鎂合金擠壓棒材動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和微觀織構(gòu)的調(diào)控

鎂合金擠壓棒材動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和微觀織構(gòu)的調(diào)控

hcp結(jié)構(gòu)中鎂合金晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性較低，導(dǎo)致不同方向上晶體的力學(xué)特性不同。在塑性變形過(guò)程中，晶體的定向變化容易發(fā)生，形成了{(lán)0001}很強(qiáng)的基面紡織結(jié)構(gòu)。鎂合金的各向異性容易導(dǎo)致各種變形缺陷,從而制約了其應(yīng)用。對(duì)于大多數(shù)立方結(jié)構(gòu)金屬的變形織構(gòu),通過(guò)控制變形溫度、速度和經(jīng)熱處理后,大多變形織構(gòu)可以減輕或避免。但鎂合金的變形織構(gòu)目前還很難通過(guò)這些方法來(lái)減輕和消除。等徑角擠壓(ECAP)等特殊加工方法已被證實(shí)可以改善鎂合金織構(gòu)并提高其延展性。在鎂合金中添加陶瓷顆粒Y2O3或SiCp也可以弱化擠壓后的絲織構(gòu)并降低沿?cái)D壓軸向變形時(shí)的拉壓不對(duì)稱性。稀土元素具有細(xì)化鎂合金晶粒、改善組織、提高力學(xué)性能和耐腐蝕性的效果。近年來(lái)有報(bào)道表明:稀土元素也具有弱化織構(gòu)作用。AGNEW等的研究表明,Y可以增加Mg的晶格對(duì)稱性并大大激活非基面滑移,提高鎂合金的強(qiáng)度和延展性;MAYUMI等研究Mg-Y二元合金在550-650K的蠕變行為,發(fā)現(xiàn)Y具有顯著提高蠕變強(qiáng)度的作用;COTTAM等對(duì)Mg-Y合金進(jìn)行擠壓后發(fā)現(xiàn),提高加工溫度和增加Y的含量可以使晶粒的取向分布更加隨機(jī)化;李敏等研究Ce對(duì)熱軋AZ31鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶及織構(gòu)的影響,指出Ce能加速動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和弱化基面織構(gòu)。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是材料高溫變形下的重要過(guò)程,立方金屬的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制根據(jù)層錯(cuò)能的高低可分為連續(xù)和不連續(xù)兩類,受變形條件的影響較小。而鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制則隨變形條件的不同而變化,中低溫度下變形時(shí)發(fā)生連續(xù)再結(jié)晶,包括孿生和旋轉(zhuǎn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶;高溫下的再結(jié)晶通常有明顯的形核和長(zhǎng)大過(guò)程,即所謂的不連續(xù)再結(jié)晶。我國(guó)稀土資源豐富,若能通過(guò)添加稀土元素制備弱織構(gòu)鎂合金板、帶和棒材無(wú)疑具有更為實(shí)用的價(jià)值。因此,研究稀土鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,進(jìn)而弱化和控制變形織構(gòu)將具有重要的理論和實(shí)際意義。但目前國(guó)內(nèi)還鮮見(jiàn)有關(guān)Y弱化鎂合金織構(gòu)方面的報(bào)道,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶對(duì)Mg及稀土鎂合金織構(gòu)演化的影響也不太清楚。本文作者采用光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM)的電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)對(duì)普通鎂合金(AZ31鎂合金)和稀土鎂合金(Mg-Y合金)擠壓棒材單向壓縮變形后的微觀織構(gòu)進(jìn)行觀測(cè)和分析,比較二者變形織構(gòu)及其演化規(guī)律的異同。1爐冷溫度和時(shí)間對(duì)顯微組織的影響實(shí)驗(yàn)選用的AZ31鎂合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)如下:Al2.68、Zn0.75、Mn0.68、Cu0.001、Si0.03、Fe0.003、Mg余量。Mg-Y二元合金中Y為7%。樣品為d8mm×12mm的擠壓棒材,其軸向與擠壓方向平行。樣品在733K退火處理2h后爐冷。壓縮實(shí)驗(yàn)在附有快速水淬功能的真應(yīng)變速度恒定的壓縮試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。樣品在溫度為723K,應(yīng)變速率為3×10-3s-1的條件下進(jìn)行軸向壓縮。