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文檔簡介
甲醛檢測方法目前,國內(nèi)外居室、紡織品、食品中甲分光光度法分光光度法是基于不同分子構(gòu)造的物質(zhì)對(duì)電磁輻射的選擇性吸取而建立的一種定性、定量分析方法,是居室、紡織品、食到的有乙酰丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催域不同,并各有其優(yōu)點(diǎn)和肯定的局限性.乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮通過45~60℃水浴30min或25℃室溫下經(jīng)2.5h反響生成黃色化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛與乙酰丙酮反響的特異性較好,干擾因素少,酚類和其它醛類共存時(shí)均不干擾,顯色劑較為穩(wěn)定,檢出限到達(dá)05/l中加熱蒸餾提取出來,經(jīng)水溶液吸取、定容后再檢測,操作過程簡單、繁瑣、耗時(shí).MBTH法,即甲醛與酚試劑(3一甲基一2一苯并噻唑腙鹽酸鹽,ugrn)反響生成嗪,嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍(lán)色,室溫下經(jīng)15rain后顯色,然后比色定量[m].酚試劑法操作簡便,靈敏度高,檢出限為g/L擾,二氧化硫?qū)y定也有肯定的干擾,使結(jié)果偏低,所以,在測定吊白塊時(shí)應(yīng)用此方法要慎重.酚試劑的穩(wěn)定性較差,顯色劑MITI?H在4℃冰箱內(nèi)僅可以保存3d,顯測定有時(shí)也用該方法一.AHMT法.AHMT法指甲醛與AHMT(4一氨基一3一聯(lián)氨一5一巰基一24一三氮雜茂在堿性條件下縮合,定量檢測甲醛含量的方法]T法在室溫下就能顯色,且SO、NO共存時(shí)不于擾測定,靈敏度比比色法要好。本方法特異苯等醛類物質(zhì)共存時(shí)不干擾測定,檢出限為0.04mg/L.但AHMT法在操作過程和樣品溶液的顯色反響時(shí)間必需嚴(yán)格統(tǒng)一,重現(xiàn)性較差,不易操作,多用于居室中對(duì)甲醛的檢測.品紅一亞硫酸法.品紅一亞硫酸法指利用甲醛與品紅一亞硫酸在濃硫進(jìn)展檢測的方法[HI1.本法利用的是甲醛的特有反響,其它醛與酚不干擾測定.此法操作簡便、測定范圍寬,但其比色液很不穩(wěn)定,重現(xiàn)性較差,在測定甲醛含量較低的樣品時(shí),差異較大,準(zhǔn)確度不如乙酰丙酮法,的定性分析.變色酸法.變色酸法指將甲醛在濃硫酸介質(zhì)中與鉻變酸(1,8一二羥基萘一3,6一二磺酸)紫紅色化合物,進(jìn)展比色定量的方法.此法靈敏度高,檢出限為0.1mg/L比色液穩(wěn)定因此該法不適用于測定甲醛含量較高的樣操作較繁瑣,因此該法多用于方法爭論,實(shí)際檢測時(shí)應(yīng)用較少.間苯三酚法.間苯三酚法指利用甲醛在堿性條件下與間苯三酚發(fā)比色定量檢測甲醛含量的方法[“引.此法1/L.但甲醛與間苯三酚生成物的顏色不穩(wěn)定,測定結(jié)果偏差較大,只適用于甲醛的定定.1.1.7催化光度法.催化光度法指一溴甲酚紫引、金蓮橙O0[20]或甲基紅[21]mg/L,反響速度受溫度影響較大,多用于水對(duì)穩(wěn)定性差,易受、酚、葡萄糖等成分的干擾,操作過程繁瑣,分析時(shí)間過長,難以肯定限制.電化學(xué)法電化學(xué)分析法是基于化學(xué)反響中產(chǎn)生的電流(伏安法)(庫侖法)(電位法)的變化,推斷反響體系中分析物的濃度譜法和電位法2種.示波極譜測定法.示波極譜醛在鹽酸苯肼一氯化鈉底液中產(chǎn)生一個(gè)明晰的極譜波,峰電流與甲醛含量成正比,依據(jù)樣品峰電流與甲醛標(biāo)準(zhǔn)峰電流比較進(jìn)展定量檢測[一;或在pH值為5的乙酸一乙酸鈉介質(zhì)中,甲醛與硫酸肼的反響產(chǎn)物產(chǎn)度在肯定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系關(guān)系對(duì)甲醛進(jìn)展定量檢測.該法操作簡便、要求比較高,使用的“滴汞電極”有污染,目前多用于食品和食品包裝材料中對(duì)甲醛的檢測.電位法.電位法也稱離子選促進(jìn)作用,利用這個(gè)特性,用碘離子選擇電極跟蹤I一,可建立測定微量甲醛的動(dòng)力學(xué)電位法.(0—5mg,檢出限為爭論方法,在實(shí)際應(yīng)用中較少.色譜法靈敏、準(zhǔn)確,可直接用于居室、紡織品、食醛進(jìn)展衍生化處理后,再進(jìn)展測定的,常用的衍生劑有2,4一二硝基苯肼(DNPH)、瞇唑、乙硫醇、硫酸肼等.