高考化學實驗題專題復習策略

高考化學實驗綜合題特點及復習策略南僑中學施議楓①實驗命題主要來源是中學教材（必修、選修、初三），但不受教材實驗內容的限制。②貼近真實，加強對化學實驗基本技能的考查。③強化學科內知識的綜合應用（定性和定量結合、化學實驗與工業(yè)生產(chǎn)、無機與有機的結合）。④重視實驗的系統(tǒng)性設計。將實驗基本操作、設計、探究和評價進行有機結合，

考查學生運用實驗手段解決化學問題的能力。1、近幾年高考化學實驗題的命題特點（一）高考實驗合題命題特點

四、化學實驗綜合題特點及復習策略考查內容考查素材16年15年主要考查了溶液的配制、離子的檢驗與性質、實驗探究、化學平衡、鹽類水解等氧化還原反應、電解、滴定法測定純度，分離提純，化學計算等。探究Fe2+、Fe3+的性質二氧化氯的工業(yè)制法和實驗室制法14年氨和氯的測定，滴定法應用，實驗安全，化學計算等。配合物組成的測定13年

醇的性質、儀器名稱、實驗安全、分離提純操作、產(chǎn)率計算等合成正丁醛實驗2013-2016年全國2卷實驗題考查內容及要求考查內容考查素材16年15年NH3的制取、凈化、收集、性質、裝置選擇、儀器連接等實驗設計與評價、物質檢驗、儀器和藥品選擇等。氨氣還原NOx草酸分解產(chǎn)物的檢驗14年實驗裝置、藥品選擇、分離提純操作、產(chǎn)率計算、誤差分析等乙酸異戊酯制備13年

醇的性質、儀器名稱、分離提純操作、產(chǎn)率計算等合成環(huán)己烯實驗2013-2016年全國1卷實驗題考查內容及要求高考化學實驗題常以物質的制備、性質的探究為命題背景，考查儀器的識別與選擇、基本操作的判斷與敘述、實驗現(xiàn)象的判斷與描述、物質的分離與提純、定量實驗的處理與計算等。例1、（2013新課標全國2卷26）正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應如下：反應物和產(chǎn)物的相關數(shù)據(jù)列表如下：

沸點/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.70.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶實驗步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90—95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75—77℃餾分，產(chǎn)量2.0g。（1）實驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由

(濃硫酸的稀釋方法)（2）加入沸石的作用是

，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應采取的正確方法是

。(防暴沸)（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是

，D儀器的名稱是

(儀器名稱)（4）分液漏斗使用前必須進行操作是

(儀器的使用)a.潤洗b.干燥c.檢漏d.標定（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在

層（填“上”或“下”)（分液操作）（6）反應溫度應保持在90—95℃，其原因是

（反應條件控制原因分析），

（7）本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為

%（產(chǎn)率計算）答案：(1)不能，易迸濺(2分)(2)防止暴沸冷卻后補加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化(3分)(7)51(2分)示例22014新課標全國2卷28：[Co(NH3)6]Cl3的組成測定（略）（氨的制備、Cl-的檢驗，沉淀滴定等的綜合）示例32014新課標全國1卷26：乙酸異戊酯制備（略）（乙酸乙酯制備的拓展）示例42015新課標全國2卷28：二氧化氯制備與性質（氣體制備的拓展）示例52016新課標全國2卷28：實驗探究Fe2+、Fe3+的性質（離子檢驗與性質的拓展）例1.（2015年全國2卷28）二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，答下列問題：（1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應氧化劑與還原劑物質的量之比為

。（2）實驗室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉）為原料，通過以下過程制備ClO2：①電解時發(fā)生反應的化學方程式為

。②溶液X中大量存在的陰離子有__________。③除去ClO2中的NH3可選用的試劑是

(填標號)。a．水 b．堿石灰

C．濃硫酸 d．飽和食鹽水（3）用下圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量：Ⅰ．在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：Ⅱ．在玻璃液封裝置中加入水.使液面沒過玻璃液封管的管口；Ⅲ．將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；Ⅳ．將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：工業(yè)制法到實驗室制法對氧化還原反應綜合考查氣體吸收裝置改進與創(chuàng)新Ⅴ．用0.1000

mol·L-1硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-)，指示劑顯示終點時共用去20.00

mL硫代硫酸鈉溶液。在此過程中：①錐形瓶內ClO2與碘化鉀反應的離子方程式為

。②玻璃液封裝置的作用是

。③V中加入的指示劑通常為

，滴定至終點的現(xiàn)象是

。④測得混合氣中ClO2的質量為

g.。（4）ClO2處理過的飲用水會含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標的亞氯酸鹽，下列物質最適宜的是_______填標號)。

a．明礬 b．碘化鉀 c．鹽酸 d．硫酸亞鐵參考答案：(1)2：1（2）①NH4Cl＋2HCl

3H2↑＋NCl3②Cl—、OH—③c（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O

②吸收殘余的二氧化氯氣體（避免碘的逸出）

③淀粉溶液；溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內溶液顏色不再改變

④0.02700（4）d氧化還原滴定綜合應用分離提純例2、[2016全國2卷28]某班同學用如下實驗探究Fe2+、Fe3+的性質?；卮鹣铝袉栴}：（1）分別取一定量氯化鐵、氯化亞鐵固體，均配制成0.1mol·L-1

的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量鐵屑，其目的是_____________。（2）甲組同學取2mLFeCl2溶液，加入幾滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液變紅，說明Cl2可將Fe2+氧化。FeCl2溶液與氯水反應的離子方程式為________________。（3）乙組同學認為甲組的實驗不夠嚴謹，該組同學在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入幾滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液變紅，煤油的作用是_____________。（4）丙組同學取10mL0.1mol·L-1KI溶液，加入6mL0.1mol·L-1FeCl3溶液混合。分別取2mL此溶液于3支試管中進行如下實驗：①第一支試管中加入1mLCCl4充分振蕩、靜置，CCl4層顯紫色；②第二支試管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成藍色沉淀；③第三支試管中加入1滴KSCN溶液，溶液變紅。實驗②檢驗的離子是________(填離子符號)；實驗①和③說明：在I-過量的情況下，溶液中仍含有__________(填離子符號)，由此可以證明該氧化還原反應為_______________。（5）丁組同學向盛有H2O2溶液的試管中加入幾滴酸化的FeCl2溶液，溶液變成棕黃色，發(fā)生反應的離子方程式為_________________;一段時間后，溶液中有氣泡出現(xiàn)，并放熱，隨后有紅褐色沉淀生成，產(chǎn)生氣泡的原因是__________，生成沉淀的原因是___________（用平衡移動原理解釋）。解讀目的解釋