當(dāng)爐溫升至預(yù)設(shè)溫度時(shí),將樣品放入爐內(nèi)靜置10min,然后進(jìn)行壓縮,到達(dá)一定應(yīng)變后,5s內(nèi)將樣品取出水淬。將淬火樣品沿壓縮軸方向切成兩部分,對(duì)剖面依次進(jìn)行研磨、機(jī)械拋光和電解拋光,試樣在6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))苦味酸+94%甲醇溶液中浸蝕后,通過(guò)OLYMPUS光學(xué)顯微鏡觀察樣品的顯微組織。利用金相定量分析系統(tǒng)配備的AnalysisImagingProcessing軟件,處理光學(xué)顯微鏡下的金相組織圖像,得到相應(yīng)的數(shù)字圖像,定量分析動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的尺寸和體積分?jǐn)?shù)。EBSD試樣電解拋光后直接采用日立S4500型場(chǎng)發(fā)射SEM和配置的OIMDataCollection4.5以及OIMAnalysis5.0軟件對(duì)其微觀織構(gòu)進(jìn)行觀測(cè)和分析。2結(jié)果與討論2.1mg-y合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶圖1所示為AZ31鎂合金和Mg-Y合金在T=723K壓縮過(guò)程中的組織變化。由圖1(a)可以看到:AZ31鎂合金變形至真應(yīng)變?chǔ)?0.2時(shí)就已經(jīng)開(kāi)始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,再結(jié)晶的平均晶粒尺寸約為18μm,體積分?jǐn)?shù)達(dá)10%左右;當(dāng)變形到ε=0.5時(shí),再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)就已達(dá)80%以上(見(jiàn)圖1(c));而Mg-Y合金在真應(yīng)變?chǔ)?0.2時(shí),原始晶界剛開(kāi)始出現(xiàn)凹凸,尚沒(méi)有發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(見(jiàn)圖1(b));當(dāng)變形至ε=0.4時(shí),也只有少量的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)在初始晶界和晶界三接點(diǎn)處,再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)不足10%(見(jiàn)圖1(d));在真應(yīng)變?chǔ)?1.2時(shí),動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)才達(dá)80%(見(jiàn)圖1(f)),動(dòng)態(tài)再結(jié)晶被明顯延遲了,此時(shí)再結(jié)晶的平均晶粒尺寸約為6μm,比AZ31鎂合金的再結(jié)晶晶粒尺寸小很多。顯然,Y影響鎂合金的變形和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程。普通AZ31鎂合金高溫變形時(shí)易形成變形帶,相互交叉的變形帶能夠?qū)⒃季ЯＳ行У胤指罴?xì)化,加速動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程。在Mg中加入Y后,更多的非基面滑移被激活,晶體變形較均勻,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界變形量增大,于是,Mg-Y合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶被延遲,再結(jié)晶晶粒在晶界上形核后向晶內(nèi)緩慢擴(kuò)展。同時(shí),Mg和Y形成的Mg24Y5等第二相易于富集在晶界,導(dǎo)致晶界遷移困難,從而使再結(jié)晶晶粒得到細(xì)化。由此可見(jiàn),稀土Y的添加阻礙鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,并細(xì)化了再結(jié)晶晶粒。2.2mg-y合金在323k變形反極圖是表示各晶粒的平行某特征外觀方向的晶向在晶體學(xué)空間中分布的三維極射赤道平面投影圖,可以表示RD、ND和TD這3個(gè)方向的晶粒取向。鎂合金擠壓棒材多數(shù)晶粒的基面平行于擠壓軸向,形成很強(qiáng)的絲織構(gòu)。沿?cái)D壓軸向壓縮時(shí),基面滑移導(dǎo)致的晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)通常是使基面從平行于壓縮方向轉(zhuǎn)至與壓縮方向垂直,因此,壓縮方向的反極圖能更方便地表示晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)角度,利于研究微觀織構(gòu)的演化規(guī)律。用OIMAnalysis5.0計(jì)算并獲得的AZ31鎂合金在723K壓縮過(guò)程中壓縮方向的反極圖如圖2所示。從圖2(a)可以看出:變形到真應(yīng)變?chǔ)?0.2時(shí),試樣在?2110?和?1010?