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文檔簡(jiǎn)介
內(nèi)容一目的要求
內(nèi)容二
實(shí)驗(yàn)原理
內(nèi)容三儀器準(zhǔn)備
內(nèi)容四
配方及工藝
內(nèi)容五成分解析
內(nèi)容六產(chǎn)品檢測(cè)與評(píng)價(jià)
內(nèi)容七思考題
1.掌握人參精華潤(rùn)膚乳制備原理及各基質(zhì)的作用。
2.學(xué)習(xí)人參精華潤(rùn)膚乳的制備方法。
目的要求實(shí)驗(yàn)原理
潤(rùn)膚乳顧名思義就是用于身體上的化妝品乳液,是一款富含膠原蛋白護(hù)膚品,具有補(bǔ)水、滋潤(rùn)、美白的基本功效。隨著技術(shù)的成熟和發(fā)展,細(xì)分到可以讓身體全身柔滑、瘦身、修復(fù)保養(yǎng)、香體迷人等多重功能。潤(rùn)膚乳不僅含含有和乳霜一樣的成分,而且最大的特點(diǎn)是含水量高,含水量是乳霜的一兩倍高。涂在皮膚上不僅能為皮膚迅速的補(bǔ)充水分,還可以為皮膚建構(gòu)一層水潤(rùn)的皮脂膜,能防止水分流失,這種“鎖水功能”是乳液最重要的功能之一。特別適合皮膚比較容易干燥的人群。
儀器準(zhǔn)備
攪拌機(jī),燒杯,電爐(或水浴鍋),溫度計(jì),托盤天平(或電子秤)。原料名稱百分比%作用丙三醇3保濕丙二醇3保濕?-葡聚糖0.5抗衰老、抗敏消炎、高效保濕去離子水至100.0增稠人參提取物2.0抗氧化、抗衰、保濕白芨提取物1.0防止皮膚開(kāi)裂,抗氧化,鯨蠟硬脂醇橄欖油酸酯&山梨坦橄欖油酸酯0.4乳化劑、增稠劑、人參精華潤(rùn)膚乳配方A相原料名稱百分比%作用苯氧乙醇0.6防腐劑維生素E0.2抗氧化、美白保濕清涼劑0.3膚感調(diào)節(jié)劑、清涼B相C相原料名稱百分比%作用聚丙烯酸酯交聯(lián)共聚物-62.5增稠劑、成膜劑鯨蠟硬脂酸3.0乳化劑、柔潤(rùn)聚乙烯2-乙基己基1.0成膜劑環(huán)五聚二甲基硅氧烷4.0成膜劑、柔潤(rùn)氫化聚異丁烯5.0成膜劑、乳化劑辛酸/癸酸甘油三酸酯3..0柔潤(rùn)劑、溶劑棕櫚蠟0.5成膜劑霍霍巴油3.0保濕劑、柔潤(rùn)
工藝(1)將A1—A2一同置另一燒杯內(nèi),冷泡靜置,待溶解完全后加入A3—A7作燒杯①;(2)稱量B1—B8置于干燥燒杯內(nèi),電爐將燒杯加熱至60℃-70℃,使全熔,作燒杯②,燒杯②持續(xù)加熱保持溫度;(3)待燒杯①溶解完全后,將燒杯①加熱至50-60℃,隨后趁熱將燒杯②緩慢攪拌且倒入燒杯①中,攪拌成均勻乳液狀;(4)最后加入C1—C3,攪拌均勻即可。鯨蠟硬脂醇橄欖油酸酯&山梨坦橄欖油酸酯:原料產(chǎn)品屬于無(wú)溶劑制造、無(wú)防腐劑安全性較高的一類。象牙白、片狀(不沾、方便使用),熔點(diǎn)在65-75℃。所使用的原料符合ISO16128-1:2016,屬綠色原料。易于生物降解,無(wú)毒。無(wú)皮膚刺激性(貼片試驗(yàn))、無(wú)潛在刺激(紅細(xì)胞試驗(yàn))、無(wú)產(chǎn)生粉刺的潛在威脅。乳化和增稠性能優(yōu)異,且與防腐劑、鹽的配伍性更佳,在化妝品中常被用作乳化劑、增稠劑和膚感調(diào)節(jié)劑。此外,還有滲透促進(jìn)、抗皮膚發(fā)紅、提供皮膚保護(hù)屏障等作用;丙三醇:又名甘油,在化妝品、護(hù)膚品中主要作用是溶劑、保濕劑,風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)為2,比較安全,甘油沒(méi)有致痘性。保濕、柔軟、卸妝溶劑及潤(rùn)滑劑。絕不可以直接使用未經(jīng)稀釋的100%純甘油,不僅不會(huì)保濕,還會(huì)造成反效果。甘油具有吸水作用,保濕護(hù)膚品常常用它吸附空氣中的水分子,令其覆蓋在皮膚的角質(zhì)層,從而達(dá)到保濕的效果,100%的甘油很容易受到空氣中濕度的影響,濕度較低的季節(jié)或環(huán)境,甘油在空氣中吸收不到足夠的水分,反而會(huì)從肌膚真皮中吸取水分;成分解析:丙二醇:別名1.2-丙二醇,在化妝品護(hù)膚品中主要是保濕劑、溶劑,丙二醇是多元醇的一種,幾乎無(wú)色無(wú)臭,無(wú)油膩感,并完全溶于水,亦有防腐作用。