2023海水珍珠與淡水珍珠的鑒別X射線熒光光譜法

海水珍珠與淡水珍珠的鑒別X射線熒光光譜法II目 次前言 II1范引文件 1語定義 12器設備 2考品擇 2試析 2響量果因素 3定法明 3定果表示 4附錄A（料） 能色散X射熒光法別海珍和水珠分析法例 511海水珍珠與淡水珍珠的鑒別X射線熒光光譜法范圍本文件規(guī)定了應用能量色散型X射線熒光光譜鑒別海水珍珠與淡水珍珠的方法和要求。本文件適用于能量色散型X射線熒光光譜儀對海水珍珠和淡水珍珠進行的檢測。本文件適用于珠層厚度不低于0.3（GB/T16552珠寶玉石名稱GB/T16553珠寶玉石鑒定GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則GB/T18781珍珠分級GB/T31364能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法GB/T35940海水育珠品種及其珍珠分類GB/T18781和GB/T31364界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。水珠 saltwaterculturedpearl在海水中貝類生物體內(nèi)形成的養(yǎng)殖珍珠。根據(jù)貝種類別不同可劃分為不同的子類型:馬氏珠母貝海水養(yǎng)殖珍珠、白蝶貝海水養(yǎng)殖珍珠、黑蝶貝海水養(yǎng)殖珍珠和企鵝貝海水養(yǎng)殖珍珠等。GB/T18781-2008,3.2.1]水珠 freshwaterculturedpearl在淡水中蚌類生物體內(nèi)形成的養(yǎng)殖珍珠。根據(jù)蚌種類別不同可劃分為不同的子類型:三角帆蚌淡水養(yǎng)殖珍珠、褶紋冠蚌淡水養(yǎng)殖珍珠和背角無齒蚌淡水養(yǎng)殖珍珠等。GB/T18781-2008,3.2.2]X射熒光儀 X-rayfluorescencespectrometer以較高能量的射線束或離子流激發(fā)試樣中元素的特征X射線，將各元素特征譜線分辨并對其強度進行測量，實現(xiàn)定性、定量分析的儀器。GB/T31364-2015,3.1]能量色散X射線熒光光譜儀energydispersiveX-rayfluorescencespectrometer用能量探測器直接分辨試樣中元素的特征譜線的X射線熒光光譜儀。22GB/T31364-2015,3.2]析線 analyticalline需要對其強度進行測量并依據(jù)此判定被分析元素含量的特征譜線。注：X射線熒光光譜分析中一般選擇強度大、干擾少、背景低的特征譜線作為分析線。GB/T16597-2019,3.4]面積 peakarea譜峰構(gòu)成的分布區(qū)間的總計數(shù)。[來源：GB/T31364-2015,3.13]鈣比 strontiumtocalciumratio在特征X射線熒光光譜上，特征峰中Sr元素的Kα線計數(shù)與Ca元素的Kα線計數(shù)之比，用Sr/Ca表示。注：本文件中的Sr/Ca可為Sr與Ca的峰面積的計數(shù)比或峰強度的計數(shù)比。鈣比 manganesetocalciumratio在特征X射線熒光光譜上，特征峰中Mn元素的Kα線計數(shù)與Ca元素的Kα線計數(shù)之比，用Mn/Ca表示。注：本文件中的Mn/Ca可為Mn與Ca的峰面積的計數(shù)比或峰強度的計數(shù)比。鍶比 manganesetostrontiumratio在特征X射線熒光光譜上，特征峰中Mn元素的Kα線計數(shù)與元素Sr的Kα線計數(shù)之比，用Mn/Sr表示。注：本文件中的Mn/Sr可為Mn與Sr的峰面積的計數(shù)比或峰強度的計數(shù)比。