解釋作用性質、方程式書寫啟示3：制備實驗是核心，綜合考查是方向；分離提純常?？?，定量分析不可少；只要基礎掌握好，陌生情景難不倒；整體分析重事實，準確描述要求高。啟示2：高考實驗題的命題盡量展示一個完整的實驗過程、完備的研究方法、系統(tǒng)的實驗設計，讓學生感受一個完整的知識體系，以及各個實驗階段處理的目的，培養(yǎng)他們看問題與解決問題的系統(tǒng)性和完整性。啟示1：實驗綜合題是最能體現(xiàn)化學學科特點的試題，也是每年高考命題的創(chuàng)新力度最大的試題。高考化學實驗題的啟示2、新課標考試大綱化學實驗考查要求

(1)了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。

(2)了解化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。

(3)掌握化學實驗的基本操作。能識別化學品標志。了解實驗室一般事故的預防和處理方法。

(4)掌握常見氣體的實驗室制法（包括所用試劑、反應原理，儀器和收集方法）。

(5)掌握常見的物質進行檢驗、分離和提純的方法。掌握溶液的配制方法。

(6)根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做到：①設計實驗方案；②正確選用實驗裝置。③掌握控制實驗條件的方法。④預測和描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結論。⑤評價或改進實驗方案（7）以上各部分知識與技能的綜合應用。五掌握，六個會會識別、會選擇會描述、會計算會總結、會評價2017考綱《化學實驗》新增內容為：正確選用實驗裝置預測和描述實驗現(xiàn)象刪除內容為繪制和識別典型的實驗儀器裝置。改動內容為：了解控制實驗條件的方法，改為“掌握控制實驗條件的方法”。能識別化學品安全使用標識，改為“能識別化學品標志?！?、近幾年高考化學實驗題的主要考點（1）化學實驗基礎知識：①儀器使用：滴定管、容量瓶、分液漏斗、冷凝管。②基本操作：萃取分液、蒸餾、過濾、蒸發(fā)、結晶、沉淀（晶體）洗滌及其是否洗凈檢驗、滴定、溶液配制、pH試紙、濃硫酸稀釋、氣密性檢查、實驗條件控制（如水浴加熱、冷凝回流、邊反應邊蒸餾等）。（2）化學實驗安全問題（安全標識、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防污染等）（3）常見物質的（氣體、有機物、無機物）的制備和凈化。（4）物質的檢驗與鑒別（常見氣體鑒別、常見離子鑒別、常見有機物鑒別等）（5）定性與定量結合的實驗設計。 （6）探究性實驗。儀器使用、基本操作實驗安全、分離提純物質制備、檢驗鑒別定量分析、科學探究（一）要重視對教材實驗的研究與復習，使實驗復習有據(jù)可依。一要認真落實課本實驗（包括演示實驗和科學探究）的各項要求。二要挖掘課本實驗的可改造因素，研究課本實驗的改進與深化。三要精選與課本實驗相關的習題，進行針對訓練，提高復習的實用性。◆二、高考化學實驗復習的策略與建議落實教材實驗1、溶液的配制（必修1）、中和熱測定（選修4）、滴定曲線（選修4）、2、混合物的分離提純：過濾、蒸發(fā)、重結晶、蒸餾、萃取（必修1、選修5）3、金屬（Na、K、Mg、Al、Fe）與水反應裝置和現(xiàn)象（必修1-P50、必修2、必修2）；鈉、鋁箔、鉀與氧氣的反應現(xiàn)象（必修1，必修2）；Mg、Al與酸堿的反應（必修1、必修2）鋁熱反應（必修2)、pH試紙使用4、Fe(OH)3、Al(OH)3、H2SiO3膠體制備與性質（必修1）5、碳酸鈉和NaHCO3堿性比較和分解實驗裝置（必修1）6、氫氧化鋁的制備和性質（必修1）7、Fe(OH)2、Fe(OH)3的制備、轉化（必修1、選修4）、鋼鐵的析氫吸氧腐蝕（選修4）8、Cl2的制備和漂白性（必修1）9、Fe2+和Fe3+的檢驗、Cl-的檢驗（必修1）10、鋅與H2SO4的速率測定實驗（選修4）；H2O2加入MnO2和FeCl3反應速率比較、KMnO4與H2C2O4的反應褪色實驗（或加入MnSO4）、Na2S2O3與H2SO4變渾濁實驗、KI與H2SO4溶液在氧氣中的反應（選修4-P20/21/23）11、Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+（濃度對平衡的影響）

Fe3++3SCN-Fe(SCN)3（濃度影響）

2NO2N2O4（溫度影響）(選修4)12、沉淀的溶解和轉化實驗（選修4）

Mg(OH)2加水、鹽酸、NH4Cl溶解現(xiàn)象實驗

AgNO3溶液中加入NaCl溶液再滴加KI，再加Na2S溶液

MgCl2加入NaOH溶液再滴加FeCl313、有機實驗如：必修1第三章第一節(jié)鈉與鐵的系列性質實驗實驗3-1如何取用金屬鈉？鈉的物理性質觀察。實驗3-2鈉在空氣里的燃燒？（要求：狀態(tài)變化、火焰顏色、生成物顏色？拓展：生成物的檢驗？）實驗3-3

鈉與水反應實驗？（要求：鈉的取用、現(xiàn)象觀察與原因分析、生成物檢驗等。拓展：設計實驗如何安全收集鈉與水反應產(chǎn)生氣體并檢驗？如何控制鈉與水反應的速率？）科學探究提出問題:鐵與冷、熱水都不反應，但可否與水蒸氣反應？設計實驗：證明還原鐵粉可否與水蒸氣反應。（要求：實驗目的、實驗原理、實驗裝置（水蒸氣的發(fā)生裝置、鐵粉與水蒸氣反應裝置、氣體收集裝置等）、實驗步驟（開始時先加熱那個裝置、怎么停止、安全措施等。拓展：固體生成物的檢驗？）例．甲、乙兩個化學興趣小組利用下列儀器裝置完成有關實驗。根據(jù)要求回答問題。(1)甲組同學驗證H2的還原性并檢驗其氧化產(chǎn)物。儀器連接順序為(括號內為對應裝置中的藥品)：A→C→B→D→D→E(鋅粒、稀硫酸)(濃硫酸)(CuO)(無水CuSO4)(堿石灰)(加洗滌劑的水)①在A中發(fā)生反應時，常加入少量CuSO4溶液，其作用是

