分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)大綱-3

《分析化學(xué)》實(shí)驗(yàn)大綱課程編號(hào)：（空置暫不填寫(xiě)）課程名稱(chēng)：分析化學(xué)（實(shí)驗(yàn)）實(shí)驗(yàn)總學(xué)時(shí)數(shù)：18適用專(zhuān)業(yè)：應(yīng)用化學(xué)承擔(dān)實(shí)驗(yàn)室：武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的和要求分析化學(xué)是化學(xué)類(lèi)專(zhuān)業(yè)學(xué)生的基礎(chǔ)課之一，是一門(mén)實(shí)踐性很強(qiáng)的課程，其理論和方法是學(xué)習(xí)其它有關(guān)化學(xué)課程及專(zhuān)業(yè)課程的基礎(chǔ)。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是《分析化學(xué)》課程的實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)。本課程通過(guò)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)，使學(xué)生加深對(duì)分析化學(xué)基本理論的理解，掌握定量分析的基本操作技能，并能運(yùn)用所學(xué)理論知識(shí)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)，處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和正確表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果，初步學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理方法。培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)、良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)、踏實(shí)的工作作風(fēng),培養(yǎng)創(chuàng)新精神以及做事認(rèn)真、實(shí)事求是的人生態(tài)度。使學(xué)生初步具有解決分析化學(xué)實(shí)際問(wèn)題的能力，為他們參加生產(chǎn)和科學(xué)研究打好一定的基礎(chǔ)。二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)和學(xué)時(shí)分配序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)學(xué)時(shí)數(shù)必/選開(kāi)01實(shí)驗(yàn)基本操作3必開(kāi)02醋酸總酸度的測(cè)定3必開(kāi)03工業(yè)堿灰中總堿度的測(cè)定3必開(kāi)04過(guò)氧化氫含量的測(cè)定3必開(kāi)05鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測(cè)定3必開(kāi)06塑料薄膜的紅外吸收光譜測(cè)定3必開(kāi)三、單項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容和要求（包括實(shí)驗(yàn)分組人數(shù)要求）實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)基本操作實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備的了解；玻璃儀器的洗滌；電子天平的稱(chēng)量操作練習(xí)；滴定分析基本操作練習(xí)等。學(xué)生通過(guò)本課程學(xué)習(xí)，掌握玻璃器皿的洗滌方法，掌握電子天平稱(chēng)量和滴定分析正確操作；可以正確和較熟練地掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能和基本操作，提高觀(guān)察、分析和解決問(wèn)題的能力。實(shí)驗(yàn)二、醋酸總酸度的測(cè)定準(zhǔn)確吸取食用醋試液5.00mL于50mL容量瓶中，用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取2.00mL上述稀釋后試液于25mL錐形瓶中，加入5mL蒸餾水，1滴酚酞指示劑。用上述0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈微紅色且30s內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次，根據(jù)所有消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算食用醋總酸量ρHAc(g·L-1)。學(xué)習(xí)醋酸總酸度的測(cè)定，理解強(qiáng)堿滴定弱酸過(guò)程中的pH值變化，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)以及指示劑的選擇。實(shí)驗(yàn)三、工業(yè)堿灰中總堿度的測(cè)定準(zhǔn)確移取混合堿試樣0.5g左右于干燥小燒杯中，加水使之溶解后，定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。準(zhǔn)確移取2.00mL上述試液于25mL錐形瓶中，加酚酞1滴，用鹽酸溶液滴定至溶液由紅色恰好褪為無(wú)色，記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V１，再加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用鹽酸溶液滴定溶液至由黃色恰好變?yōu)槌壬腍Cl溶液的體積記為V２，平行測(cè)定3次，計(jì)算混合堿中各組分的含量。通過(guò)該實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)和操作理解利用雙指示劑法測(cè)定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。學(xué)習(xí)用參比溶液確定終點(diǎn)的方法。進(jìn)一步掌握微量滴定操作技術(shù)。實(shí)驗(yàn)四、過(guò)氧化氫含量的測(cè)定KMnO4溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱(chēng)取0.15～0.20g基準(zhǔn)物質(zhì)NaC2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中，向其中加入約50mL蒸餾水使之溶解，再加入15mL3mol·L-1H2SO4，2～3滴1mol·L-1KMnO4，然后將錐形瓶置于水浴上加熱至75～85℃（剛好冒蒸汽），趁熱用KMnO4溶液滴定至溶液呈微紅色并保持30s不褪色即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定消耗的KMnO4溶液的體積和Na2C2O4的量，計(jì)算KMnO4溶液的濃度（KMnO4H2O2含量的測(cè)定移取一定體積H2O2試樣于容量瓶中，加水至刻度，搖勻。移取此溶液一定體積于錐形瓶中，加H2SO4，蒸餾水和MnSO4溶液，然后用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，并在30s內(nèi)不消失為止。