有兩個(gè)擇優(yōu)取向,即{0001}面平行于壓縮方向,初始擠壓時(shí)形成的基面織構(gòu)還沒(méi)有被明顯改變;變形初期,由于基面滑移系的取向因子幾乎為0,而孿生在高溫時(shí)不易發(fā)生,但非基面滑移系可以啟動(dòng),導(dǎo)致{0001}面轉(zhuǎn)至與壓縮方向成45°角的最大取向因子方向。從圖2(b)可以看到,變形至真應(yīng)變?chǔ)?0.5時(shí),幾乎所有晶粒的{0001}面都已經(jīng)轉(zhuǎn)至與壓縮方向成約45°,形成一個(gè)強(qiáng)度峰值。隨著應(yīng)變量的進(jìn)一步增大,晶粒因發(fā)生基面滑移而繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)(見(jiàn)圖2(c)),最終在真應(yīng)變?chǔ)?1.2時(shí){0001}面轉(zhuǎn)至近似垂直于壓縮方向(見(jiàn)圖2(d))。由此可見(jiàn),AZ31鎂合金壓縮至ε=1.2時(shí)幾乎所有晶粒發(fā)生了近90°的轉(zhuǎn)動(dòng),{0001}面從開(kāi)始平行于壓縮方向轉(zhuǎn)至幾乎與壓縮方向垂直。圖3所示為AZ31鎂合金在723K壓縮變形過(guò)程中{0001}面取向強(qiáng)度及{0001}面與壓縮方向的夾角隨真應(yīng)變的變化規(guī)律。由圖3可以看出:各應(yīng)變下都只有一個(gè)顯著的{0001}面取向峰,始終表現(xiàn)出較強(qiáng)的{0001}面的擇優(yōu)取向;在真應(yīng)變?chǔ)?0.2時(shí),{0001}面與壓縮方向的夾角幾乎為0,取向分散在小于30°的范圍內(nèi);在ε=0.5時(shí),基面與壓縮方向的夾角增加至50°左右,取向強(qiáng)度有所降低,但分散度加大,這可能是受動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響;隨著變形量的進(jìn)一步增加,基面夾角及其取向強(qiáng)度都緩慢增大,在ε=1.2時(shí),基面夾角達(dá)到70°左右,取向強(qiáng)度達(dá)到3以上。立方結(jié)構(gòu)金屬動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后,晶體取向分布一般會(huì)被隨機(jī)化。由圖3還可見(jiàn),AZ31鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在真應(yīng)變?chǔ)?0.5全面發(fā)生后,隨著應(yīng)變的進(jìn)一步增大,基面織構(gòu)不僅沒(méi)有消失,其強(qiáng)度還有所提高,表明動(dòng)態(tài)再結(jié)晶對(duì)AZ31鎂合金變形織構(gòu)的影響較小。圖5所示為Mg-Y合金在723K壓縮變形過(guò)程中{0001}面取向強(qiáng)度及{0001}面與壓縮方向的夾角隨應(yīng)變的變化規(guī)律。由圖5可看出:與AZ31鎂合金明顯不同的是,在各應(yīng)變下都有多個(gè)取向峰,且在基面與壓縮方向的夾角為0°的附近都有一個(gè)明顯的峰值,其強(qiáng)度隨應(yīng)變的變化不大,但分散度在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后明顯變大;當(dāng)真應(yīng)變?chǔ)?0.2時(shí),在基面夾角為40°和70°的地方還有兩個(gè)取向峰,其中70°位置為強(qiáng)度最大的峰,說(shuō)明Mg-Y合金在真應(yīng)變?chǔ)?0.2時(shí),有明顯的基面近似垂直于壓縮方向的織構(gòu);Mg-Y合金在壓縮變形初期有部分晶粒的基面滑移系處于有利的取向(見(jiàn)圖6),基面滑移可以得到啟動(dòng),同時(shí),非基面滑移也由于Y的添加而被大大激活。因此,{0001}面平行于壓縮方向的晶粒大多沒(méi)有發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),晶體始終保持著較低強(qiáng)度的{0001}面平行于壓縮方向的織構(gòu)。而基面滑移得到啟動(dòng)的晶?；鎰t轉(zhuǎn)至與壓縮方向垂直。隨著應(yīng)變量的進(jìn)一步增大,這些晶粒將繼續(xù)發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng),40°和70°的取向峰向90°方向移動(dòng),晶?；嬗l(fā)接近于與壓縮方向垂直,但其強(qiáng)度在ε=0.4以后隨著動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行不斷下降,到ε=1.2時(shí),這兩個(gè)峰已經(jīng)很不明顯了,整條曲線上的最大強(qiáng)度差只有0.6左右,取向分布很均勻,Mg-Y合金在ε=0.2時(shí),靠近90°的織構(gòu)在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后被顯著弱化。