。②列舉一條能證明H2具有還原性的實驗現(xiàn)象

。③點燃B處酒精燈前必須檢驗氫氣的純度，通過用燃著的木條點燃E中泡沫就可以達到目的。用這種方法檢驗氫氣純度的優(yōu)點是_______________________________________。(2)乙組同學選擇A、C、D裝置，制取少量SO2氣體并探究其還原性。①裝置A中制備SO2應放入的試劑是________(用字母表示)；a．10%稀硫酸b．70%濃硫酸c．稀硝酸d．Na2SO3固體e．Na2SO3溶液②為了證明SO2具有還原性，裝置C中可放入H2O2與BaCl2的混合溶液，實驗現(xiàn)象為

；該過程中發(fā)生反應的化學方程式是

。③裝置D中可放入的藥品為________。答案：（1）①Zn與CuSO4溶液發(fā)生置換反應，形成Cu－Zn原電池，加快了反應速率。②B中的黑色固體慢慢變成紅色或D中無水CuSO4白色固體變藍色(答出任意一條即可。其他合理答案也給分)③無需收集氣體可直接檢驗H2的純度，操作簡單，安全性好（2）①b、d②C裝置中出現(xiàn)白色沉淀H2O2＋SO2===H2SO4，H2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2HCl或者寫成H2O2＋SO2＋BaCl2===BaSO4↓＋2HCl③堿石灰或CaO或NaOH(其他合理答案也給分)2、常見氣體的實驗室制法。

（1）內容：H2、O2、Cl2、CO2、SO2、NH3、NO、NO2、C2H4（2）要求：原理（一般方法、特殊方法）、裝置（反應裝置、凈化裝置、收集裝置、尾氣處理裝置）、實驗步驟、操作方法、收集方法、檢驗方法、凈化方法、尾氣吸收方法）◆高考化學實驗專題復習的主要內容1、化學實驗基礎知識（1）常用儀器的規(guī)格及用途（2）化學實驗基本操作（3）化學實驗室安全知識（4）物質的檢驗、分離與提純（二）二輪復習時要進行專題總結和歸納，梳理化學實驗基礎知識，力求實驗基礎知識網(wǎng)絡化。3、常見物質的制備（1）無機物制備①氫氧化亞鐵的制備（原理、硫酸亞鐵和NaOH的配制、氫氧化亞鐵得保護等）②氫氧化鋁制備（原理、沉淀、過濾、洗滌、干燥、稱量、產(chǎn)率計算等。）③硫酸亞鐵的制備（原理、鐵屑過量、趁熱過濾、重結晶、產(chǎn)率計算等）（2）有機物制備（溴苯或硝基苯、乙酸乙酯）主要考點：反應原理（主反應、副反應）、實驗裝置（回流、冷凝、三頸瓶、溫度計、水浴加熱等）、實驗安全（防暴沸、防倒吸等）、分離提純（萃取分液、蒸餾等）、產(chǎn)物檢驗、產(chǎn)率計算等。1、實驗綜合題的主要考查內容

（1）物質制備實驗綜合題（2）物質的檢驗和性質實驗綜合題（離子的檢驗、混合物成分的確定、物質純度的測定等）（三）在訓練中要重視綜合實驗題的完整性分析，培養(yǎng)解答綜合實驗題的能力（3）實驗設計綜合題（探究性實驗設計、定量實驗設計、綜合性實驗設計、實驗評價等）2、解答實驗綜合題的基本思路

明確實驗目的，整體把握實驗方向根據(jù)題給條件，分析實驗原理逐步分析實驗步驟，排除干擾因素除雜、干燥、防倒吸、防氧化、防污染、防漏氣、防堵塞、防暴沸等前后對比找聯(lián)系，聯(lián)系實際來分析理由分析要透徹，文字表述要清晰實驗目的和原理，審清題意是前提；選擇藥品和儀器，干擾因素要考慮；實驗裝置和步驟，圍繞目的來設計；前后對比找聯(lián)系，聯(lián)系實際來分析；理由分析要透徹，文字表述要清晰。1、仔細審題,找實驗目的3、從實驗目的和原理出發(fā)選儀器藥品2、明確實驗原理,寫出方程式4、圍繞實驗目的思考如何具體操作實驗題解讀四步驟解題策略：學會從實驗目的出發(fā)解讀實驗題（做什么？）（聯(lián)系實驗目的找出化學反應、化學原理或物質性質等，即解決根據(jù)什么做？能不能做？）（要用什么做？）（如何做？怎樣做最好？根據(jù)實驗問題用準確的文字或符號表達，做到一針見血）實驗過程的一系列操作或問題都是圍繞目的展開的。例．醇與氫鹵酸反應是制備鹵代烴的重要方法。實驗室制備溴乙烷和1—溴丁烷的反應如下：

NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4①R—OH+HBrR—Br+H2O②可能存在的副反應有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚，Br—被濃硫酸氧化為Br2等。有關數(shù)據(jù)列表如下；請回答下列問題：（1）溴乙烷和1-溴丁烷的制備實驗中，下列儀器最不可能用到的是

。（填字母）

a．圓底燒瓶b．量筒c．溫度計d．普通漏斗（2）制備操作中，加入的濃硫酸必需進行稀釋，其目的是

（填字母）

a．減少副產(chǎn)物烯和醚的生成b．減少Br2的生成

c．減少HBr的揮發(fā)

d．水是反應的催化劑

乙醇溴乙烷正丁醇1—溴丁烷密度/g·cm-30.78931.46040.80981.2758沸點/℃78.538.4117.2101.6從實驗目的出發(fā)解讀實驗題d實驗目的實驗原理選擇儀器選擇藥品和條件的信息選擇藥品abc（3）在制備溴乙烷時，采用邊反應邊蒸出產(chǎn)物的方法，其有利于

