工業(yè)分析課件-鐵礦石的分析

《鐵礦石中全鐵含量的測定》了解試樣的分解方法掌握鐵礦石中全鐵含量的測定原理掌握鐵礦石中全鐵含量的測定方法。CONTENT01試樣的分解方法02測定原理03試劑04測定方法05結(jié)果計算01試樣的分解方法1、酸分解

對含釩不大于0.05%，含鉬不大于0.1%或含銅不大于0.1%的試樣，用鹽酸溶樣，過濾殘渣灼燒后用氫氟酸和硫酸處理，用焦硫酸鉀熔融，浸出熔融物與主液合并。當含銅大于0.1%時，采用氨水沉淀分離方法消除銅的干擾。2、熔融-酸化

對含釩不大于0.05%，含鉬不大于0.1%或含銅不大于0.1%的試樣，用強堿熔融，用水浸出冷卻的熔融物，用鹽酸酸化。3、熔融-過濾

對含釩不大于0.05%，含鉬不大于0.1%或含銅不大于0.1%的試樣，用堿熔融，用水浸出冷卻的熔融物，過濾，用鹽酸溶解沉淀。02鐵礦石中全鐵含量的測定原理

大部分鐵由氯化亞錫還原，剩余的鐵用三氯化鈦還原，用稀重鉻酸鉀溶液氧化過剩的還原劑。以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用重鉻酸鉀溶液滴定還原的鐵。03試劑

分析中除另有說明外，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或其純度相當?shù)乃?，符合GB/T6682的規(guī)定。1.焦硫酸鉀，細粉。2.無水碳酸鈉。3.過氧化鈉（Na2O2），干粉。4.硼酸5.鹽酸，1+1，1+10，1+50。6.氫氟酸，ρ1.15g/mL。7.硫酸，ρ1.84g/mL。8.硫酸1+19.磷酸，ρ1.70g/mL。10.硫磷混酸：邊攪拌邊將200mL磷酸注入約500mL（12）水中，再加300mL硫酸（10）混勻，流水冷卻。11.氫氧化鈉溶液，20g/L。12.過氧化氫溶液，30%（體積分數(shù)）。。13.混合溶劑，取2份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻。14.高錳酸鉀溶液，25g/L。15.重鉻酸鉀溶液，0.25g/L。16.氯化亞錫溶液，100g/L。將100g氯化亞錫結(jié)晶體（SnCl2·2H2O）溶于200mL的濃鹽酸中，通過水浴加熱溶解。冷卻溶液，并用水稀釋至1L。該溶液應貯存在裝有少量錫粒的棕色玻璃瓶中。17.三氯化鈦溶液，15g/L用9體積的鹽酸（1+1）稀釋1體積的三氯化鈦溶液（約15%的三氯化鈦溶液）。另一種方法是在有表面皿的燒杯中，用約30mL的濃鹽酸中溶解1g海綿鈦。冷卻溶液。用水稀釋至200mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。18.鐵標準溶液0.05mol/L稱取2.79g純鐵到500mL的錐形燒杯中，在頸口放一濾斗。慢慢加入35mL鹽酸（1+1），加熱至溶解。冷卻逐次少量加入5mL過氧化氫氧化溶液，加熱至沸。分解過剩的過氧化氫，除氯

氣。移至1L的容量瓶中，用水稀釋至刻度。1.00mL的該液相當于1.00mL的標準重鉻酸鉀溶液。19.重鉻酸鉀標準溶液0.01667mol/L稱取4.904g預先在140～150℃干燥2h，在干燥器中冷卻至室溫的基準重鉻酸鉀溶于水中，冷卻至20℃后移至1L的容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。20.鎢酸鈉溶液，稱取25g鎢酸鈉溶于適量的水中（若混濁需過濾），加5mL濃磷酸,用水稀到100mL。21.二苯氨磺酸鈉指示劑，0.2g/100mL將0.2g二苯氨磺酸鈉溶于少量水中，然后稀至100mL。貯于棕色瓶中。