對(duì)于稀土鎂合金變形織構(gòu)弱化的現(xiàn)象,SENN和AGNEW在Mg-Y-Nd合金的靜態(tài)再結(jié)晶中也觀察到,并指出是剪切帶使再結(jié)晶形核隨機(jī)化從而引起隨后的隨機(jī)織構(gòu)分布,但鎂合金的剪切帶通常在低溫變形時(shí)產(chǎn)生,高溫變形下不易發(fā)生,從圖1中也未看到大量的剪切帶,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要從晶界和晶界三接點(diǎn)處形核,故該觀點(diǎn)不能解釋本實(shí)驗(yàn)結(jié)果。COTTAM等認(rèn)為是非基面滑移得到很大激活以及孿生得到抑制導(dǎo)致Mg-Y合金織構(gòu)的弱化。CHINO等發(fā)現(xiàn)添加Ce也可引起鎂合金織構(gòu)弱化,也同樣認(rèn)為是稀土元素改變晶格結(jié)構(gòu),使其對(duì)稱性增加,非面滑移得到大大激活所致。但在723K變形時(shí),即便是AZ31鎂合金,非基面滑移也開(kāi)始發(fā)揮重要作用,可是其基面織構(gòu)并沒(méi)有弱化。由前述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶之前(ε=0.2),雖然非基面滑移已經(jīng)得到有效啟動(dòng),Mg-Y合金依然表現(xiàn)出較強(qiáng)的擇優(yōu)取向,織構(gòu)的顯著弱化主要發(fā)生在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶之后(ε=0.4以上),可見(jiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶對(duì)Mg-Y合金織構(gòu)的弱化具有最直接的影響。Mg-Y合金{0001}基面平行于壓縮方向的織構(gòu)取向只有少量弱化,表明動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生與晶粒的取向有很大關(guān)系,這可能是由于基面近似垂直于壓縮方向的晶粒的初始取向有利于基面滑移,發(fā)生了更多的晶內(nèi)變形,導(dǎo)致位錯(cuò)密度高于基面與壓縮方向平行的晶粒,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更容易形核和長(zhǎng)大。通過(guò)EBSD分析得到的Mg-Y合金變形至真應(yīng)變?chǔ)?0.2時(shí),各晶粒{0001}?1120?基面滑移的取向因子如圖6所示。由圖6可以看到深色表示的晶?；娴娜∠蛞蜃雍苄?對(duì)應(yīng)于基面始終平行于壓縮方向的晶粒,基面滑移不易啟動(dòng),晶粒內(nèi)的位錯(cuò)堆積速度慢,不利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核和長(zhǎng)大,取向變化不會(huì)太大。白色表示的晶粒則有很大的取向因子(0.45~0.50),進(jìn)一步變形時(shí),基面滑移能夠在這些晶粒中發(fā)生,從而比深色晶粒更快地累積更多的應(yīng)變,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶將會(huì)優(yōu)先在這些晶粒中發(fā)生。因此,Mg-Y合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶弱化的織構(gòu)主要是晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)90°左右后形成的織構(gòu)。相比之下,AZ31鎂合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后依然表現(xiàn)出明顯的{0001}基面擇優(yōu)取向,動(dòng)態(tài)再結(jié)晶對(duì)Mg-Y合金和AZ31鎂合金變形織構(gòu)的影響存在很大差異。初始織構(gòu)一般對(duì)其加工組織和再結(jié)晶過(guò)程產(chǎn)生很大影響,Mg-Y合金擠壓后形成的絲織構(gòu)很弱,近似于鑄態(tài)組織;而擠壓態(tài)AZ31鎂合金則具有很強(qiáng)的絲織構(gòu),因此,兩種合金完全不同的織構(gòu)演化規(guī)律可能是因?yàn)槎呔哂胁煌某跏伎棙?gòu)。但是,具有其它不同初始織構(gòu)的AZ31鎂合金在壓縮過(guò)程中,晶粒的取向也趨于轉(zhuǎn)至基面織構(gòu)取向附近,形成與本實(shí)驗(yàn)類似的強(qiáng)基面織構(gòu)。因此,兩種合金不同的織構(gòu)演化規(guī)律并非由于初始織構(gòu)不同,而是由于其合金成分的不同所致。由圖1可知,兩種合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的速度完全不同,稀土元素Y的添加可能改變鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核和長(zhǎng)大機(jī)制,從而使得變形織構(gòu)在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后被弱化。因此,導(dǎo)致Mg-Y合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后織構(gòu)弱化的根本原因是Y對(duì)晶體性能的改變。3u3000鎂合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶變形特征及織構(gòu)1)