隋雪燕等【26]將樣品中的甲醛與DNPH衍生化,生成24一二硝基苯腙,經(jīng)甲苯或正己烷萃取,用5/L,其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不會(huì)產(chǎn)生干擾.陳笑梅等[馴將樣品中甲醛與DNPH液相色譜進(jìn)展分別,用紫外檢測器檢測,依據(jù)保存時(shí)間和峰面積進(jìn)展定性和定量檢測,檢出限可達(dá)0.05mg/Lt馴.居室、紡織品、食品中樣品組分一般較簡單,干擾組分多,甲醛含量又低,常規(guī)檢測方法中需消耗再進(jìn)展檢測.色譜法靈敏度高、定量準(zhǔn)確、抗干擾性強(qiáng),可直接用于居室、紡織品、食品中甲醛的檢測.色譜法測定范圍:假設(shè)以0.2L/min流量采樣20L時(shí),測定范圍為0.02~1mg/m3.檢出下限:0.01mg/m3.但是色譜法對(duì)設(shè)備要求較高,不適合于一般試驗(yàn)室和家庭的現(xiàn)場快速檢測,難以滿足市場需求.1.4傳感器用于檢測甲醛的傳感器有電化學(xué)傳感器、光學(xué)傳感器和光生化傳感器等.電化學(xué)傳感器【馴構(gòu)造比較簡潔,本錢比較低,其貴30,且體積較大,不適用于在線實(shí)時(shí)分析,使其使用的廣泛性受到限制.雖然光生性,而且一般甲醛氣體傳感器的價(jià)格過高,難以普及.展望隨著人們生活水平的日益提高,居室、生,日益嚴(yán)峻,因此有必要建立一種簡便、靈敏、快速、直觀、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的甲醛檢測方法.在每個(gè)家庭中,居民都可以自己實(shí)現(xiàn)居室、紡織品、食品中甲醛在線實(shí)時(shí)檢測是市場所需,人心所向.目前還沒有一種較為而現(xiàn)在市場上的甲醛快速檢測箱需專業(yè)人員操作,本錢高,一般家庭難以普及.因此建立一種簡便、快速、靈敏的甲醛在線檢測方法是適時(shí)而必要的.現(xiàn)有的興技術(shù),如微全分析系統(tǒng)、固相微萃取等技術(shù)的引入可降低甲醛檢測的檢出限,避開干擾,為甲醛現(xiàn)場快速檢測便攜化供給更大的可能.百度甲醛超標(biāo)程度的危害性0.08mg/m30.09mg/m3--0.3mg/m3輕度污染病癥:易感冒,免疫力下降,早晨起床時(shí)喉干、喉痛,等建議:通風(fēng)+活性炭+植物0.4mg/m3--0.8mg/m3重度污染活性炭+草本凈醛靈噴涂臥房、客廳…0.9mg/m3--1.0mg/m3以上極度污染病癥:哮喘等…易患白血病、肺癌等…建議:專業(yè)治理公司治理3.0mg/m3時(shí),人一旦吸入會(huì)馬上!另外,飲用水、衣服中也會(huì)含有微量甲醛。目前國家公布的與室內(nèi)環(huán)境有關(guān)的甲醛的檢測標(biāo)準(zhǔn)主要有:1、《居室空氣中甲醛的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定:居室空氣中甲醛的最高容許濃度為0.08毫克/立方米。2、《實(shí)木復(fù)合地板》規(guī)定:A類實(shí)木復(fù)合地板甲醛釋放量小于和等于9毫克/100克;B類實(shí)木復(fù)合地板甲醛釋放量等于9毫克—40毫克/100克。3、《國家環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求——人造木質(zhì)板材》規(guī)定:人造板材中甲醛釋放量應(yīng)小于0.20毫克/立方米;木地板中甲醛釋放量應(yīng)小于0.12毫克/立方米。4、國家家具標(biāo)準(zhǔn)GB5296.2023規(guī)定:假設(shè)甲醛釋放量大于1.5毫克/升的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),有關(guān)廠家將被處以銷售額50%至3倍的罰款。還將受到涉嫌欺詐的懲罰。另外,很多家具、地板有味道,其實(shí)是漆的味道,有時(shí)即使家具環(huán)保,但是假設(shè)選擇的漆不好,也會(huì)有過多的甲醛。急性甲醛中毒為接觸高濃度甲醛蒸氣引起的以眼、呼吸系統(tǒng)損害為主的全身性疾病。甲醛中毒變態(tài)反響源,也是潛在的強(qiáng)致突變物之一?!泊笮景濉⒕爬灏?、中密度板等〕,涂料和油漆也含有肯定甲醛,但含量較低?!兹┲卸静“Y診斷原則依據(jù)短期內(nèi)職業(yè)接觸高濃度甲醛蒸氣后快速發(fā)病,部X線表現(xiàn)綜合分析,排解其它緣由引起的類似疾病,方可診斷為急性甲醛中毒。診斷及分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)甲醛刺激反響表現(xiàn)為一過性的眼及上呼吸道刺激病癥,如.胸部聽X線無特別覺察。輕度中毒,,胸部聽診呼吸,可診斷為輕度中毒。胸部X線檢查除消滅肺紋理增加外,無重要陽性覺察。中度中毒依據(jù)以下表現(xiàn)綜合分析,可診斷為中度中毒:,胸部聽診有散在的干、濕性羅音。