04測定方法（一）試樣的分解1.酸分解：將準確稱取的0.40g試料放入250mL的燒杯中，加入30mL濃鹽酸，蓋上表面皿，不沸騰地緩慢加熱溶液，分解試樣。用射水沖洗表面皿，并用溫水稀至50mL。用中速濾紙過濾不溶殘渣。用擦棒擦凈杯壁，用溫鹽酸（1+50）洗燒杯3次，用溫鹽酸（1+50）洗殘渣，直至看不見黃色的三氯化鐵為止。然后再用溫水洗6次～8次，將濾液和洗液收集在400mL中燒杯中。將濾紙和殘渣放放鉑坩堝中，干燥，灰化濾紙，最后在750～800度灼燒。冷卻坩堝，加4滴硫酸濕潤殘渣，加約5mL氫氟酸，并緩慢加熱以除去二氧化硅和硫酸將2g焦硫酸鉀加入冷卻的坩堝中，先緩慢加熱，然后高溫加熱，至熔融物清亮，冷卻，將坩堝放入原250mL燒杯中，加約25mL的水和約5mL的濃鹽酸，溫熱溶解熔融物，洗出坩堝，將該溶液與主液合并，不沸騰下蒸發(fā)至約150mL。2.熔融-酸化將準確稱取的0.40g試料放入鉑坩堝中，加約3.0g混合溶劑，充分混勻。在950℃±10℃的高溫爐中放置30min，從爐中取出并搖動坩堝，冷卻熔融物，將坩堝放入預先盛有100mL濃鹽酸的燒杯中，低溫加熱浸出熔融物。洗出坩堝，同時將洗液加入溶液中，調(diào)整體積至約150mL。3.熔融～過濾將準確稱取的0.40g試料放入剛玉坩堝中,加1.3g碳酸鈉和2.7g過氧化鈉，充分混勻，在500℃±10℃的馬弗爐中放置30min，從爐中取出坩堝，放在燃燒器中加熱溶化燒結(jié)物(30s內(nèi))并不時轉(zhuǎn)動坩堝，繼續(xù)加熱總時間為2min。冷卻熔融物，將坩堝放入400mL的燒杯中，加約100mL的溫水，加熱幾分鐘，浸出熔融物。洗出坩堝，并將洗液加入溶液中，保留坩堝。冷卻溶液，用中速濾紙過濾。用氫氧化鈉溶液洗濾紙2次，棄去濾液。將濾紙上沉淀用射水洗入原燒杯中，加10mL濃鹽酸加熱溶解沉淀。溶液用原濾紙過濾，用溫鹽酸（1+1）洗濾紙3次，用鹽酸（1+50）洗數(shù)次，最后用溫水洗至洗液無酸性為止。將濾液和洗液收集于400mL的燒杯中（這就是主液）。在保留的坩堝中，用熱鹽酸（1+1）溶解殘留的鐵，并用熱水洗入主液中。不沸騰狀況下蒸發(fā)至約150mL。（二）還原

銅含量不大于0.1%時，在分解所得的溶液中加放3～5滴高錳酸鉀溶液，在沸點以下加熱溶液，在該溫度保持5min，氧化砷或有機物。用少量熱鹽酸（1+10）洗表面皿和燒杯內(nèi)壁。立刻滴加氯化亞錫溶液，還原鐵（Ⅲ），并不時攪動燒杯中的溶液，直到溶液保持淡黃色，用少量熱水清洗燒杯內(nèi)壁，加15滴鎢酸鈉溶液作指示劑，然后滴加三氧化鈦溶液，并不斷攪動溶液，直到溶液變藍色，再滴加稀重鉻酸鉀溶液到無色。當試樣含銅大于0.1%時，在酸溶解所得溶液中加3～5滴高錳酸鉀溶液，在沸點以下加熱溶液。在該溫度保持5min，氧化砷或有機物，用少是熱鹽酸（1+10）洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，于試液中加5mL過氧（二）還原

化氫，煮沸5min，用氫氧化銨（0.90g/mL）中和至產(chǎn)生沉淀，過量10mL,煮炥，待沉淀下降，用快速濾紙過濾，用熱氫氧化銨（5+95）洗沉淀8次～9次。沉淀用鹽酸溶解，用熱鹽酸洗至濾紙無色。溶液煮至近沸。立刻滴加氯化亞錫溶液，還原鐵（Ⅲ），并不時攪動燒杯中的溶液，直到溶液保持淡黃色，用少量熱水清洗燒杯內(nèi)壁，加15滴鎢酸鈉溶液作指示劑，然后滴加三氧化鈦溶液，并不斷攪動溶液，直到溶液變藍色，再滴加稀重鉻酸鉀溶液到無色。（三）滴定在以上所得溶液中立即加入30mL硫磷混酸，用5滴二苯胺磺酸鈉溶液作指示劑，用重鉻酸鉀標準液滴定，當溶液由綠色變?yōu)樗{綠到最后一滴滴定使之變?yōu)樽仙珪r為終點。同時做空白。05結(jié)果計算全鐵含量的計算，按下式計算試樣中全鐵含量（質(zhì)量分數(shù)），數(shù)值以%表示W(wǎng)=×0.0055847×K×100式中：V1----試樣消耗的重鉻酸鉀標液的體積，mL。V2----空白試驗在加鐵標準溶液消耗的重鉻酸鉀標液的體積，mL。m----試樣的質(zhì)量，g。0.0055847---1mL重鉻酸鉀標準溶液相當于鐵的量，g。K