丙二醇作為滑爽劑使用滲透性強(qiáng),能幫助其他成分在皮膚表面涂開(kāi)并滲入,但是作為保濕劑時(shí)抓水比例沒(méi)有甘油好。丙二醇成分適合非色素性皮膚、耐受性皮膚、干性皮膚、緊致皮膚4種皮膚類型;β-葡聚糖:在化妝品護(hù)膚品中主要起到抗衰老、抗敏消炎、高效保濕等作用。皮膚的衰老有內(nèi)在和外在的因素:內(nèi)在因素則是身體缺乏維持細(xì)胞足夠的再生速度而發(fā)生的自然衰老過(guò)程;外界因素則是包括紫外線所導(dǎo)致的光老化、外界的刺激和炎癥、環(huán)境污染、生活壓力等。市面上在售的抗衰老化妝品大都添加外源性活性物,乳防曬劑、自由基清除劑、保濕劑等等,從而達(dá)到延緩衰老的效果,而β-葡聚糖是從根本上改善皮膚細(xì)胞的天然生物活力,并與皮膚的自然更新過(guò)程起到協(xié)同作用人參提取液:人參提取液是十分重要的中草藥成分,人參提取液在化妝品護(hù)膚品中主要作皮膚調(diào)理劑、抗氧化劑、頭發(fā)調(diào)理劑。人參可以明顯抑制腦和肝中過(guò)氧化脂質(zhì)的形成,減少大腦皮層和肝中脂褐素的含量,同時(shí)也能增加超氧化歧化酶和過(guò)氧化氫酶在血液中的含量則具有抗氧化作用,如rg3、rg2、rb1、rb2、rd、rc、re、rg1等可以不同程度的減少體內(nèi)自由基含量;此外,人參提取液還有多種維生素、氨基酸、營(yíng)養(yǎng)素,可以增加細(xì)胞的活力,延遲衰老,還可以抵制黑色素的生產(chǎn)。應(yīng)用于醫(yī)藥保健行業(yè),可以配制成抗疲勞、抗衰老以及健腦的保健產(chǎn)品。在美容化妝品行業(yè),可以配制成祛斑、減少皺紋、活化皮膚細(xì)胞、增強(qiáng)皮膚彈性的化妝品。除此之外還可以用于食品添加劑。一般可被調(diào)成栓劑、洗劑、注射劑、片劑、膠囊白芨提取物:白芨根提取物在化妝品、護(hù)膚品里主要作用是皮膚調(diào)理劑,美白祛斑,風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)為1,比較安全,可以放心使用,對(duì)于孕婦一般沒(méi)有影響,白芨根提取物沒(méi)有致痘性。白芨提取物對(duì)5a-還原酶有抑制作用,說(shuō)明提取物對(duì)因雄性激素偏高而引起的脫發(fā)會(huì)有很好的防治作用,可用于生發(fā)、粉刺制品;白芨提取物還是效果明顯的抗氧劑、皮膚美白劑和抗炎劑。聚丙烯酸酯交聯(lián)共聚物-6:原料在化妝品中主要作用是增稠劑、成膜劑,伴有非常高的締合作用的聚電解質(zhì)聚合物,可以較大程度的地域電解質(zhì)給配方帶來(lái)的破壞,同時(shí)有很好的懸浮穩(wěn)定能力,適合含有顆粒的透明體系、超流動(dòng)及霜狀凝膠等各種配方;鯨蠟硬脂酸:鯨蠟硬脂酸在化妝品、護(hù)膚品中主要作用是乳化劑、增稠劑、柔潤(rùn)劑。鯨蠟硬脂酸屬于脂肪醇,外觀為白色蠟狀物,能提供奶油狀質(zhì)地,可人工合成,也可從椰子脂肪醇中提取。該成分能幫助產(chǎn)品更容易滲透到皮膚當(dāng)中,還能作為乳化劑使用,是產(chǎn)品更易涂抹,F(xiàn)DA也允許在食品中添加,故其安全性較高;棕櫚蠟:棕櫚蠟在化妝品中主要用作成膜劑,棕櫚蠟是從棕櫚樹(shù)葉上提取的天然植物蠟,主要是棕櫚酸蜂酯和蠟酸。棕櫚蠟稀薄而粘滯度小,樹(shù)脂含量低,涂布均勻,流動(dòng)性好;聚乙烯2-乙基己基:在化妝中主要充當(dāng)成膜劑,原料為不透明油脂狀,有微弱的油脂味,涂布在皮膚上均勻爽滑且不油膩,柔潤(rùn)性能佳。成膜效果好,通常只需要少量添加就能達(dá)到很好的成膜效果;環(huán)五聚二甲基硅氧烷:在化妝品、護(hù)膚產(chǎn)品中產(chǎn)用作增稠劑、柔潤(rùn)劑。該成分無(wú)色無(wú)味,且具有一定的揮發(fā)性,常添加于精華、乳液、粉底、妝前乳、及護(hù)發(fā)素中,可以產(chǎn)生潤(rùn)滑絲滑的感覺(jué);氫化聚異丁烯:在化妝品、護(hù)膚品中常用作增稠劑、成膜劑、粘度控制劑。氫化聚異丁烯具有天然角鯊?fù)榈幕瘖y品特性,因而被稱為合成角鯊?fù)?,是無(wú)色無(wú)味無(wú)毒的高純度液體??