需要標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物。目標(biāo)組分和內(nèi)標(biāo)物被檢測到，就可定量?？蓽p小進(jìn)樣量的誤差對結(jié)果的影響。

-->定量結(jié)果最為準(zhǔn)確內(nèi)標(biāo)物必須準(zhǔn)確添加入所有未知樣品中。內(nèi)標(biāo)法92島津氣相色譜儀教材

內(nèi)標(biāo)物峰與試樣中所有成分的峰完全分離。內(nèi)標(biāo)物峰與目標(biāo)成分峰保留時間不應(yīng)差太遠(yuǎn)。內(nèi)標(biāo)物具有與分析目標(biāo)成分類似的化學(xué)性質(zhì)。內(nèi)標(biāo)物的選擇93島津氣相色譜儀教材開機(jī)：連好流路，先開載氣再開電源，開輔助氣設(shè)定流量、溫度、檢測器參數(shù)用默認(rèn)處理參數(shù)進(jìn)行單一標(biāo)品分析，確定單一標(biāo)品保留時間分析混合標(biāo)品，根據(jù)圖譜調(diào)整分析條件，直至得到理想譜圖確定定量方法（外標(biāo)、內(nèi)標(biāo)等）選擇校正點數(shù)，編輯ID表（輸入組分的保留時間和標(biāo)樣濃度）選擇校正次數(shù)（每濃度取幾次均值）選擇曲線計算方式（直線、最小二乘或折線）按從低濃度到高濃度的順序，分析完所有標(biāo)樣，完成曲線制作進(jìn)行未知樣分析，每次分析結(jié)束，自動計算定量結(jié)果分析完了，關(guān)機(jī)，系統(tǒng)降溫后，關(guān)電源，關(guān)載氣總結(jié)–氣相色譜分析步驟94島津氣相色譜儀教材島津氣相色譜儀日常維護(hù)島津企業(yè)管理（中國）有限公司分析中心FID進(jìn)樣口色譜柱微量進(jìn)樣針二、進(jìn)樣口外圍部件

氣體選擇

氣路附件捕集阱分子篩過濾器四、色譜柱

五、檢測器一、自動進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣針維護(hù)

進(jìn)樣針更換捕集阱

三、進(jìn)樣口

進(jìn)樣隔墊

玻璃襯管

石英棉

O形圈、石墨壓環(huán)維護(hù)主要包括哪些內(nèi)容？島津氣相色譜儀教材確認(rèn)針桿的靈活性，針桿拉到滿刻度，將針桿推回，如很緊或時緊時松時，需清洗針桿。拔出針桿，用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿。將進(jìn)樣針針頭浸入丙酮內(nèi)，然后來回拉動針桿，直到針桿可以靈活順暢移動，如有細(xì)小顆粒洗出，請更換丙酮后再次清洗。一、自動進(jìn)樣系統(tǒng)-微量進(jìn)樣針的維護(hù)島津氣相色譜儀教材正常

不正常狀況重現(xiàn)性差的原因及對策使用后用溶劑清洗干凈推桿應(yīng)該很順暢樣品應(yīng)該連續(xù)、垂直地從進(jìn)樣針頭噴出微量進(jìn)樣針的維護(hù)島津氣相色譜儀教材打開自動進(jìn)樣器AOC-20i的前門。按［STOP］鍵，推桿推動器將會停止工作。擰松固定推桿的螺母。微量進(jìn)樣針的更換島津氣相色譜儀教材拉動推桿傳動帶，使推桿固定部分向上移動。取下推桿固定器。分開進(jìn)樣針固定鉤與進(jìn)樣針。微量進(jìn)樣針的更換島津氣相色譜儀教材取下進(jìn)樣針。安裝進(jìn)樣針固定器。將進(jìn)樣針安裝在注射器驅(qū)動裝置上。微量進(jìn)樣針的更換島津氣相色譜儀教材用固定鉤將進(jìn)樣針固定。在推桿上安裝推桿固定器。向下拉出推桿固定部分，使推桿頂部固定器插入上方孔中。按[RESET]鍵復(fù)位。微量進(jìn)樣針的更換島津氣相色譜儀教材向下輕輕地按推桿固定器。在確定推桿尖端在零點后，用螺母緊固注射推桿。關(guān)上自動進(jìn)樣器AOC-20i的前門。微量進(jìn)樣針的更換島津氣相色譜儀教材1、GC外圍的組成2、氣體的選擇和檢查3、氣路附件的檢查4、氣路附件的更換5、氣路附件信息表6、其他二、進(jìn)樣口外圍部件島津氣相色譜儀教材GC氣體過濾器干燥器空壓機(jī)（助燃用）載氣管路尾吹氣管路N２(He)鋼瓶

