高效液相色譜儀器的維護(hù)與保養(yǎng)-HPLC的維護(hù)

《色譜分析及操作》高效液相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)CONTENT01手動(dòng)進(jìn)樣器的日常維護(hù)和保養(yǎng)02貯液器的日常維護(hù)和保養(yǎng)03泵的日常維護(hù)和保養(yǎng)04色譜柱的日常維護(hù)和保養(yǎng)05小結(jié)06思考題學(xué)習(xí)目標(biāo)TARGET完成了本單元的學(xué)習(xí)之后，能夠了解高效液相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)知識(shí)。01手動(dòng)進(jìn)樣器的日常維護(hù)和保養(yǎng)一、手動(dòng)進(jìn)樣器的日常維護(hù)和保養(yǎng)1．進(jìn)樣后，應(yīng)及時(shí)沖洗進(jìn)樣器，特別是用鹽或緩沖液作流動(dòng)相的情況，因?yàn)檫@些溶液會(huì)形成結(jié)晶而磨損墊圈。沖洗方法是：將進(jìn)樣器轉(zhuǎn)至Inject位置，用泵輸送高純水沖洗樣品環(huán)及溝槽。用閥清洗接頭和注射器吸取溶劑，沖洗（如圖77—04—01）進(jìn)樣口。一般常用的溶劑為甲醇和蒸餾水。圖77—04—01手動(dòng)進(jìn)樣器的清洗示意圖1-閥清洗接頭2—注射器3—進(jìn)樣口一、氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)2．經(jīng)常使用濕潤(rùn)的軟布擦拭進(jìn)樣器，特別是進(jìn)樣口周圍。3．若觀察到進(jìn)樣后從進(jìn)樣口或排空管有液體冒出、長(zhǎng)期壓力不穩(wěn)定、峰面積不穩(wěn)定、保留時(shí)間不穩(wěn)定和殘留嚴(yán)重等現(xiàn)象，表明手動(dòng)進(jìn)樣器的密封圈泄漏，應(yīng)進(jìn)行更換。02貯液器的日常維護(hù)和保養(yǎng)二、貯液器的日常維護(hù)和保養(yǎng)1．流動(dòng)相和樣液流動(dòng)相和樣液使用前必須過濾，否則溶劑和樣品中細(xì)小的顆粒會(huì)堵塞色譜柱、堵塞和磨損進(jìn)樣閥或磨損泵內(nèi)的活塞和活塞桿。不能使用存放多日的蒸餾水，因?yàn)橐组L(zhǎng)菌，進(jìn)入色譜系統(tǒng)后會(huì)造成污染。流動(dòng)相在使用前應(yīng)進(jìn)行脫氣處理，避免增加基線的噪音，導(dǎo)致靈敏度下降。二、貯液器的日常維護(hù)和保養(yǎng)2．貯液瓶和過濾器貯液瓶中的過濾頭容易破碎，在更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)特別小心。當(dāng)發(fā)現(xiàn)過濾頭變臟或長(zhǎng)菌時(shí)，可用35％硝酸溶液浸泡1h左右后再用二次重蒸水洗滌。尤其要注意的是，超聲易使過濾頭破碎，所以不可用超聲法進(jìn)行清洗。對(duì)于過濾器和貯液瓶，應(yīng)定期清洗，一般至少每三個(gè)月清洗一次。03泵的日常維護(hù)和保養(yǎng)三、泵的日常維護(hù)和保養(yǎng)定期檢查排液閥的濾芯。檢查方法為擰開排液閥，以水作流動(dòng)相，流速控制在5mL/min，若壓力大于10bar，則須立即更換（如圖77—04—02）。操作方法是用工具擰下排液閥，用鑷子將臟的濾芯夾出，換上新濾芯，復(fù)原，即可。圖77—04—02排液閥結(jié)構(gòu)示意圖04色譜柱的日常維護(hù)和保養(yǎng)四、色譜柱的日常維護(hù)和保養(yǎng)色譜柱不能碰撞、強(qiáng)烈震動(dòng)和彎曲；連接上色譜系統(tǒng)前，管路和閥件一定要清洗干凈；流動(dòng)相和樣液要進(jìn)行處理；每天分析工作完成后要用適當(dāng)?shù)娜軇_洗柱子。當(dāng)色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí)，存放前，應(yīng)在其柱內(nèi)充滿溶劑，兩端封死。反相色譜柱一般使用乙腈或甲醇保存，正相色譜柱應(yīng)使用有機(jī)相保存。注意一定不能用水保存，因?yàn)樗组L(zhǎng)菌，污染色譜柱。可在色譜柱前添加預(yù)柱，起到保護(hù)色譜柱的作用。小結(jié)手動(dòng)進(jìn)樣器的日常維護(hù)和保養(yǎng)貯液