捎糜诨瘖y品和藥品的油相成分,滋潤(rùn)而不油膩,保濕潤(rùn)滑,滲透力強(qiáng),和天然角鯊?fù)榈男再|(zhì)非常相近,熱穩(wěn)定和存儲(chǔ)穩(wěn)定性良好,使用時(shí)易于乳化,無(wú)刺激性和過(guò)敏性;辛酸/癸酸甘油三酸酯:在化妝品中主要用作柔潤(rùn)劑、促進(jìn)滲透劑、溶劑。該成分是高清爽的無(wú)味油脂,屬棕櫚油或椰子油的衍生物,他是使用熱分餾方法提取而成。由于他和人體皮膚有兼容的特征,具有不油膩質(zhì)感,加入乳霜或乳液中可改善其延伸性,有潤(rùn)滑和使肌膚柔軟的效果,并有過(guò)濾紫外線的功能,為椰子中的提取物;霍霍巴油:具有不易被氧化、耐高溫、高壓、粘度變化小等特點(diǎn),其觸覺(jué)和延展性也比其他植物油好,可以使皮膚柔軟、有彈性,且易被皮膚吸收,是化妝品中出色的油劑、滋潤(rùn)劑和保濕劑;苯氧乙醇:苯氧乙醇多作為防腐劑、抗菌劑。略有芳香氣味,80℃以下穩(wěn)定,ph在3-10范圍內(nèi)穩(wěn)定有效,可與陰陽(yáng)離子表面活性劑配伍,在高乙氧基化合物中會(huì)失活。易添加至各類配方中,苯氧乙醇的防腐機(jī)理:引起微生物膜的通透性喪失,導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)容物滲出,喪失電子動(dòng)力產(chǎn)生的能量;維生素E:維生素E也叫做生育酚,是一種脂溶性維生素,也是優(yōu)良的抗氧化劑。天然維生素E易被皮膚吸收,可以促進(jìn)皮膚新陳代謝、防止色素沉積、改善皮膚彈性、滋潤(rùn)皮膚,起到美容、護(hù)膚、抗衰老的作用;還可以阻止亞硝胺類致癌物,防止或延緩其中的油脂酸??;清涼劑:清涼劑能帶來(lái)持續(xù)且高效的清涼感覺(jué),同時(shí)不會(huì)受到高溫的影響。且該清涼劑特點(diǎn)為新鮮、無(wú)刺激性辣味、無(wú)苦味,清新怡人以及用量低1、耐熱耐寒檢測(cè)操作步驟:(1)樣品預(yù)處理。將產(chǎn)品用無(wú)損、潔凈、大小適宜的包材灌裝好,灌裝到瓶口處。一般灌裝2-3支。(2)將灌裝完畢的樣品貼上標(biāo)簽,一般標(biāo)簽內(nèi)容包括但不限于:樣品名稱、樣品負(fù)責(zé)人、樣品檢測(cè)項(xiàng)目和樣品檢測(cè)開(kāi)始日期;(3)將處理完畢的樣品置于恒溫爐處,耐熱耐寒恒定溫度分別為40℃和-10℃;(4)待到7h、24h、48h、72h、1周、2周、1月、3月時(shí),觀察樣品有無(wú)破乳分層,外觀、氣味、顏色、膚感有無(wú)變化等,分別記錄其測(cè)試結(jié)果,無(wú)明顯變化即為合格;2、離心檢測(cè)操作步驟:(1)將樣品裝入離心士官至3/2處;(2)將(1)中的離心試管插入離心機(jī),注意平衡;(3)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),調(diào)轉(zhuǎn)速至“2500轉(zhuǎn)/分”,離心30分鐘;(4)離心完畢,清理離心機(jī);(5)觀察樣品有無(wú)破乳分層等不良現(xiàn)象即為合格;產(chǎn)品檢測(cè)與評(píng)價(jià):3、PH值檢測(cè)操作步驟:1、使用儀器前的準(zhǔn)備:儀器在電極插入之前輸入端必須插入Q9短路扦,使輸入端短路以保護(hù)儀器。儀器供電電源為交流電源,把直流穩(wěn)壓電源插在220V交流電源上,并把電極安裝有電極架上后將Q9短路插頭拔去,把復(fù)合電極插頭插在儀器的電極插座上,電極下端玻璃球泡較薄,以免碰壞。電極插頭在使用前應(yīng)保持清潔干燥,切忌與污物接觸。2、儀器pH的標(biāo)定:2.1儀器使用前首先要標(biāo)定(采用二點(diǎn)標(biāo)定),一般情況更好儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。2.2接通電源,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),按“pH/mV”鍵,使儀器顯示pH狀態(tài),預(yù)熱30min。2.3按“溫度”鍵,儀器進(jìn)入溶液溫度調(diào)節(jié)狀態(tài)(此時(shí)溫度單位℃指示燈閃爍),按“△”或“▽”調(diào)節(jié)溫度,使溫度顯示值和標(biāo)定溶液的溫度一致,然后按“確認(rèn)”鍵,儀器即確認(rèn)溶液溫度值后回到pH測(cè)量狀態(tài)