；但在制備1—溴丁烷時卻不能邊反應邊蒸出產(chǎn)物，其原因是

。（4）將1-溴丁烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物在

（填“上層”、“下層”或“不分層”）。（5）欲除去溴代烷中的少量雜質Br2，下列物質中最適合的是

。（填字母）

a．NaIb．NaOHc．NaHSO3d．KCl（3）平衡向生成溴乙烷的方向移動（或反應②向右移動）1-溴丁烷的沸點和正丁醇相差較小，正丁醇會隨1-溴丁烷同時蒸出。c設計實驗操作（控制條件、提高產(chǎn)率）提純方法選擇提純方法選擇下層3、實驗設計中要注意的問題（1）防干擾問題。需注意雜質離子、副反應的干擾，藥品不符合規(guī)格(如變質)的影響，反應實際不能完全進行(即反應物剩余)的影響等。（2）防爆炸問題。點燃或加熱通有可燃性氣體的裝置前，必須檢查氣體的純度。如用氫氣、一氧化碳等氣體還原金屬氧化物時,不能先加熱后通氣體,應先通入氣體,將裝置內的空氣排盡后,檢查氣體是否純凈后,再點燃酒精燈加熱金屬氧化物。（3）冷凝回流問題。若是易揮發(fā)的液體反應物,為了避免反應物損耗和充分利用原料,要在發(fā)生裝置中設計冷凝回流裝置。如在發(fā)生裝置中安裝長玻璃管或水冷凝裝置。有的實驗為防止氣體冷凝不充分而受損失,需用冷凝管或冷水(或冰水)冷凝氣體(物質蒸氣),使物質蒸氣冷凝為液態(tài)便于收集。（4）防止倒吸問題。某些實驗在溶解度大(或與液體反應迅速)的氣體溶于液體后,可能會引起倒吸,從而影響實驗,為防氣體溶解而引起的倒吸一般需加專門的防倒吸裝置。（5）防堵塞問題:如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出,用橡皮管連接成連通裝置;為防止某些氣體冷凝成固體使導氣管堵塞，可改用粗玻璃管收集。（6）防吸水（或CO2)問題。在制取容易與H2O、CO2反應的物質的實驗中,通常需在裝置的末端加盛堿石灰的干燥管類裝置,以防空氣中H2O、CO2進入體系,影響實驗。（7）驅趕空氣的問題:在需要驅趕空氣的實驗中或者是用反應的氣體驅趕空氣,或者是用外加的實驗裝置產(chǎn)生不參與反應的氣體(如N2、H2、CO2等)驅趕空氣。（8）加熱操作先后順序的選擇。若氣體的發(fā)生需加熱且空氣能作為雜質氣體參與體系內的反應,一般先用酒精燈加熱氣體發(fā)生裝置,等氣體充滿裝置后(排盡空氣),再給實驗中需要加熱的固體物質加熱。目的是:一則防止可能的爆炸,二則保證產(chǎn)品純度,防止反應物或生成物與空氣中某些物質反應生成雜質。9.實驗儀器的拆卸順序。一般從防爆炸、防氧化、防生成雜質、防倒吸等角度考慮停止加熱或停止通氣的時間、順序,如對有尾氣吸收裝置的實驗,一般必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈,以免溶液倒吸;用氫氣還原氧化銅的實驗應先熄滅加熱氧化銅的酒精燈,同時繼續(xù)通氫氣,待加熱區(qū)冷卻后才停止通氫氣,這是為避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化,或形成易爆氣體;有多個酒精燈的實驗,一般后撤產(chǎn)生氣體的酒精燈以防倒吸;拆卸用排水法收集并需要加熱制取氣體的裝置時,需先把導管從水槽中取出,才能熄滅酒精燈,以防止水倒吸。10.環(huán)保問題:凡是產(chǎn)生對環(huán)境有危害性的氣體的實驗就必須加尾氣處理裝置,注意通風櫥的使用。11.安全問題:實驗裝置的設計或評價中必須注意是否要增加防暴沸、防爆炸的措施或裝置,如碎瓷片在多種液體加熱時的使用,濃硫酸稀釋或與其他液體的混合時的順序和玻璃棒的使用;牽扯到易燃性氣體加熱實驗時必須要先驅趕空氣以及安全瓶的使用等。（12）氣體中雜質的判斷方法:凡是反應物中有易揮發(fā)性液體,如鹽酸、濃硝酸、溴水等,制得的氣體中一定含有相應的雜質如HCl、HNO3、溴蒸氣及水蒸氣等;還有一些副反應的發(fā)生有時也會產(chǎn)生一些雜質氣體。當氣體中含有多種雜質時,若采用洗氣裝置除雜,通常除雜在前,干燥在后;若用加熱裝置除雜,通常是干燥在前,除雜在后。（13）減小定量實驗誤差?？蓮囊韵聨讉€角度考慮:①裝置氣密性良好;②裝置中氣體的排除;③減少副反應;④避免氣體帶入雜質;⑤防止空氣中的二氧化碳和水蒸氣進入裝置；⑥重復實驗等。（14）實驗評價要素。評價制備實驗方案一般要考慮以下要素：①條件合適,操作方便;②原理正確,步驟簡單;③原料豐富,價格低廉;④產(chǎn)物純凈,污染物少。（1）以物質制備和有機物合成為中心的實驗綜合題◆4、實驗設計綜合題常見題型歸納

試題往往以制備某種物質為目的，考查物質的制備、分離、提純、檢驗等。在制備實驗中通常考查儀器的選擇、藥品的使用、裝置的連接等；在提純、檢驗中通?？疾樗幤返倪x擇、實驗操作、實驗現(xiàn)象的分析等。近幾年“物質制備實驗題”逐步向制備陌生物質、模擬工業(yè)生產(chǎn)制備、制備與性質、原理綜合的方向發(fā)展。如15年2卷的二氧化氯的工業(yè)制法、16年1卷的NH3與NOX反應處理廢氣、15年全國2卷的配合物制備與組成的測定等。例1.二氧化氯（ClO2）是一種極易爆炸的強氧化性氣體，在生產(chǎn)和使用時必須盡量用“惰性”氣體進行稀釋，并盡可能防止震動和避光。因此，二氧化氯的制備方法一直是科學家長期尋求解決的問題，目前比較理想的方法是用稍潮濕的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃時反應制得。已知，ClO2在常溫下是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點為－59℃，沸點為11.0℃，易溶于水。某學生擬用圖1所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2。（1）A中反應產(chǎn)物有K2CO3、ClO2和CO2等，請寫出該反應的化學方程式：

