分析化學(xué)實驗大綱-3

《分析化學(xué)》實驗大綱課程編號：（空置暫不填寫）課程名稱：分析化學(xué)（實驗）實驗總學(xué)時數(shù)：18適用專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)承擔(dān)實驗室：武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院實驗教學(xué)的目的和要求分析化學(xué)是化學(xué)類專業(yè)學(xué)生的基礎(chǔ)課之一，是一門實踐性很強的課程，其理論和方法是學(xué)習(xí)其它有關(guān)化學(xué)課程及專業(yè)課程的基礎(chǔ)。分析化學(xué)實驗是《分析化學(xué)》課程的實驗教學(xué)環(huán)節(jié)。本課程通過分析化學(xué)實驗課程的教學(xué)，使學(xué)生加深對分析化學(xué)基本理論的理解，掌握定量分析的基本操作技能，并能運用所學(xué)理論知識指導(dǎo)實驗，處理實驗數(shù)據(jù)和正確表示實驗結(jié)果，初步學(xué)會實驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理方法。培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)、良好的實驗素養(yǎng)、踏實的工作作風(fēng),培養(yǎng)創(chuàng)新精神以及做事認(rèn)真、實事求是的人生態(tài)度。使學(xué)生初步具有解決分析化學(xué)實際問題的能力，為他們參加生產(chǎn)和科學(xué)研究打好一定的基礎(chǔ)。二、實驗項目名稱和學(xué)時分配序號實驗項目名稱學(xué)時數(shù)必/選開01實驗基本操作3必開02醋酸總酸度的測定3必開03工業(yè)堿灰中總堿度的測定3必開04過氧化氫含量的測定3必開05鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測定3必開06塑料薄膜的紅外吸收光譜測定3必開三、單項實驗的內(nèi)容和要求（包括實驗分組人數(shù)要求）實驗一、實驗基本操作實驗室的設(shè)備的了解；玻璃儀器的洗滌；電子天平的稱量操作練習(xí)；滴定分析基本操作練習(xí)等。學(xué)生通過本課程學(xué)習(xí)，掌握玻璃器皿的洗滌方法，掌握電子天平稱量和滴定分析正確操作；可以正確和較熟練地掌握分析化學(xué)實驗技能和基本操作，提高觀察、分析和解決問題的能力。實驗二、醋酸總酸度的測定準(zhǔn)確吸取食用醋試液5.00mL于50mL容量瓶中，用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取2.00mL上述稀釋后試液于25mL錐形瓶中，加入5mL蒸餾水，1滴酚酞指示劑。用上述0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈微紅色且30s內(nèi)不褪色，即為終點。平行測定3次，根據(jù)所有消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計算食用醋總酸量ρHAc(g·L-1)。學(xué)習(xí)醋酸總酸度的測定，理解強堿滴定弱酸過程中的pH值變化，化學(xué)計量點以及指示劑的選擇。實驗三、工業(yè)堿灰中總堿度的測定準(zhǔn)確移取混合堿試樣0.5g左右于干燥小燒杯中，加水使之溶解后，定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。準(zhǔn)確移取2.00mL上述試液于25mL錐形瓶中，加酚酞1滴，用鹽酸溶液滴定至溶液由紅色恰好褪為無色，記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V１，再加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用鹽酸溶液滴定溶液至由黃色恰好變?yōu)槌壬?，所消耗HCl溶液的體積記為V２，平行測定3次，計算混合堿中各組分的含量。通過該實驗的學(xué)習(xí)和操作理解利用雙指示劑法測定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。學(xué)習(xí)用參比溶液確定終點的方法。進(jìn)一步掌握微量滴定操作技術(shù)。實驗四、過氧化氫含量的測定KMnO4溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.15～0.20g基準(zhǔn)物質(zhì)NaC2O4三份，分別置于250mL錐形瓶中，向其中加入約50mL蒸餾水使之溶解，再加入15mL3mol·L-1H2SO4，2～3滴1mol·L-1KMnO4，然后將錐形瓶置于水浴上加熱至75～85℃（剛好冒蒸汽），趁熱用KMnO4溶液滴定至溶液呈微紅色并保持30s不褪色即為終點。根據(jù)滴定消耗的KMnO4溶液的體積和Na2C2O4的量，計算KMnO4溶液的濃度（KMnO4H2O2含量的測定移取一定體積H2O2試樣于容量瓶中，加水至刻度，搖勻。