Mn/Sr也可由樣品的錳鈣比與鍶鈣比的比值得到。原理珍珠表層元素經(jīng)X射線激發(fā)，發(fā)射出各元素的特征XX射線熒光光譜法測試主元素Ca和微量元素Sr、Mn的鍶鈣比（Sr/Ca）、錳鈣比（Mn/Ca）和錳鍶比（Mn/Sr），通過兩者或三者的組合關(guān)系，投影到現(xiàn)有已知參考樣品關(guān)系散點圖中，依據(jù)參考樣品的判定規(guī)則，可區(qū)分海水珍珠和淡水珍珠。XGB/T165975.89keV170eV。50以70~100）5.50.3X射線熒光光譜測定遵照制造商的說明操作X射線熒光光譜儀。將已知來源的海水珍珠和淡水珍珠參考樣品放置在測試窗口上，設置電流、電壓、濾光片和圖譜范圍等實驗條件，在相同條件下采集試樣的X射線熒光光譜。分析方法建立33X）Ca+SrCa+Sr+MnMnCaSrMnKα。Sr/CaMn/SrASr/CaSr/CaMn/SrSr/CaMn/SrSr/CaMn/SrSr/CaMn/SrSr/CaMn/SrSr/CaMn/Sr7.17.2Sr/CaMn/Sr海水珍珠和淡水珍珠鑒別GB/T16553對珍珠樣品進行XSr/Ca7.2.4Sr/Ca和Mn/Sr7.2.5Sr/CaMn/SrSr/CaMn/Sr——在界限值范圍之外的樣品，暫作為無法判定處理，對其進行進一步檢驗。要求）：——儀器分辨力；——測試電壓、電流、時間和濾光片；——樣品測試的面積；——樣品表面經(jīng)過人工化學處理；——樣品不規(guī)則形狀、表面嚴重缺陷。Sr/CaMn/Ca和Mn/SrXSr/Ca和Mn/Sr44GB/T1655255附錄A（資料性）能量色散X射線熒光光譜法鑒別海水珍珠和淡水珍珠的分析方法示例Si（Li）X選取已知不同產(chǎn)地來源的海水珍珠和淡水珍珠，各50粒，樣品粒徑大于5.5mm，珠層厚度不低于0.3mm，表面微瑕疵或無瑕疵。Si（Li）XSr3035kV0.80mAPdThick0keV~20keV。Mn25kV0.80AluminumkeV~20keV。XCaKα3.46keV~3.88keVCaSrKα線13.78keV~14.42keVSrMnKα5.80keV~6.10keVMnSr/Ca、Mn/CaMn/Sr。Sr/CaMn/SrA.190%Sr/Ca0.47~0.70（）Sr/Ca≥0.5090%Sr/Ca0.10~0.30Sr/Ca≤0.25Mn/Sr＞0.007。Ca+SrSr/Ca0.47~0.70MnC++nCa0.3≥00，Mn/Sr＞0.01Sr/Ca66圖A.1海水珍珠和淡水珍珠的Sr/Ca與Mn/Sr的關(guān)系散點圖（具Si（Li）檢測器的能量色散X射線熒光光譜儀進行測試）SDDX選取已知不同產(chǎn)地來源的海水珍珠和淡水珍珠，各50粒，樣品粒徑大于5.5mm，珠層厚度不低于0.3mm，表面微瑕疵或無瑕疵。SDDX50kV0.80Al0keV~20keV。XCaSrMnKαA.1.3.1Sr/Ca、Mn/Ca以及Mn/Sr。Sr/CaMn/SrA.290%Sr/Ca0.40~0.7090%Sr/Ca0.10~0.25Mn/Sr＞0.01。Ca+SrSr/Ca0.4~0.70MnC++nCa0.2≥00，Mn/Sr＞0.01Sr/Ca77圖A.2海水珍珠和淡水珍珠的Sr/Ca與Mn/Sr的關(guān)系散點圖（具SDD探測器的能量色散X射線熒光光譜儀進行測試）Si-PINX選取已知不同產(chǎn)地來源的海水珍珠和淡水珍珠，各50粒，樣品粒徑大于5.5mm，珠層厚度不低于0.3mm，表面微瑕疵或無瑕疵。Si-PINX500.400keV~40keV。XCa、Sr、MnKα3.68keV、14.15keV、5.89keVSr/CaMn/CaMn/Sr值。Sr/CaMn/SrA.390%Sr/Ca90%