(載氣、尾吹氣用)氫氣鋼瓶（燃燒用）氣體過濾器FID、FPD、FTD檢測器用FID、FPD檢測器FTD檢測器空氣鋼瓶GC外圍的組成島津氣相色譜儀教材載氣的選擇輔助氣、尾吹氣的選擇純度的選擇氣體壓力的調(diào)整氣體的選擇和檢查島津氣相色譜儀教材根據(jù)分析的要求選擇合適的載氣參考分析流量的要求選擇載氣載氣的選擇島津氣相色譜儀教材輔助氣、尾吹氣的選擇FID、FPD、FTD工作時需Air、H2輔助使用毛細(xì)柱時需在檢測器端加上尾吹氣檢測器所用的尾吹氣:ECDN2

FIDN2FTDHe、N2FTD、FPD使用的輔助氣均需使用鋼瓶氣，ECD的尾吹氣需用鋼瓶高純氣，氣路中加裝分子篩和氧氣捕集阱。島津氣相色譜儀教材使用高純度氣體一般性分析：

99.995％以上

高靈敏度分析：

99.999％以上

高靈敏度分析：載氣、尾吹氣、Ｈ２、空氣，需經(jīng)氣體過濾器過濾后使用。氣體純度的選擇島津氣相色譜儀教材

GC-2010Plus使用壓力范圍300~980kPa，供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量。

FID、FPD、FTD用H2

300~500kPa

FID、FPD、FTD用Air300~500kPa載氣一般要求壓力500~600kPa氣體壓力的調(diào)整島津氣相色譜儀教材檢查氣體的純度和供氣壓力檢查氣體的氣密性檢查氣路中的過濾器是否需要更換

如：載氣流路中的分子篩過濾器和氧氣捕集阱

空氣流路中的干燥硅膠氣路附件的檢查島津氣相色譜儀教材部件號部件名221-42559-92SPLIT/PURGE

捕集阱221-34121-93分子篩過濾器更換分子篩過濾器和捕集阱島津氣相色譜儀教材部品名稱部品編號用途捕集阱（分流）221-42599-92分流流路用捕集阱（吹掃）221-42599-92吹掃流路用緩沖管221-48441-91分流流路用分子篩過濾器221-34121-93除去載氣中雜質(zhì)管路，MN2-GN2

L-500201-48560-50分子篩過濾器聯(lián)接進(jìn)樣口用配管鋁墊片201-35183-84配管聯(lián)接用氣路附件信息表島津氣相色譜儀教材

FTD檢測器必須使用空氣鋼瓶，空壓機(jī)會導(dǎo)致使用靈敏度不穩(wěn)定，同時會造成FTD銣珠壽命變短。FID和FPD檢測器作高靈敏度分析時也需使用空氣鋼瓶，降低基線噪音及漂移?？諝怃撈繊u津氣相色譜儀教材

1、進(jìn)樣口檢查內(nèi)容進(jìn)樣隔墊/襯管/石英棉/O形圈/石墨壓環(huán)2、進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換3、進(jìn)樣口常用耗材三、進(jìn)樣口島津氣相色譜儀教材檢查的內(nèi)容：進(jìn)樣隔墊玻璃襯管石英棉氟橡膠O形圈或石墨O形圈進(jìn)樣口檢查內(nèi)容島津氣相色譜儀教材白色：標(biāo)準(zhǔn)部品硅橡膠隔墊201-35584(20個/包)藍(lán)色：長壽隔墊（LL）低流失長壽隔墊221-48972-91(20個/包)紅色：高溫隔墊（HT）高溫時比LL型流失更少221-48398-91(20個/包）綠色：低流失隔墊（LB-2）增塑劑少，質(zhì)地較硬221-35507-01