2.4用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干,把電極插入pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,并搖動(dòng)使溶液均勻,按“定位”鍵(“定位”顯示,并顯示實(shí)測(cè)的mV值),待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵(此時(shí)顯示實(shí)測(cè)的mV值對(duì)應(yīng)的該溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH校準(zhǔn)值),然后再按“確認(rèn)”鍵,儀器轉(zhuǎn)入“斜率”標(biāo)定狀態(tài)。2.5儀器在“斜率”標(biāo)定狀態(tài)下,用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干,把電極插入pH=4.00或pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中(用接近被測(cè)溶液PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液),此時(shí)顯示實(shí)測(cè)mV值,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵,(此時(shí)顯示實(shí)測(cè)mV值對(duì)應(yīng)的該溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH校準(zhǔn)值),然后按“確認(rèn)”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)。3、測(cè)量pH值:3.1經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器,即可用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液,用蒸餾水清洗電極,再用被測(cè)溶液清洗一次,用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值(當(dāng)被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度不同時(shí),需設(shè)置溫度,步驟與2.2相同),然后把電極插入被測(cè)溶液內(nèi),搖動(dòng)使其均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后讀出該溶液的pH值。4.1儀器的輸入端必須保持干燥清潔。儀器不用時(shí),將短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽浸入。4.2測(cè)量后及時(shí)將電極保護(hù)套套上,套內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液以保持電極球泡的濕潤(rùn)。切勿浸泡在蒸餾水中。4.3復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L氯化鉀溶液,補(bǔ)充液可從電極上端小孔加入,復(fù)合電極不用時(shí),蓋上橡皮塞,防止補(bǔ)充液干涸。4.4數(shù)顯PH計(jì)由國(guó)家計(jì)量部門定期檢定,周期為一年,以保證儀器的準(zhǔn)確性5注意事項(xiàng)5.1用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí),要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯(cuò)緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差。結(jié)果判斷:1、PH值的測(cè)定結(jié)果以兩次測(cè)量的平均值表示,精確到0.1,平行實(shí)驗(yàn)誤差應(yīng)≤0.12、PH標(biāo)準(zhǔn)范圍在:4.0-8.54、重金屬檢測(cè)