移取此溶液一定體積于錐形瓶中，加H2SO4，蒸餾水和MnSO4溶液，然后用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，并在30s內(nèi)不消失為止。平行滴定3～5份，根據(jù)KMnO4溶液的濃度和滴定所消耗的體積計算H2O2試樣的含量(mol·L-1或mg·mL-1)。通過該實驗學(xué)生掌握高錳酸鉀溶液的配制與標(biāo)定方法，掌握高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理和方法。實驗五、鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測定移取混合液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入10mL0.10mol.L-1HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點，記取V1(mL)，然后加入10mL200g.L-1六亞甲基四胺溶液，用EDTA滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，平行測定3次，計算混合液中Pb2+、Bi3+含量。通過該實驗使學(xué)生理解控制酸度的方法連續(xù)滴定鉍與鉛的原理。掌握二甲酚橙的性質(zhì)以及在實驗中顏色變化的原理實驗六、塑料薄膜的紅外吸收光譜測定將試樣熱壓成膜,將膜夾在兩鹽片之間，放入樣品架固定，測定其紅外圖譜（薄膜樣品可直接采用此法測定）。也可將聚合物溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲校舛葹?-20%），然后將溶液滴在鹽片上攤勻，在紅外燈下使溶劑逐漸揮發(fā)成膜后，蓋上另一鹽片，裝入樣品架固定，插入檢測池測定紅外光譜圖。通過該實驗使學(xué)生了解紅外光譜儀的基本組成和工作原理，掌握紅外光譜分析時各種物態(tài)試樣的制備及測試方法，熟悉化合物不同基團(tuán)紅外吸收頻率范圍，學(xué)會圖化合物結(jié)構(gòu)鑒定及譜圖解析的基本方法。每個實驗每2人一組四、使用教材及參考書教材：《無機及分析化學(xué)實驗》主編：出版社：化學(xué)工業(yè)出版社參考資料：《無機及分析化學(xué)實驗》，武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實驗中心編，武漢大學(xué)出版社《無機化學(xué)實驗（第三版）》，大連理工大學(xué)，高等教育出版社《分析化學(xué)實驗（第四版）》，武漢大學(xué)，高等教育出版社執(zhí)筆：趙軍麗審定：五、實驗的考核形式學(xué)生實驗成績評定，應(yīng)包括以下幾項內(nèi)容：①預(yù)習(xí)情況及實驗態(tài)度；②實驗操作技能；③實驗報告的撰寫是否認(rèn)真和符合要求，實驗結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度和有效數(shù)字的表達(dá)等。特別需要強調(diào)的是實事求是、嚴(yán)謹(jǐn)創(chuàng)新的精神與動手能力的培養(yǎng)，嚴(yán)禁弄虛作假，偽造數(shù)據(jù)。學(xué)生的成績應(yīng)以平時考查為主，一般占總分的70%，其平時成績又要以實驗實際操作的優(yōu)劣作為主要考核依據(jù)。在課程結(jié)束后，為復(fù)習(xí)和鞏固實驗教學(xué)內(nèi)容，進(jìn)行實驗理論考試，考查學(xué)生對本學(xué)期實驗內(nèi)容的掌握程度和分析問題和解決問題的能力。實驗結(jié)果或最終考試結(jié)果占總成績的30%。評定各級成績時，可參考以下標(biāo)準(zhǔn)：1、優(yōu)秀（很好）正確理解實驗的目的要求，能獨立、順利而正確地完成各項實驗操作，會分析和處理實驗中遇到的問題，能掌握所學(xué)的各項實驗技能，能較好地完成實驗報告及其它各項實驗作業(yè)，有一定創(chuàng)造精神和能力。有良好的實驗室工作作風(fēng)和習(xí)慣。2、良好（較好）能夠理解實驗的目的和要求，能認(rèn)真而正確地完成各項實驗操作，能分析和處理實驗中遇到的一些問題。能掌握所學(xué)實驗技能的絕大部分，對難度較大的操作完成有困難。能一般完成實驗報告和其它實驗作業(yè)。有較好的實驗習(xí)慣和工作作風(fēng)。3、中等（一般）能夠初步理解實驗?zāi)康囊?，能認(rèn)真努力進(jìn)行各項實驗操作，但技巧較差。能分析和處理實驗中一些較容易的問題，掌握實驗技能的大部分，能一般完成各項實驗作業(yè)和報告，處理問題缺乏條理，工作作風(fēng)較好，能認(rèn)真遵守各項規(guī)章制度。4、及格（較差）只能機械地了解實驗內(nèi)容，能一般按圖或按實驗步驟“照方抓藥”完成實驗操作，基本能完成所學(xué)的實驗技能，操作不準(zhǔn)確，遇到問題常常缺管道解決的辦法，在別人啟發(fā)下能作些簡單處理，但效果不理想。能一般完成實驗報告，能認(rèn)