。A裝置必須添加溫度控制裝置，除酒精燈外，還需要的玻璃儀器有燒杯、

。（2）B裝置必須放在冰水浴中，其原因是

。（3）反應后在裝置C中可得NaClO2溶液。已知（1）NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出晶體是NaClO2·3H2O，在溫度高于38℃時析出晶體是NaClO2，溫度高于60℃時NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；NaClO2的溶解度曲線如圖2所示，請補充從NaClO2溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟：①減壓，55℃蒸發(fā)結晶；②

；③

；④低于60℃干燥；得到成品。答案：(1)2KClO3+H2C2O4K2CO3+CO2↑+2ClO2↑+H2O溫度計（2）使ClO2充分冷凝，減少揮發(fā)（3）②趁熱過濾③用38℃~60℃熱水洗滌和2015年全國2卷28題雷同2016年全國1卷28題考點無機物制備：原理、反應裝置、條件、分離提純、含量測定等。NaClO2晶體在濾紙上（4）ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量，進行了下列實驗：步驟1：量取ClO2溶液10mL，稀釋成100mL試樣；步驟2：量取V1mL試樣加入到錐形瓶中，調節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，搖勻，在暗處靜置30min。步驟3：以淀粉溶液作指示劑，用cmol?L-1Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液V2mL。（已知I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62-）①若步驟2中未將錐形瓶“在暗處靜置30min”，立即進行步驟3，則測定的結果可能

（選填“偏大”、“偏小”、“無影響”）。②上述步驟3中滴定終點的現(xiàn)象是

。③根據(jù)上述步驟可計算出原ClO2溶液的濃度為

g·L-1（用含字母的代數(shù)式表示）。答案：（4）①偏?、谧詈笠坏蔚稳牒笕芤河伤{色變?yōu)闊o色，且30s不變色③135cV2/V1例2.

肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：有機物的制備：回流裝置、分離提純、產(chǎn)率計算等。主要實驗步驟和裝置如下：Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀。在140~170℃，將此混合物回流45min。

Ⅱ分離與提純：

①將上述合成的產(chǎn)品冷卻后邊攪拌邊加入40mL水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產(chǎn)品

②將上述粗產(chǎn)品冷卻后加入40mLl

10%的氫氧化鈉水溶液，再加90mL水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；

③將1:1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經(jīng)冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；

水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率。同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物。

回答下列問題：（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥。實驗中為控制溫度在140~170℃需在

中加熱（請從下列選項中選擇）。

A.水

B.甘油（沸點290℃）C.

砂子

D.植物油（沸點230～325℃）

反應剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發(fā)，所以該實驗應在

中進行操作。

（2）圖2中裝置a的作用是

，裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中的原因是

，水蒸氣蒸餾后產(chǎn)品在

（填儀器名稱）。

（3）趁熱過濾的目的

，方法：

。

（4）加入1:1的鹽酸的目的是

，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離。得到肉桂酸的粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品進一步提純的方法步驟是：①溶于3:1的水-乙醇中，②

；③

；④過濾洗滌；⑤烘干。（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g，則產(chǎn)率是

（保留3位有效數(shù)字）。水浴、油浴、砂浴堿洗、水洗、熱濾特殊重結晶答案：（1）BD（2分）；通風櫥或通風處（1分）

（2）產(chǎn)生水蒸氣（1分）；使混合物與水蒸氣充分接觸，有利于提純肉桂酸（2分）；

三頸燒瓶（1分）

（3）防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗（1分）；用熱過濾漏斗或采取保溫措施（2分）

（4）使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸（1分）；

（4）②蒸發(fā)濃縮

③冷卻結晶（2分）

（5）41.9％（2分）例3.過氧化鈣（CaO2）是一種白色結晶體粉末，極微溶于水，不溶于醇類、乙醚等，加熱至350℃左右開始分解放出氧氣，與水緩慢反應生成H2O2。易于酸反應生成H2O2。CaO2用作種子消毒劑，處理含重金屬粒子廢水和治理赤潮，也可用于油脂漂白及魚池增氧劑等，是一種重要化工試劑。（Ⅰ）CaO2的制備原理：CaCl2+H2O2+2NH3?H2O+6H2O═CaO2?8H2O↓+2NH4Cl實驗步驟如圖1，反應裝置如圖2所示，請回答下列問題：

（1）儀器ｘ的名稱為

（2）用平衡移動原理解釋加入氨水的作用是

．（3）沉淀反應時常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能原因是

、

（寫出兩種）（4）過濾后洗滌沉淀的試劑最好用

。

A．熱水B．冷水C．乙醇D．乙醚（Ⅱ）CaO2純度檢測，將一定量CaO2溶于稀硫酸，用標準KMnO4溶液進行滴定（發(fā)生反應為：5CaO2+2MnO4-+16H+══5Ca2++2Mn2++5O2↑+8H2O），計算確定CaO2的含量。（5）滴定到終點時的現(xiàn)象為

，現(xiàn)每次稱取0.4000g樣品溶解后，用0.1000mol/L的KMnO4溶液滴定所得數(shù)據(jù)如表所示，則CaO2樣品的純度

。（６）測得CaO2純度偏低的原因可能是

。A．烘烤時間不足B．在潔凈干燥的酸式滴定管中未潤洗即裝標準液C．滴定前尖嘴處有氣泡，滴定后消失D．配置KMnO4標準溶液定容時俯視容量瓶標線

實驗序號

第1次

第2次

第3次

第4次消耗KMnO4體積/mL19.9820.0220.2020.002016年全國3卷26題相似參考答案：（1）恒壓滴液漏斗（或恒壓分液漏斗）（2）中和反應生成的HCl，使CaCl2+H2O2==CaO2+2HCl向右進行（3）減少雙氧水受熱分解、降低產(chǎn)物溶解度便于析出（4）B（5）錐形瓶內溶液由無色變?yōu)闇\紅色且保持半分鐘不變90.00%（6）AD例4.

