SetsysEvo綜合熱分析儀操作規(guī)程

法國塞塔拉姆儀器公司上海代表處618法國塞塔拉姆儀器公司上海代表處6181808200120,Tel:+862150620017Fax:+862158797930E-mail:“mailto:info@“info@美國分公司辦事處德國英國加坡TheTheFirstChoiceforChallengingThermalAnalysisandCalorimetryApplicationsSetaramSetsysEvo同步熱操作規(guī)程留意事項(xiàng)：試驗(yàn)前，確認(rèn)爐體保護(hù)氣及載氣連接正確，輸入壓力約3bar，LCD顯示Furnace-Flow。2L/min6個(gè)綠燈或以上。盡量保持室溫恒定，避開使儀器直接暴露于空調(diào)出風(fēng)口或窗口，避開陽光直射儀器保持試驗(yàn)臺(tái)穩(wěn)定，避開震驚。如有可能，應(yīng)將儀器與計(jì)算機(jī)分兩個(gè)試驗(yàn)臺(tái)放置儀器最高使用溫度：1600℃(TG-DSC1600)TG-DSC1600首先，翻開儀器電源,計(jì)算機(jī)操作軟件Setsoft2000–“Collection”?？煞_菜單“display-directprogramming”，進(jìn)展監(jiān)測(cè)及掌握稱量樣品0.01mg的天平進(jìn)展樣品稱量。樣品量：初次試驗(yàn)建議樣品裝填至不大于坩堝容積1/3，假設(shè)信號(hào)響應(yīng)不夠，可適當(dāng)增加樣品量。留意：增加樣品量會(huì)相應(yīng)降低信號(hào)區(qū)分率。*參比坩堝的配置：參比坩堝使用與樣品坩堝規(guī)格材質(zhì)一樣的坩堝。a，通常參比坩堝為空〔〕b，假設(shè)樣品量較大，可在參比坩堝中裝a-氧化鋁粉末，以補(bǔ)償兩坩堝熱容差造成的熱流基線漂移。放置坩堝將樣品及參比坩堝置于DSC/DTA端。留意盡量避開傳感器晃動(dòng)。等待傳感器穩(wěn)定后〔無明顯晃動(dòng)〕,可在菜單“display-directprogramming”中確認(rèn)當(dāng)前溫度，及“UntaredMass”在TG測(cè)量范圍〔+/-20mg或+/-200mg〕之內(nèi)降下天平至升降機(jī)構(gòu)自動(dòng)停頓*分析室氣氛凈化*DirectProgrammingPumpPurge,Analysechamber顯示值小于100，再翻開Vacuum進(jìn)展快速抽真空。抽真空完畢后關(guān)閉Pump、Vacuum及Purge，同時(shí)翻開CarrierGas向分析室充氣，流量設(shè)為最大〔200mL/min，待充氣至正常壓力后，可關(guān)閉載氣或調(diào)為與試驗(yàn)設(shè)定一樣流量〔一般為20mL/min。試驗(yàn)編程點(diǎn)擊菜單“Collection”–“AcquistionSetsysEv1750〔TGA-DSC150〕”，消滅如下窗口輸入試驗(yàn)名，樣品質(zhì)量，坩堝及載氣種類，附注〔“comment”〕等然后，設(shè)定升降溫程序zonaddzon” “://setaram/“setaram 在zone中，點(diǎn)擊右鍵，選擇添加恒溫或變溫程序，設(shè)定溫度范圍、恒溫時(shí)間、升降溫速率及閥門掌握,載氣流量等，位置如以下圖所示。*確認(rèn)冷卻水〔Water〕及爐體保護(hù)氣〔Protectivegas〕閥門翻開，一般建議載氣流量20mL/min。PID,SafetyTemperature,Sensitivity等參數(shù)(位置如以下圖)P200I1000D15U0SafetyTemperature1620oC(安全溫度一般設(shè)為傳感器使用溫度上限+20oC)TemperatureCorrectionCoefficients溫度校正系數(shù)HFSensitivityCoefficients要得到以mW為單位的熱流信號(hào)HFSensitivityCoefficients法國塞塔拉姆儀器公司上海代表處6181808法國塞塔拉姆儀器公司上海代表處6181808200120,Tel:+862150620017Fax:+862158797930E-mail:“mailto:info@“info@美國分公司辦事處德國英國加坡“://setaram/“setaram “:///“TheTheFirstChoiceforChallengingThermalAnalysisandCalorimetryApplications儲(chǔ)存的參數(shù)，確認(rèn)冷卻水及保護(hù)氣、載氣供給*“directprogramming”TG信號(hào)。在“directprogramming”TG信號(hào)穩(wěn)定右鍵點(diǎn)擊試驗(yàn)名，點(diǎn)擊“StartExperiment”始試驗(yàn)〔如以下圖〕*試驗(yàn)進(jìn)展過程中，避開碰撞試驗(yàn)臺(tái)，避開接觸儀器高溫外表。**試驗(yàn)完畢后，待爐體溫度降