地黃不同方法清淤炮制品中還原糖含量的測定

地黃不同方法清淤炮制品中還原糖含量的測定

地黃是玄參科植物地黃的生根通過輪作加工而成的。生地黃加工成熟地黃后,其化學(xué)成分、藥理作用均發(fā)生了變化,其中還原糖含量的變化較顯著。傳統(tǒng)熟地黃炮制方法有清蒸法和蒸曬法。本研究對生地黃用不同方法清蒸不同時(shí)間的樣品進(jìn)行含量測定,為熟地黃炮制工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供參考依據(jù)。1黃的制備1.1設(shè)備和材料1.1.1黃地黃1.1.2優(yōu)質(zhì)核1.1.3鍋的壓力材料1.2試驗(yàn)方法和處理1.2.1不同濃度的灰壓制備取生地黃500g,隨機(jī)等分為a、b、c、d、e5組,每組100g,置燒杯中,分別加入適量的清水浸潤60min,裝入銅罐中密封置常壓鍋內(nèi),a組隔水燉制16h,b組隔水燉制20h,c組隔水燉制24h,d組隔水燉制28h,e組隔水燉制32h取出,晾干至不黏手,備用。1.2.2u3000蒸制取生地黃400g,隨機(jī)等分為A、B、C、D、E5組,每組100g,分別置于燒杯中,各加適量清水浸潤60min,放入高壓鍋內(nèi),待其壓力升到0.125MPa(溫度為122.5℃)后,A組蒸制5h,B組蒸制7h,C組蒸制9h,D組蒸制11h,E組蒸制11h,取出,晾干至不黏手,備用。1.2.3處理權(quán)根據(jù)《河南省中藥材炮制規(guī)范(修訂本)》中熟地黃炮制方法中規(guī)定:取凈生地置缸內(nèi),加清水適量拌勻,燜潤至透心時(shí),置籠屜內(nèi)用武火加熱,用容器收集流出的熟地汁,蒸約48h至地黃中央發(fā)虛為度,取出,曬干。如此反復(fù),蒸曬8次,至第9次拌入流出的熟地汁蒸24h,以蒸至內(nèi)外漆黑,味甜無苦味為度,取出,晾至8成干,切斜片2-3mm厚,曬干,此法制得的熟地稱為九蒸熟地。1.3試驗(yàn)結(jié)果2糖含量的測定2.1石英自動(dòng)雙重提純蒸餾器hh-6型SGD-111型全自動(dòng)還原糖測定儀(山東省科學(xué)院生物技術(shù)研究中心);FA2004A型電子天平(上海精天電子儀器有限公司);1810-B型石英自動(dòng)雙重純水蒸餾器(江蘇大地儀器廠);RT-01中藥粉碎機(jī)(浙江省溫嶺市大海藥材器械廠);HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋(國華電器有限公司);GX15ML離心沉淀器(江蘇江陰科研器械廠);移液器(上海雷勃100-1000/A);0.45μm微孔濾膜。無水葡萄糖(上?；瘜W(xué)試劑公司),甲醇,斐林試劑,葡萄糖效準(zhǔn)溶液。2.2透光率的檢測根據(jù)斐林試劑滴定原理,測定儀分別自動(dòng)定量加入斐林試劑甲液、乙液和葡萄糖校準(zhǔn)液,加入樣品液后自動(dòng)定時(shí)加熱反應(yīng),用特定波長的光電轉(zhuǎn)化裝置,檢測滴定過程中透光率的變化,根據(jù)電壓變化曲線由儀器控制系統(tǒng)自動(dòng)采樣、記錄、確定滴定終點(diǎn)。根據(jù)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)還原糖的量,由控制系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算出樣品中的還原糖含量,并顯示和打印結(jié)果。2.3實(shí)驗(yàn)方法和處理2.3.1菲林試劑與葡萄糖反應(yīng)溶液的制備2.3.2試驗(yàn)溶液的制備2.3.3結(jié)果3不同蒸曬時(shí)間對還原糖含量的影響熟地黃炮制的目的主要是使藥性由寒轉(zhuǎn)溫,味由苦轉(zhuǎn)甜,功能由清轉(zhuǎn)補(bǔ)。生地黃與熟地黃在藥性、藥效上有著極大的差異,因此,熟地黃的炮制加工工藝對熟地黃飲片的最終質(zhì)量乃至患者的用藥安全有著極大的影響,必需對其加以重視。熟地黃的炮制方法多種多樣,2005版《中華人民共和國藥典》規(guī)定炮制熟地黃采用蒸法、燉法均可。本研究僅對熟地黃清燉法及蒸曬法的具體操作條件進(jìn)行了初步的探索。通過樣品的測定結(jié)果可知,地黃在蒸制過程中,還原糖含量在一定時(shí)間和一定蒸曬次數(shù)范圍內(nèi)隨著蒸制時(shí)間的延長和蒸曬次的增多而增加。清蒸24h和高壓蒸制7h及反復(fù)蒸曬7次含量最高,隨后含量有所降低。通過表1、表2可以看出,通過樣品的測定結(jié)果可知,地黃在蒸制過程中,還原糖含量隨一定時(shí)間的延長而增加。清燉24h和反復(fù)蒸曬9次及高壓燉制7h含量最高,隨后含量有所降低,從節(jié)省能源和縮短工時(shí)以降低成本的角度出發(fā),熟地黃最佳炮制方法應(yīng)為高壓蒸制7h。由株洲市奇跡飲片廠提供,經(jīng)鑒定為地黃,符合《中華人民共和國藥典》要求。為醫(yī)學(xué)專用高壓滅菌鍋(0-0.25MPa,0-138℃)。為普通家用蒸鍋。外觀性狀比較見表1。參照文獻(xiàn)進(jìn)行。取各熟地黃樣品適量,80℃干燥,粉碎,過篩,得供試品粉末。取每個(gè)供試品粉末約2.0g,精密稱定,加80%甲醇60mL于燒瓶中,在80℃水浴上回流提取3h,過濾,用80%甲醇液洗滌藥渣3次,合并濾液,回收溶劑,定容至100mL容量瓶中,搖勻。精密移取上述甲醇提取液50mL,置蒸發(fā)皿中,在通風(fēng)廚內(nèi)80℃水浴上揮干甲醇,用蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量蒸餾水洗滌蒸發(fā)皿數(shù)次,定容至刻度,