氯化亞銅廣泛應用于有機合成、染料、顏料、催化劑等工業(yè)。氯化亞銅(CuCl)是一種白色粉末；微溶于水、不溶于乙醇、稀硝酸及稀硫酸；溶于氨水、濃鹽酸，并生成配合物NH4[CuCl2]，在空氣中迅速被氧化成綠色；見光則分解，變成褐色。實驗藥品：銅絲20g、氯化銨20g、65%

硝酸10mL、36%鹽酸15mL、水。

（1）反應①的化學方程式為___

，用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是____。

（2）本實驗中通入O2的速率不宜過大，為便于觀察和控制產(chǎn)生O2的速率，宜選擇_____方案(填字母序號)。（3）實驗開始時，溫度計顯示反應液溫度低于室溫，主要原因是___

；電爐加熱升溫至50℃時停止加熱，反應快速進行，燒瓶上方氣體顏色逐漸由無色變?yōu)榧t棕色；當____

_時停止通入氧氣，打開瓶塞，沿_____(填字母)口傾出棕色反應液于1000mL大燒杯中，加水500mL，即刻有大量白色沉淀析出。（4）工業(yè)化生產(chǎn)時，95%乙醇可通過_____方法循環(huán)利用，而____

_、_

可直接循環(huán)利用。（5）在CuCl的生成過程中除環(huán)境問題、安全問題外，你認為還應該注意的關鍵問題是:_____________________________。2015年全國1卷36題考點當“燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色”時，裝置中NO已除凈，這時可以打開裝置。成敗關鍵（6）氯化亞銅的定量分析：①稱取樣品0.25g(稱準至0.0002g)置于預先放入玻璃珠50粒和10mL過量的FeCl3溶液250mL錐形瓶中，不斷搖動；玻璃珠的作用是______________________。②待樣品溶解后，加水50mL，鄰菲羅啉指示劑2滴；③立即用0.10mol·L-1硫酸鈰標準溶液滴至綠色出現(xiàn)為終點；同時做空白試驗(即用硫酸鈰標準液滴定蒸餾水）一次。已知：CuCl+FeCl3

=CuCl2

+FeCl2

Fe2+

+Ce4+=Fe3+

+Ce3+。如此再重復實驗二次測得：

123空白實驗消耗硫酸鈰標準溶液的體積(mL)0.750.500.800.25g樣品消耗硫酸鈰標準溶液的體積(mL)24.6524.7524.70④數(shù)據(jù)處理：計算得CuCl的純度為_________。（平行實驗結果相差不能超過0.3%）答案：(1)NH4[CuCl2]=CuCl↓+NH4Cl

避免CuCl溶于水而造成損耗，洗去晶體表面的雜質離子及水分

（2）B

(3)氯化銨溶于水吸收大量熱量

燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色

a或c

（4）蒸餾NH4Cl

HNO3

（5）防止CuCl被氧化，避光防止分解。（6）①玻璃珠的作用是加速樣品的溶解④根據(jù)題目中所給數(shù)據(jù)及平行實驗結果相差不能超過0.3%，滴定0.25g樣品消耗硫酸鈰標準溶液的平均體積是23.9ml,所以CuCl的純度為23.9×10-3L×0.1mol·L-1×99.5g·mol-1/0.25g×100%=95%氧化還原滴定【例5】(2015年江蘇)實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液,并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質:①可溶于水、微溶于濃KOH溶液；②在0~5℃、強堿性溶液中比較穩(wěn)定；③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解；④在酸性至弱堿性條件下,能與水反應生成Fe(OH)3和O2。(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為

,將制備的Cl2通過裝置B可除去

(填化學式)。

(2)Cl2與KOH在較高溫度下反應生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下,控制反應在0~5℃進行,實驗中可采取的措施是

、

。

(3)制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為

。(4)提純K2FeO4粗產(chǎn)品[含有Fe(OH)3、KCl等雜質]的實驗方案為:將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的

3mol·L-1KOH溶液中,

(實驗中須使用的試劑有飽和KOH溶液,乙醇;除常用儀器外須使用的儀器有砂芯漏斗,真空干燥箱)。補全實驗步驟，要求高，開放度大。無機物的制備：條件選擇、分離提純、化學反應等?！敬鸢浮?1)2MnO4-+16H++10Cl-==2Mn2++5Cl2↑+8H2O;HCl(2)緩慢滴加鹽酸;裝置C加冰水浴(3)在攪拌下,將飽和Fe(NO3)3溶液緩慢滴加到飽和KClO溶液中(4)用砂芯漏斗過濾,將濾液置于冰水浴中,向濾液中加入飽和KOH溶液,攪拌、靜置,再用砂芯漏斗過濾,所得晶體用適量乙醇洗滌2~3次后,在真空干燥箱中干燥例6.（2017甘肅省一診）高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型、高效、多功能水處理劑，且不會造成二次污染。已知高鐵酸鹽在低溫堿性環(huán)境中穩(wěn)定，易溶于水，難溶于無水乙醇等有機溶劑。常見高鐵酸鉀的制備方法如下：制備方法具體內容干法Fe2O3、KNO3、KOH混合加熱共熔生成紫紅色高鐵酸鉀和KNO2等產(chǎn)物濕法強堿性介質中，F(xiàn)e(NO3)3與KClO反應生成紫紅色高鐵酸鉀溶液（1）干法制備高鐵酸鉀反應中的化學方程式為：

。

（2）某濕法制備高鐵酸鉀的基本流程及步驟如下：①上述氧化過程中，發(fā)生反應的離子方程式是：

，控制反應溫度30℃以下的原因是：

。②結晶過程中加入濃KOH溶液的作用是：

。防止生成的K2FeO4發(fā)生分解增大K＋濃度，促進K2FeO4晶體析出Fe2O3+3KNO3+4KOH=2K2FeO4+3KNO2+2H2O2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－===2FeO42－＋3Cl－+5H2O（3）工業(yè)上還可用通過電解濃NaOH溶液制備Na2FeO4，然后利用Na2FeO4飽和KOH溶液反應制備K2FeO4。電解工作原理如圖1所示。裝置通電后，鐵電極附近溶液變?yōu)樽霞t色，鎳電極有氣泡產(chǎn)生。若NaOH溶液濃度過高，鐵電極區(qū)會產(chǎn)生紅褐色物質。①鐵電極的電極反應式為___________________________________________。