操作步驟:(1)用分析天平準(zhǔn)確城區(qū)0.200g(±0.001g)樣品與消解罐中,同時(shí)做試劑空白。若樣品為未知樣品則只稱取0.100g進(jìn)行消解。含有乙醇等揮發(fā)性物質(zhì)的樣品,應(yīng)置于100℃水浴中揮發(fā)30min(注意不得蒸干)。在已稱好的樣品中加入7ml硝酸和1ml過(guò)氧化氫。(2)樣品預(yù)處理。將(1)中裝有配置好樣品的消解罐置于智能控溫加熱器上以80℃恒溫30min,以便確保消解完全、消解的安全性和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性;(3)微波消解。預(yù)處理完成后,冷卻至室溫,按KJ系列消解罐操作規(guī)范裝置消解罐,進(jìn)入消解程序;(4)消解程序設(shè)定。根據(jù)不同的檢測(cè)儀器設(shè)定不同的使用參數(shù);(5)消解完成后,按微波消解儀器的操作方法取出消解罐;(6)趕酸。將取出的消解罐打開(kāi)灌蓋,置于智能控溫加熱器上,130℃恒溫至消解液少于1ml且未蒸干時(shí),取出冷卻;(7)定容。將消解液倒入比色皿中,用蒸餾水沖洗三次,定容到100ml,過(guò)濾后得到待測(cè)液;
(8)維護(hù)保養(yǎng)。每次工作結(jié)束后,都必須清潔溫度傳感器,及時(shí)清理爐腔內(nèi)壁的污垢、水汽、酸氣等,保持清潔干凈;(9)其他注意事項(xiàng)。每使用30次后對(duì)導(dǎo)氣管進(jìn)行一次清潔。嚴(yán)謹(jǐn)遵循儀器的使用說(shuō)明進(jìn)行操作使用;電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀使用:(1)冷開(kāi)機(jī)(從儀器關(guān)閉狀態(tài)開(kāi)機(jī)(2)使用前打開(kāi)電源預(yù)熱4h,將儀器前部系統(tǒng)電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)(綠色指示燈應(yīng)亮)。(3)開(kāi)計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī),進(jìn)入操作系統(tǒng)。(4)開(kāi)氣氣源閥,檢查并調(diào)節(jié)減壓閥于50kPa左右,氣源純度要求99.996%(5)開(kāi)循環(huán)水,檢查壓力指示在50-310kPa之間,溫度設(shè)定在20℃±1℃(6)將儀器后部高壓電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)(向上)(7)打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室排風(fēng)系統(tǒng)。(8)安裝樣品導(dǎo)入系統(tǒng)(9)樣品毛細(xì)管由端動(dòng)泵外通道上卡口卡住再經(jīng)下卡口,再進(jìn)入霧化器,廢液管由霧化室下出口接至動(dòng)泵中間通道的上卡口卡住,再經(jīng)下卡口流入廢液接收桶,壓上動(dòng)泵壓塊調(diào)節(jié)動(dòng)泵壓力調(diào)節(jié)桿,使進(jìn)樣流速均勻,廢液管路中有一段一段的氣泡隨廢液流動(dòng)。計(jì)算機(jī)軟件操作:(1)在操作系統(tǒng)下,運(yùn)行Icpexepertll,進(jìn)入儀器頁(yè)面,點(diǎn)火,進(jìn)行矩管準(zhǔn)直掃描、進(jìn)行波長(zhǎng)校正及觀察儀器當(dāng)前狀態(tài)等(2)單擊“工作表格”后,進(jìn)入工作表格裝載程序,進(jìn)入工作表格界面,新建或打開(kāi)工作表格,裝載工作表格包括兩種操作操作方式:新建用該對(duì)話框創(chuàng)建新工作表格。打開(kāi)用該對(duì)話框可打開(kāi)原有工作表格。建立新工作表格文件名按“新建”,創(chuàng)建并存儲(chǔ)工作表格,進(jìn)入新建工作表對(duì)話框。工作表格軟件整個(gè)窗口包括三個(gè)頁(yè)面方法頁(yè)面、順序面、分析頁(yè)面(3)打開(kāi)方法編器編輯方法(A擇分析元素圖B從元素周期表中單擊要分析的元素C分析元素線選擇完畢后,按確定。)