可伴有體溫增高和白細(xì)胞計(jì)數(shù)增加。胸部X線檢查有散在的點(diǎn)片狀或斑片狀陰影。重度中毒具有以下狀況之一者,可診斷為重度中毒:喉頭水腫及窒息;肺水腫;昏迷;休克。治療原則快速脫離現(xiàn)場,靜臥、保溫、必要時(shí)吸氧。短期內(nèi)吸入大量甲醛蒸氣后,消滅上呼吸道刺激反響者至少觀看24小時(shí),避開活動(dòng)后加重病情。.固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)技術(shù)(是20世紀(jì)90年月興起的一項(xiàng)穎的樣品前處理與富集技術(shù),Pawliszyn教授的爭論小組1989年首次進(jìn)展開發(fā)爭論,屬于非溶劑型選擇性萃取法。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時(shí)間,同時(shí)攪拌溶液以加速兩相間到達(dá)平衡的速度,待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室,熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后,靠流淌相將其導(dǎo)入色譜柱,完成提取、分別、濃縮的全過程萃取方式萃取方式SPME)〔membrane-protectedSPME。直接萃取質(zhì)中,目標(biāo)組分直接從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。在試驗(yàn)室操作過程中,常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質(zhì)中集中到萃取固定相的邊緣。對(duì)于氣體樣品而言,氣體的自然對(duì)流已經(jīng)足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對(duì)于水樣品來說,組分在水中的集中速 體中低3-4個(gè)數(shù)量級(jí),因此必要有效的混勻技術(shù)來實(shí)現(xiàn)樣品中組分的快品容器、轉(zhuǎn)子攪拌及超聲。這些混勻技術(shù)一方面加速組分在大體積樣品基質(zhì)中的集中速度,另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護(hù)鞘而導(dǎo)致的所謂 耗區(qū)域”效應(yīng)。頂空萃取從液相中先集中穿透到氣相中;2、被分析組分從氣相轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。這種改型可以避開萃取固定相受到某些樣品基質(zhì) 分泌物或尿液〕中高分子物質(zhì)和不揮發(fā)性物質(zhì)的污染。在該萃取過程中,步驟2的萃取速度總體上遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于步驟1的集中速度,所以步驟1成為萃實(shí)際上對(duì)于揮發(fā)性組分而言,在一樣的樣品混勻條件下,頂空萃取的平衡時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于直接萃取平衡時(shí)間。膜保護(hù)萃取膜保護(hù)萃取膜保護(hù)萃取固定相避開受到損傷,與頂空萃?。樱校停畔啾龋摲椒▽?duì)難揮發(fā)性物質(zhì)組分的萃取富集更為有利。另外,由特別材料制成的保護(hù)膜對(duì)萃取過程供給了肯定的選擇性。PPM400型甲醛檢測〔英國〕PPM400型甲醛檢測產(chǎn)自英國,是特地用于檢測低濃度甲醛含量的直讀式檢測儀。該儀器承受專利的電化學(xué)傳感器,通過接口可將檢測儀和個(gè)人計(jì)算機(jī)聯(lián)結(jié)起來進(jìn)展數(shù)據(jù)采集和分析。該0.01ppm〔78秒重量輕的特點(diǎn),在全球同類產(chǎn)品中具有領(lǐng)先地位。設(shè)備已通過我國國家計(jì)量認(rèn)證,并被國際上眾多專業(yè)檢測公司廣泛應(yīng)用在衛(wèi)生防疫、環(huán)境保護(hù)、勞動(dòng)衛(wèi)生和石化等領(lǐng)域等;具有吸取苯作用的植物,如長青藤、鐵樹等;具有吸取二氧化硫作用的植物,如月季、玫瑰等;具有吸塵作用的植物,如桂花;具有殺菌作用的植物,如薄荷。6種檢測方法,分別是:1、測定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本0.5~800mg/m3。2、測定居住區(qū)和公共場所空氣大氣中甲醛濃度的AHMT(4-氨基-3-聯(lián)氮-5-硫基-1,2,4-)分光光度法。測量范
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