②電解一段時間后,陰極區(qū)附近溶液的pH__________(填“增大”或“減小”)。

③c(Na2FeO4)隨NaOH初始濃度的變化情況如圖2，M、N兩點c（Na2FeO4）均低于Na2FeO4濃度的最高值，請分析原因。M點:__________；N點:_____________。答案：（3）①Fe－6e－＋8OH－＝FeO42－＋4H2O（2分）②增大（1分）③M點:c（OH-）低，Na2FeO4穩(wěn)定性差，且反應慢；（1分）N點:c（OH-）過高，鐵電極上有氫氧化鐵生成，使Na2FeO4產(chǎn)率降低。（1分）常見無機物制備試題的主要考點1.制備反應原理（方程式書寫，以陌生反應為主）2.制備裝置（儀器連接、儀器選擇、裝置特點或特殊作用評價等）3.藥品選擇（根據(jù)信息和原理選擇合理藥品完成實驗）4.條件控制（加熱方式選擇、速率控制、滴加液體的方法等）5.實驗操作與實驗現(xiàn)象分析與描述。5.產(chǎn)品分離提純（沉淀法、結晶法、萃取、分液、洗滌沉淀等）6.產(chǎn)率計算或組成含量的測定（滴定法、沉淀法等）

a.定性與定量結合綜合題

此類試題通常以物質組成的測定、含量的測定為命題情境,考查的內容包括:基本操作、儀器裝置、實驗步驟等,對計算能力有較高的要求,定量分析常見的方法有:滴定法（中和滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定等）、量氣法、沉淀法、吸收法、質變法等。（2）以物質性質檢驗或性質探究為中心的實驗綜合題例1.（2014全國2卷28）某小組以CoCl2·6H2O、過氧化氫、液氨、氯化銨固體為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，進行如下實驗：①氨的測定：精確稱取wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品溶液中的氨全部蒸出，用V1mlc1mol·L-1的鹽酸溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶，用c2mol·L-1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2ml

NaOH溶液。定性與定量綜合題——組成和含量的測定②氯的測定：準確稱取樣品X配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)磚紅色沉淀不在消失為終點（Ag2CrO4為磚紅色）?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置中安全管的作用原理是

。（2）用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用

式滴定管，可使用的指示劑為

。（3）樣品中氨的質量分數(shù)表達式為

。（4）測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結果將

____

(填“偏高”或“偏低”)。（5）測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是

：滴定終點時，若溶液中c(Ag+)=2.0×10-5mol·L-1，c(CrO42-)為

mol·L-1mol。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10-12）(6)經(jīng)測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質的量之比為1:6:3，鈷的化合價為

。制備X的化學方程式為

：X的制備過程中溫度不能過高的原因是

。參考答案：（1）瓶A中的壓力過大時，安全管中的液面上升，使A瓶中的壓力穩(wěn)定。（2）堿酚酞（或甲基紅）（3）（4）偏低（5）防止硝酸銀見光分解2.8×10-3（6）+32CoCl2+NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O

溫度過高過氧化氫分解，氨氣逸出沉淀滴定實驗安全含量計算誤差分析試劑存放濃度計算實驗結論條件分析中和滴定例2、(2015全國1卷26）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體（H2C2O4·H2O）無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解。回答下列問題：（1）甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是

，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有

。裝置B的主要作用是_____。

b.對物質性質的驗證與探究①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B

。裝置H反應管中盛有的物質是______________。

②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是

。（3）設計實驗證明：①草酸的酸性比碳酸的強

②草酸為二元酸

（2）乙組同學認為草酸晶體的分解產(chǎn)物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗，對物質性質的探究對未知物（產(chǎn)物或剩余物）的探究例4.（2015福建卷）某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關探究實驗。實驗一

制取氯酸鉀和氯水利用下圖所示的實驗裝置進行實驗。（1）制取實驗結束后，取出B中試管冷卻結晶、過濾、洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有

。（2）若對調B和C裝置的位置，___(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。實驗二

氯酸鉀與碘化鉀反應的探究（3）在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3

。該小組設計了系列實驗研究反應條件對反應產(chǎn)物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行)：①系列a實驗的實驗目的是_______。②設計1號試管實驗的作用是___________。③若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色；假設氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應的離子方程式為________。實驗三

測定飽和氯水中氯元素的總量（4）該小組設計的實驗方案為：使用下圖裝置，加熱15.0mL飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_______。(不考慮實驗裝置及操作失誤導致不可行的原因)（5）根據(jù)下列資料，為該小組設計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié))：______資料：i.次氯酸會破壞酸堿指示劑；

ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物質還原成Cl-。答案:H2O2+Cl2==2HCl+O2例5、食鹽中含有一定量的鎂、鐵等雜質，加碘鹽中碘的損失主要是由于雜質、水分、空氣中的氧氣以及光照、受熱而引起的。已知：①氧化性：IO3-＞Fe3＋＞I2；還原性：S2O32－＞I－；②KI＋I2==KI3（1）某學習小組對加碘鹽進行如下實驗：取一定量某加碘鹽(可能含有KIO3、KI、Mg2＋、Fe2＋、Fe3＋)，用適量蒸餾水溶解，并加稀鹽酸酸化，將所得溶液分為4份。第一份試液中滴加KSCN溶液后顯紅色；第二份試液中加足量KI固體，溶液顯淡黃色，用CCl4萃取，下層溶液顯紫紅色；第三份試液中加入適量KIO3固體后，滴加淀粉試劑，溶液不變色。①向第四份試液中加K3Fe(CN)6溶液，根據(jù)是否得到具有特征藍色的沉淀，可檢驗是否含有

（用離子符號表示），藍色的沉淀是_______（用化學式表示）。②第二份試液中加入足量KI固體后，可能的離子方程式為：______、______。（2）KI作為加碘劑的食鹽在保存過程中，由于空氣中氧氣的作用，容易引起碘的損失寫出潮濕環(huán)境下KI與氧氣反應的化學方程式：

。將I2溶于KI溶液，在低溫條件下，可制得KI3·H2O。該物質不適合作為食鹽加碘劑，其理由是_________________________________。（3）某同學為探究溫度和反應物濃度對反應2IO3－＋5SO32－＋2H＋==I2＋5SO42－＋H2O的速率的影響，設計實驗如下表所示：

0.01mol·L－1KIO3酸性溶液(含淀粉)的體積/mL0.01mol·L－1Na2SO3溶液的體積/mLH2O的體積/mL實驗溫度/℃溶液出現(xiàn)藍色時所需時間/s實驗15V13525t1實驗2554025t2實驗355V20t3表中數(shù)據(jù)：t1

t2（填“>”、“<”或“=”）；表中V2=___________mL。性質實驗綜合題答案：26．（共14分）（1）①Fe2＋，KFe[Fe(CN)6]