選擇分析譜線的條件,輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:A.進(jìn)入方法編器的標(biāo)樣頁(yè)面:B在標(biāo)樣數(shù)處輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液個(gè)數(shù):C.在標(biāo)準(zhǔn)濃度欄的單位處選擇濃度單位:D.在標(biāo)準(zhǔn)濃度欄的標(biāo)樣處輸入每個(gè)標(biāo)樣的濃度值。存儲(chǔ)該方法后返回方法編輯器頁(yè)面,檢查所選正確。如有誤清除或重?cái)嗑帲?)設(shè)置順序參數(shù)進(jìn)樣方式設(shè)置,在工作表窗口,進(jìn)入順序頁(yè)面,若未配置自動(dòng)進(jìn)樣器,確認(rèn)進(jìn)樣方式(樣品源)為手動(dòng)。(5)輸入樣品信息:選擇順序器圖標(biāo),進(jìn)入序編器頁(yè)面的樣品和校正標(biāo)樣頁(yè)面。在“多少個(gè)樣品”項(xiàng)中輸入樣品數(shù):在“如何在溶液清單中插入校正標(biāo)樣”項(xiàng)中選擇“開(kāi)始時(shí)進(jìn)行曲線校正”和“曲線校正包括一個(gè)空自”:擇“定”,將出現(xiàn)確認(rèn)對(duì)話框(6)設(shè)置序參數(shù):從順序面選擇“順序參數(shù)”圖標(biāo),彈出順序參數(shù)工作根。按照實(shí)際情況做適當(dāng)選擇,包括:選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線校正失敗時(shí),所要采取的動(dòng)作等選擇確定出對(duì)話,當(dāng)提示認(rèn)選擇時(shí),選擇是儀器優(yōu)化和檢查:(1)檢查矩管安裝正確,關(guān)矩室門,確認(rèn)緊桿完全到位。(矩室門已關(guān)好)(2)檢查進(jìn)樣管路安裝是否正確檢查或連接取樣毛細(xì)管和廢液管檢查或安裝好動(dòng)象管檢查進(jìn)樣毛細(xì)管是否已插入清洗液中:檢查廢液管是已放入廢液容器中。點(diǎn)燃等離子體:(1)單擊點(diǎn)燃等離子圖標(biāo)按F4健點(diǎn)燃等離子體,1CP觀測(cè)位置優(yōu)化進(jìn)入斷矩管準(zhǔn)直頂面,(該方法采用257.610nh進(jìn)行掃描)進(jìn)5ppmWn溶液按炬掃描(TorchScan)按細(xì)進(jìn)行向掃描,在方向欄里選擇為垂直,再按矩掃描行垂直掃描,以確定最佳位置分析。(2)進(jìn)入或切換到分析頁(yè)面,選擇分析標(biāo)簽,用鼠標(biāo)單擊樣品標(biāo)簽單元,將要分析的溶液標(biāo)簽選成黃色,按“開(kāi)始分析”且根據(jù)軟件提示,逐個(gè)進(jìn)樣按確定進(jìn)行分析,直至分析結(jié)束。冷關(guān)機(jī):(1)用溶劑進(jìn)樣清洗霧化室數(shù)分鐘,單擊等離子體熄滅(或從分析菜單中進(jìn)擇關(guān)等離子體)等離子體熄滅后,蠕動(dòng)泵將自動(dòng)停止轉(zhuǎn)動(dòng),關(guān)閉循環(huán)水,關(guān)閉氣源,關(guān)閉附件,退出Icpexepertii軟件,關(guān)閉計(jì)算機(jī)、排風(fēng)等。為延長(zhǎng)動(dòng)泵管的使用壽命,每次工作結(jié)束應(yīng)將泵管從動(dòng)泵上松開(kāi),并將動(dòng)壓臂松開(kāi)。結(jié)果判定:當(dāng)測(cè)定結(jié)果為:鉛含量≤40mg/kg;汞含量≤1mg/kg(含有機(jī)汞防腐劑的眼部化妝品除外);砷含量≤10mg/kg即為合格產(chǎn)品。5.微生物指標(biāo)樣品預(yù)處理:(1)疏水性的樣品,稱取10g,加到滅菌的研缽中,加10m滅菌液體石蠟,研磨成粘狀,再加10mL滅菌吐溫80,研磨待溶解后,加70mL滅菌生理鹽水,在40~44℃水溶中充分混合,制成1:10的稀釋液。