進(jìn)樣隔墊的類型島津氣相色譜儀教材進(jìn)樣100次后應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊。

（載氣漏氣造成保留時間及面積的重現(xiàn)性變差）更換進(jìn)樣隔墊后，將進(jìn)樣隔墊螺母擰到底后，回擰1/4~1/2圈。進(jìn)樣隔墊污染導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰。不同種類的進(jìn)樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、出峰時間也是不一樣的。進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換-進(jìn)樣隔墊島津氣相色譜儀教材擰緊后，回擰半圈進(jìn)樣隔墊的更換島津氣相色譜儀教材襯管、石英棉在干凈的環(huán)境下保存，避免污染。襯管上可能有石英棉殘渣或樣品的污染，使用前用溶劑清洗干凈。石英棉的量、位置對重現(xiàn)性、靈敏度有很大的影響。進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換-玻璃襯管島津氣相色譜儀教材玻璃襯管的更換島津氣相色譜儀教材石英棉棒玻璃襯管蘸有溶劑的紗布2.取出石英棉后，用包裹紗布的細(xì)棒蘸溶劑（丙酮等）

清洗襯管內(nèi)壁。1.用細(xì)棒將石英棉頂出。玻璃襯管的清洗島津氣相色譜儀教材將玻璃襯管污染部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時或用超聲波進(jìn)行清洗。如上述方法無法清洗干凈，可將玻璃襯管浸泡于1N硝酸溶液中7～8小時。玻璃襯管的清洗島津氣相色譜儀教材裝填石英棉島津氣相色譜儀教材現(xiàn)象：部分農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差、偏差大，吸附、分解、峰變小。原因：進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管或石英棉活性過高，產(chǎn)生吸附、分解。

DMCS（二甲基氯硅烷化）處理(1)玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，晾干后在5%DMCS正己烷溶液中浸泡12小時。(2)取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸泡一小時左右。(3)從甲醇中取出，晾干后，放在干燥條件下保存。玻璃襯管的去活島津氣相色譜儀教材石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了需及時更換－防止載氣漏氣ー石墨壓環(huán)的老化:

將石墨壓環(huán)放入氣體噴燈的藍(lán)色火焰中，燒成赤熱1-2秒鐘。注：氣體噴燈使用時，注意防止燒傷。石墨壓環(huán)的確認(rèn)石墨壓環(huán)有2種尺寸：毛細(xì)柱內(nèi)徑0.32mm以下用：P/N221-32126-05毛細(xì)柱內(nèi)徑0.53mm用：P/N221-32126-08石墨壓環(huán)新的石墨壓環(huán)間隙消失需要更換的石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)島津氣相色譜儀教材石墨壓環(huán)老化與未老化的實例比較島津氣相色譜儀教材

先確認(rèn)進(jìn)樣隔墊及玻璃襯管無污染，再對進(jìn)樣口的其他部分進(jìn)行整體老化。進(jìn)樣口升高進(jìn)樣口溫度方法：將進(jìn)樣口的溫度升高，超過通常分析時的溫度，另柱溫設(shè)定值超過平時分析條件使用的最高溫度20~30℃以上。此時色譜柱的出口放空。進(jìn)樣口的處理島津氣相色譜儀教材部品名稱部品編號備注進(jìn)樣隔墊

201-35584標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣隔墊

221-35507-01高溫用氟橡膠O形圈

036-11203-84GC-2010Plus分流襯管

221-41444-01GC-2010Plus不分流/WBI

襯管

221-48335-01GC-2010Plus硅烷化處理不分流襯管

221-48876-03通用惰性化石英棉

221-48600通用進(jìn)樣口的常用消耗品島津氣相色譜儀教材色譜柱出現(xiàn)問題時的表現(xiàn):基線漂移變大基線噪音變大峰形異常（峰分叉等）分離度變差四、色譜柱島津氣相色譜儀教材