（各1分）②IO3－＋5I－＋6H＋=3I2＋3H2O2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2

（各2分）（2）O2＋4I－＋2H2O=2I2＋4KOH（2分）KI3在受熱（或潮濕）條件下產(chǎn)生I2和KI，KI被氧氣氧化，I2易升華。（2分）（3）<；40（各2分）

探究性實驗設計包括:性質類探究實驗設計和原理類探究實驗設計。性質探究實驗設計是針對物質性質所設計的實驗,包括酸性、氧化性、還原性、漂白性、溶解性等；原理類探究實驗設計是為驗證某種化學理論所設計的實驗，包括速率、平衡的影響因素，吸(放)熱反應的判斷，弱電解質的判斷，原電池的設計等。（3）探究性實驗設計綜合題實驗步驟（不要求寫具體操作過程）預期現(xiàn)象和結論①②........若銀鏡消失，假設2成立。若銀鏡不消失，假設2不成立。例1.（2010安徽卷28）某研究性學習小組在網(wǎng)上收集到如下信息：Fe（NO3）3溶液可以蝕刻銀，制作美麗的銀飾。他們對蝕刻銀的原因進行了如下探究：[實驗]制備銀鏡，并與Fe（NO3）3溶液反應，發(fā)現(xiàn)銀鏡溶解。（1）下列有關制備銀鏡過程的說法正確的是

。

a.邊振蕩盛有2％的AgNO3溶液的試管，邊滴入2％的氨水。至最初的沉淀恰好溶解為止b.將幾滴銀氨溶液滴入2mL乙醛中c.制備銀鏡時，用酒精燈的外焰給試管底部加熱d.銀氨溶液具有較弱的氧化性

e.在銀氨溶液配制過程中，溶液的pH增大[提出假設]

假設1：Fe3＋具有氧化性，能氧化Ag。

假設2：Fe（NO3）3溶液顯酸性，在此酸性條件下NO3-能氧化Ag。

[設計實驗方案，驗證假設]（2）甲同學從上述實驗的生成物中檢驗出Fe2＋，驗證了假設1成立。請寫出Fe3＋氧化Ag的離子方程式

。（3）乙同學設計實驗驗證假設2，請幫他完成下表中內容（提示：NO3-在不同條件下的還原產(chǎn)物較復雜，有時難以觀察到氣體產(chǎn)生）。[思考與交流]（4）甲同學驗證了假設1成立，若乙同學驗證了假設2也成立。則丙同學由此得出結論：Fe（NO3）3溶液中的Fe3＋和NO3-都氧化了Ag。你是否同意丙同學的結論，并簡述理由：

。物質性質的探究答案：（1）a、d、e（2）Ag+Fe3+=Ag++Fe2+答案：（4）不同意。甲同學檢驗出了Fe2+，可確定Fe3+一定氧化了Ag；乙同學雖然驗證了此條件下NO3-能氧化Ag，但在硝酸鐵溶液氧化Ag時，由于沒有檢驗NO3-的還原產(chǎn)物，因此不能確定NO3-是否氧化了Ag與2016年全國2卷28題相似例2．為探究鐵質材料與熱濃硫酸的反應，某學習小組用碳素鋼進行了以下探究活動：【探究一】(1)將已去除表面氧化物的碳素鋼放入冷濃硫酸中，10分鐘后移入硫酸銅溶液中，片刻后取出觀察，鐵釘表面無明顯變化，其原因是

。(2)稱取碳素鋼6.0g放入15.0mL濃硫酸中，加熱，充分反應后得到溶液X并收集到混合氣體Y。①甲同學認為X中除Fe3+之外還可能含有Fe2+。若要確認其中的Fe2+，應選用

(選填序號)。A．KSCN溶液和氯水B．鐵粉和KSCN溶液C．濃氨水D．酸性KMnO4溶液②乙同學取560mL(標準狀況)氣體Y通入足量溴水中，發(fā)生SO2+Br2+2H2O==2HBr

+H2SO4反應，然后加入足量BaCl2溶液，經(jīng)適當操作后得干燥固體4.66g。由此推知氣體Y中SO2的體積分數(shù)為

?！咎骄慷扛鶕?jù)上述實驗中SO2體積分數(shù)的分析，丙同學認為氣體Y中還可能含有Q1和Q2兩種氣體，其中Q1氣體，在標準狀況下密度為0.0893g·L－1。為此設計了下列探究實驗裝置(圖中夾持儀器省略，假設有關氣體完全反應)。對物質性質的探究答案：【探究一】(1)鐵在冷的濃硫酸中鈍化（2分）(2)①D（2分）②0.80（2分）【探究二】(1)檢驗SO2是否除盡（2分）

(2)C+2H2SO4===CO2↑+2SO2↑+2H2O（2分）(3)③（2分）(4)D中的固體由黑變紅和E中固體由白變藍（2分）

△(1)裝置B中試劑的作用是

。(2)如果氣體Y中含有Q2，則生成Q2氣體的化學方程式為

。(3)為確認Q2的存在，需在裝置中添加洗氣瓶M于

(選填序號)。①A之前②A－B間③B－C間④C－D間(4)如果氣體Y中含有Q1，預計實驗現(xiàn)象應是

。例3.

某化學興趣小組同學看到一則報道：某造紙廠誤將槽車中漂白液（NaCl和NaClO的混合液）倒入盛放飽和KAl(SO4)2溶液的池中，造成中毒事件。該小組同學為探究中毒原因進行了如下實驗。（1）小組同學依據(jù)漂白液具有漂白消毒的性質，推測漂白液中ClO－具有氧化性。實驗如下：Ⅰ.用pH計檢驗，漂白液pH>7，飽和KAl(SO4)2溶液pH<7。Ⅱ.取10mL漂白液，依次加入Na2SO3溶液和BaCl2溶液，有白色沉淀生成，經(jīng)檢驗白色沉淀不溶于鹽酸。Ⅲ.另取10mL漂白液，加入品紅溶液，溶液紅色逐漸變淺，一段時間后褪為無色。Ⅳ.再取10mL漂白液，加入品紅溶液，加入少量稀硫酸酸化后，溶液紅色立即變?yōu)闊o色。①漂白液pH大于7的原因是（用離子方程式表示）_________；②由實驗Ⅱ得出ClO-具有氧化性，寫出反應的離子方程式