細(xì)菌總數(shù)的測(cè)定:(1)將配好的卵磷脂、吐溫80營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基熔化后,放在滅菌鍋內(nèi)滅菌后,取出,放在45~50℃的恒溫水箱內(nèi)待用,需用時(shí),取出,將培養(yǎng)基倒入平皿內(nèi),每皿約15L,另在一個(gè)不加樣品的滅菌空平皿內(nèi)注入培養(yǎng)基,作空白對(duì)照。隨即轉(zhuǎn)動(dòng)平皿,使樣品與培養(yǎng)基充分混合均勻,待瓊脂凝固后,翻轉(zhuǎn)平皿,在37℃恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48h后從培養(yǎng)箱內(nèi)取出觀察。菌落計(jì)數(shù)方法及報(bào)告:(1)先用肉眼觀察,點(diǎn)數(shù)菌落數(shù),然后再用放大5-10倍的放大鏡檢查,以防遺漏。記下各平皿的菌落數(shù)后。求出同一稀釋度各平皿生長(zhǎng)的平均菌落數(shù)若平皿中有連成片狀的菌落或花點(diǎn)樣菌落蔓延生長(zhǎng)時(shí),該平皿不宜計(jì)數(shù)。若片狀菌落不到平皿中的一半,其余一半中菌落數(shù)分布又很均勻,則可將此半個(gè)平皿菌落計(jì)數(shù)后乘2,以代表全皿菌落數(shù)。(2)首先選取平均菌落數(shù)在30-300之間的平皿,作為菌落總數(shù)測(cè)定的范國(guó)當(dāng)只有一個(gè)釋度的平均菌落數(shù)符合此范圍時(shí),即以該平皿菌落數(shù)乘其稀釋倍數(shù),若有兩個(gè)稀釋度,其平均菌落數(shù)均在30-300個(gè)之間,則應(yīng)求出兩者菌落總數(shù)之比值來(lái)決定若其比值小于或等于2應(yīng)報(bào)告其平均數(shù)若大于2則報(bào)告其中較小的菌落數(shù)。(3)若所有稀釋度的平均南落數(shù)均大于300個(gè),則應(yīng)按稀釋度最高的平均南落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之。若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均少于30個(gè),則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之(4)若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30-300個(gè)之間,其中一個(gè)稀釋度大于300個(gè),而相部的另一稀釋度小于30個(gè)時(shí),則以接近30或300的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之若所有的稀釋度均無(wú)菌生長(zhǎng),報(bào)告數(shù)為每克或每毫升小于10個(gè)。(5)菌落計(jì)數(shù)的報(bào)告,菌落數(shù)在10以內(nèi)時(shí),按實(shí)有數(shù)值報(bào)告之,大于100時(shí),采用二位有效數(shù)字,在二位有效數(shù)字后面的數(shù)值,應(yīng)以四舍五入法計(jì)算。為了縮短數(shù)字后面零的個(gè)數(shù),可用10的指數(shù)來(lái)表示。在報(bào)告菌落數(shù)為“不可計(jì)”時(shí),應(yīng)注明樣品的稀釋度。霉菌和酵母菌數(shù)的測(cè)定:(1)做10倍遞增稀釋液,每稀釋一次,換用一支1mL滅菌吸管,根據(jù)對(duì)樣品污染情況的估計(jì),選擇3個(gè)合適的稀釋度,分別在做10倍稀釋的同時(shí),吸取1mL稀釋液于滅菌平皿中,每個(gè)稀釋度做2個(gè)平皿,然后將至45℃左右的孟加拉紅培養(yǎng)基注入平皿中特,待瓊脂凝固后,倒置于25-28℃溫箱中,3天后開(kāi)始觀察,共培養(yǎng)觀察5天(2)計(jì)算方法:通常選擇菌落數(shù)在10-150之間的平皿進(jìn)行計(jì)數(shù),同稀釋度的2個(gè)平皿的菌落平均數(shù)乘以稀釋倍數(shù),即為每克(或毫升)檢樣中所含霉菌和酵母菌數(shù),報(bào)告:每克(或毫升)樣品所含霉菌和酵母以個(gè)/g(個(gè)/mL)表示。