平行滴定3～5份，根據(jù)KMnO4溶液的濃度和滴定所消耗的體積計(jì)算H2O2試樣的含量(mol·L-1或mg·mL-1)。通過(guò)該實(shí)驗(yàn)學(xué)生掌握高錳酸鉀溶液的配制與標(biāo)定方法，掌握高錳酸鉀法測(cè)定過(guò)氧化氫的原理和方法。實(shí)驗(yàn)五、鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測(cè)定移取混合液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入10mL0.10mol.L-1HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記取V1(mL)，然后加入10mL200g.L-1六亞甲基四胺溶液，用EDTA滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，平行測(cè)定3次，計(jì)算混合液中Pb2+、Bi3+含量。通過(guò)該實(shí)驗(yàn)使學(xué)生理解控制酸度的方法連續(xù)滴定鉍與鉛的原理。掌握二甲酚橙的性質(zhì)以及在實(shí)驗(yàn)中顏色變化的原理實(shí)驗(yàn)六、塑料薄膜的紅外吸收光譜測(cè)定將試樣熱壓成膜,將膜夾在兩鹽片之間，放入樣品架固定，測(cè)定其紅外圖譜（薄膜樣品可直接采用此法測(cè)定）。也可將聚合物溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校舛葹?-20%），然后將溶液滴在鹽片上攤勻，在紅外燈下使溶劑逐漸揮發(fā)成膜后，蓋上另一鹽片，裝入樣品架固定，插入檢測(cè)池測(cè)定紅外光譜圖。通過(guò)該實(shí)驗(yàn)使學(xué)生了解紅外光譜儀的基本組成和工作原理，掌握紅外光譜分析時(shí)各種物態(tài)試樣的制備及測(cè)試方法，熟悉化合物不同基團(tuán)紅外吸收頻率范圍，學(xué)會(huì)圖化合物結(jié)構(gòu)鑒定及譜圖解析的基本方法。每個(gè)實(shí)驗(yàn)每2人一組四、使用教材及參考書(shū)教材：《無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》主編：出版社：化學(xué)工業(yè)出版社參考資料：《無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心編，武漢大學(xué)出版社《無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第三版）》，大連理工大學(xué)，高等教育出版社《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第四版）》，武漢大學(xué)，高等教育出版社執(zhí)筆：趙軍麗審定：五、實(shí)驗(yàn)的考核形式學(xué)生實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定，應(yīng)包括以下幾項(xiàng)內(nèi)容：①預(yù)習(xí)情況及實(shí)驗(yàn)態(tài)度；②實(shí)驗(yàn)操作技能；③實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫(xiě)是否認(rèn)真和符合要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度和有效數(shù)字的表達(dá)等。特別需要強(qiáng)調(diào)的是實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)創(chuàng)新的精神與動(dòng)手能力的培養(yǎng)，嚴(yán)禁弄虛作假，偽造數(shù)據(jù)。學(xué)生的成績(jī)應(yīng)以平時(shí)考查為主，一般占總分的70%，其平時(shí)成績(jī)又要以實(shí)驗(yàn)實(shí)際操作的優(yōu)劣作為主要考核依據(jù)。在課程結(jié)束后，為復(fù)習(xí)和鞏固實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)理論考試，考查學(xué)生對(duì)本學(xué)期實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的掌握程度和分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果或最終考試結(jié)果占總成績(jī)的30%。評(píng)定各級(jí)成績(jī)時(shí)，可參考以下標(biāo)準(zhǔn)：1、優(yōu)秀（很好）正確理解實(shí)驗(yàn)的目的要求，能獨(dú)立、順利而正確地完成各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作，會(huì)分析和處理實(shí)驗(yàn)中遇到的問(wèn)題，能掌握所學(xué)的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)技能，能較好地完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告及其它各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)作業(yè)，有一定創(chuàng)造精神和能力。有良好的實(shí)驗(yàn)室工作作風(fēng)和習(xí)慣。2、良好（較好）能夠理解實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能認(rèn)真而正確地完成各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作，能分析和處理實(shí)驗(yàn)中遇到的一些問(wèn)題。能掌握所學(xué)實(shí)驗(yàn)技能的絕大部分，對(duì)難度較大的操作完成有困難。能一般完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告和其它實(shí)驗(yàn)作業(yè)。有較好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和工作作風(fēng)。3、中等（一般）能夠初步理解實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊螅苷J(rèn)真努力進(jìn)行各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作，但技巧較差。能分析和處理實(shí)驗(yàn)中一些較容易的問(wèn)題，掌握實(shí)驗(yàn)技能的大部分，能一般完成各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)作業(yè)和報(bào)告，處理問(wèn)題缺乏條理，工作作風(fēng)較好，能認(rèn)真遵守各項(xiàng)規(guī)章制度。4、及格（較差）只能機(jī)械地了解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，能一般按圖或按實(shí)驗(yàn)步驟“照方抓藥”完成實(shí)驗(yàn)操作，基本能完成所學(xué)的實(shí)驗(yàn)技能，操作不準(zhǔn)確，遇到問(wèn)題常常缺管道解決的辦法，在別人啟發(fā)下能作些簡(jiǎn)單處理，但效果不理想。能一般完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告，能認(rèn)