1、色譜柱的老化2、色譜柱的切割3、色譜柱的使用注意事項4、色譜柱的安裝5、消耗品色譜柱的維護(hù)島津氣相色譜儀教材柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用溫度以下20℃

左右或高于正常使用溫度，高沸點成分被汽化后釋放。

（這個過程大約需要1~2小時，色譜柱可接在檢測器上觀察基線變化。）

注意：

1.新柱老化時，不要連接檢測器。

2.監(jiān)測時最好使用FID檢測器。3.檢測器的溫度必須高于柱的使用溫度。4.色譜柱污染很嚴(yán)重時，切掉進(jìn)樣口側(cè)色譜柱

30～50cm左右，老化時檢測器一側(cè)色譜柱放空，并將檢測器堵上。色譜柱的老化島津氣相色譜儀教材使用專用毛細(xì)柱割刀色譜柱的切割島津氣相色譜儀教材①色譜柱的使用溫度要比柱的最高使用溫度低。（可延長柱的使用壽命，降低檢測器的基線噪音。）②

除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時）。

－使用高純度的氣體（99.999％以上）。

－氣瓶更換時特別注意不要混入空氣。

－在GC進(jìn)氣口前加裝氧氣捕集管。③

不讓難揮發(fā)的成分進(jìn)入色譜柱內(nèi)。

－充分做好樣品的前處理。

－使用襯管和石英棉。

－在色譜柱前安裝短的預(yù)柱來保護(hù)色譜柱

(僅在使用毛細(xì)柱時)。色譜柱的使用注意事項島津氣相色譜儀教材毛細(xì)柱割刀工具：10×12扳手，6×8扳手2把，毛細(xì)柱割刀毛細(xì)柱的安裝方法島津氣相色譜儀教材石墨壓環(huán)的尖端到毛細(xì)柱頂部的長度（以GC-2010Plus為例）SPL：34mmFID、FTD：69mm

TCD：50mmFPD：82mmECD：37mm毛細(xì)柱的安裝方法島津氣相色譜儀教材部品名稱

部品編號備注石墨壓環(huán)0.5221-32126-05內(nèi)徑0.32mm及以下毛細(xì)管柱用石墨壓環(huán)0.8221-32126-08內(nèi)徑0.53mm寬口徑毛細(xì)管柱用柱螺母221-16325-01進(jìn)樣口側(cè)使用開口螺母221-32705檢測器側(cè)使用色譜柱常用消耗品島津氣相色譜儀教材FID噴嘴的檢查更換FID檢查維護(hù)前確認(rèn):

1.FID檢測器熄火，關(guān)閉氫氣

2.檢測器溫度降到40℃以下

3.關(guān)閉GC電源并拔出電源插頭

4.移除FID側(cè)色譜柱

＜注意＞FID高溫時拆卸螺母可能會損壞螺紋。五、檢測器-FID島津氣相色譜儀教材FID噴嘴的檢查更換移除收集極①

取下收集極固定支架的螺絲②

將收集極固定支架和收集極部分一起取下③

斷開信號線使用工具：十字螺絲刀、鑷子、套筒扳手檢測器-FID島津氣相色譜儀教材FID噴嘴的檢查更換移除高壓極④斷開高壓電纜⑤向上取出高壓極壓板⑥將高壓電極和彈簧一起取出檢測器-FID島津氣相色譜儀教材

⑦擰松FID噴嘴套筒扳手

⑧取出FID噴嘴噴嘴套筒扳手FID噴嘴檢測器-FIDFID噴嘴的檢查更換島津氣相色譜儀教材FID噴嘴清理檢測器-FID島津氣相色譜儀教材更換濾光片1.關(guān)閉系統(tǒng)。2.水平緩慢拉出光電倍增管部分并將其取下