(3)可參考GB4789,28食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)一染色法、培養(yǎng)基和試制國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)中霉菌和酵母菌數(shù)金黃色葡萄球菌的測(cè)定:(1)增菌培養(yǎng)完成后檢查經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品中是否有菌落生長(zhǎng),若有菌落生長(zhǎng)的話,將菌懸液劃線在BP(或VJ)平板上,將劃線后的平放入37.0℃培養(yǎng)24~48小時(shí)。(2)分離純化:金黃色葡萄球菌的落在BP培養(yǎng)基上生長(zhǎng)為圓形,光滑,凸起,濕潤(rùn),直徑為2-3mm,顏色呈灰色到黑色,邊緣為淡色,周為一混濁帶,在其外層有一透明帶。挑取單個(gè)落分純?cè)诃傊桨迳?,?7℃培養(yǎng)24H。(3)染色鏡檢:挑取分純落,涂片,進(jìn)行革蘭氏染色,鏡檢,金黃色葡萄球菌為革蘭氏陽(yáng)性菌,排列成葡萄狀,無(wú)芽胞,無(wú)夾膜,致病性電萄球菌,菌體較小,直徑為0.5-1um。(4)甘露醇發(fā)酵試驗(yàn):取述分純落接種到甘露醇發(fā)培養(yǎng)基中,置37℃培養(yǎng)24h,金黃色葡萄球菌應(yīng)能發(fā)酵甘露醇產(chǎn)酸。(5)血漿凝固酶試驗(yàn):取清潔載玻片,一端滴加一滴滅菌生理鹽水,另一端滴加一滴血漿,用接種環(huán)挑取待檢落,分別在生理鹽水及血漿中充分研磨混合。血漿與菌若混懸液在5min內(nèi)出現(xiàn)團(tuán)塊或顆粒狀凝塊時(shí),而鹽水滴仍呈均勻混濁無(wú)凝固現(xiàn)象者為陽(yáng)性,如兩者均無(wú)凝固現(xiàn)象則為陰性。凡玻片試驗(yàn)呈陰性反應(yīng)或鹽水滴與血漿滴均有固現(xiàn)象,再進(jìn)行試管凝固試驗(yàn)(6)檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告:BP板上若無(wú)可疑菌落生長(zhǎng),則報(bào)告無(wú)金黃色萄球菌。凡在上述選擇平板上有可疑菌落生長(zhǎng),經(jīng)染色鏡檢,證明為革蘭氏陽(yáng)性葡萄球菌,并能發(fā)酵甘露產(chǎn)酸。血漿凝固酶試驗(yàn)陽(yáng)性者,可報(bào)告被檢樣品檢出金黃色葡萄球。(7)可參考【GB7918.5-87化妝品生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金黃色葡萄球菌的測(cè)定。大腸桿菌的測(cè)定:(1)取10m11:10稀釋樣品,加到雙倍濃度的乳糖膽鹽培養(yǎng)基中,置37℃培養(yǎng)24-48h,如不產(chǎn)酸也不產(chǎn)氣,則報(bào)告為大腸桿菌陰性,(2)如不產(chǎn)酸產(chǎn)氣,劃線接種到伊紅美藍(lán)瓊脂平板上,置37℃培養(yǎng)18-24h同時(shí)取該培養(yǎng)液1-2滴接種到蛋白胨水中,置4℃培養(yǎng)24h。經(jīng)培養(yǎng)后,在上述平板上觀察有無(wú)典型桿菌生長(zhǎng)。大腸桿菌在伊紅美藍(lán)瓊脂(EMB)培養(yǎng)基上的典型菌落呈深紫黑色,圓形邊緣整齊,表面光滑濕潤(rùn),常具有金屬光澤;也有的呈紫黑色,不帶或略帶金屬光澤或成粉紫色,中心較深的桿菌,亦常為大桿桿菌,應(yīng)注意挑選。挑取上述可疑菌落涂片作革蘭氏染色鏡檢:(1)在蛋白胨水培養(yǎng)液中,沿管加入基質(zhì)試劑約0.5ml,輕搖試管,觀察靛基質(zhì)反應(yīng)。陽(yáng)性者液面呈政現(xiàn)紅色;陰性反應(yīng)液面呈試劑本色(2)檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告:EMB板上若無(wú)可菌落生長(zhǎng),則報(bào)告無(wú)大菌落:平板上有典型菌落,并經(jīng)證實(shí)為革蘭氏陰性桿菌,靛基質(zhì)試驗(yàn)性,則可報(bào)告被檢樣品中檢
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