野生黑胡椒超微粉碎工藝研究

野生黑胡椒超微粉碎工藝研究

0材料與實(shí)驗(yàn)方法隨著人們生活水平的提高，追求天然和營(yíng)養(yǎng)的食品越來(lái)越受到限制。由于野生資源具有天然和無(wú)污染的特點(diǎn)，因此，越來(lái)越受到人們的青睞。超微粉碎技術(shù)是近20年來(lái)新發(fā)展起來(lái)的先進(jìn)食品加工技術(shù)之一，本研究將我國(guó)豐富的自然資源與現(xiàn)代最新的加工技術(shù)很好地結(jié)合起來(lái)，以滿足人們對(duì)食物不斷發(fā)展的需求。一是在保護(hù)好有限自然資源的基礎(chǔ)上，有計(jì)劃地進(jìn)行采集；二是進(jìn)行精細(xì)加工，增加其附加值，提高野生資源的有效利用率；三是野生黑木耳超微粉體可作為黑木耳食品的創(chuàng)新原料。本試驗(yàn)中采用的可調(diào)參數(shù)式行星球磨機(jī)由機(jī)殼、底座、傾盤主軸、粉磨筒、大中軸、公轉(zhuǎn)盤、冷卻系統(tǒng)、動(dòng)力系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等組成，可調(diào)參數(shù)式行星球磨機(jī)結(jié)構(gòu)示意見(jiàn)圖1。該機(jī)在普通行星球磨的基礎(chǔ)上改進(jìn)并增設(shè)了冷卻系統(tǒng)和傾盤系統(tǒng)等，使結(jié)構(gòu)更加合理，能夠超微粉碎對(duì)熱較敏感的植物體。該機(jī)已獲得國(guó)家實(shí)用新型發(fā)明專利，專利號(hào)為ZL03240029.2。利用可調(diào)參數(shù)式行星球磨機(jī)進(jìn)行野生黑木耳的超微粉碎是一個(gè)比較復(fù)雜的過(guò)程，它涉及到多個(gè)參數(shù)的共同作用，因此試驗(yàn)研究采用多元回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)安排試驗(yàn)。通過(guò)試驗(yàn)、測(cè)定及計(jì)算，得出可調(diào)參數(shù)式行星球磨機(jī)超微粉碎野生黑木耳的最佳工藝參數(shù)。1顆粒超微粉碎野生黑木耳由吉林省汪清縣特產(chǎn)局提供。試驗(yàn)時(shí)，首先將黑木耳的水分降至5%以下，利用植物粉碎機(jī)粗粉碎，使其全部通過(guò)60目篩。然后采用自行研制的可調(diào)參數(shù)式行星球磨機(jī)進(jìn)行超微粉碎并利用電子顯微鏡檢測(cè)顆粒徑（D50），作為超微粉碎的評(píng)價(jià)指標(biāo)。最后進(jìn)行動(dòng)物喂養(yǎng)試驗(yàn)，考察不同粒徑野生黑木耳粉的凈消化率、生物學(xué)價(jià)值、凈利用率和功效比值，作為超微粉食用效果的評(píng)價(jià)指標(biāo)。2次回歸擬合結(jié)果通過(guò)初步試驗(yàn)分析，影響可調(diào)參數(shù)式行星球磨機(jī)超微粉碎效果的主要因素有公轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速X1，超微粉碎時(shí)間X2，球料比X3，粉磨筒傾角X4和充填率X5。因此，本研究中以上述5個(gè)因素作為試驗(yàn)因素，進(jìn)行5因素二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)，確定最佳工藝參數(shù)，評(píng)價(jià)超微粉碎效果，采用電子顯微鏡檢測(cè)超微粉體粒徑，粉碎的物料為黑木耳。根據(jù)選擇的5個(gè)因素的可能變化范圍，按照5因素二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)1/2實(shí)施試驗(yàn)的要求，對(duì)因素的水平進(jìn)行編碼，試驗(yàn)因素編碼表見(jiàn)表1。按照二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)的要求安排試驗(yàn)，并對(duì)每組超微粉碎試驗(yàn)后的黑木耳的顆粒直徑進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)統(tǒng)計(jì)計(jì)算，得到5因素二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)1/2試驗(yàn)的回歸系數(shù)計(jì)算見(jiàn)表2。5因素二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)1/2實(shí)施所得回歸方程和回歸系數(shù)的方差分析結(jié)果見(jiàn)表3。從表3可見(jiàn)，回歸分析F=1.63<F0.05(20,15)=2.33，因此回歸關(guān)系未達(dá)顯著水平，需要優(yōu)化回歸方程，剔除一些不顯著的回歸系數(shù)。剔除回歸系數(shù)N的個(gè)數(shù)可用下式估算：也就是說(shuō)，在回歸方程中，最多剔除6個(gè)不顯著且回歸平方最小的回歸系數(shù)，即剔除6個(gè)F值最小的回歸系數(shù)。根據(jù)計(jì)算結(jié)果，剔除下述回歸系數(shù)：b22=0.31，再進(jìn)行方差分析，剔除F值最小的回歸系數(shù)后的方差分析結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可見(jiàn)，F(xiàn)=3.14>F0.05(20,15)，回歸關(guān)系顯著。從而可寫出規(guī)范變量編碼值與試驗(yàn)指標(biāo)間關(guān)系的回歸方程如下：編碼值回代，得到自然變量與試驗(yàn)指標(biāo)間的回歸關(guān)系：3試驗(yàn)結(jié)果的分析3.1轉(zhuǎn)速和球料比對(duì)超微粉碎的影響采用Mathematica軟件中的等值線圖進(jìn)行雙因素分析，以進(jìn)一步揭示可調(diào)參數(shù)式行星球磨機(jī)參數(shù)對(duì)超微粉碎的影響規(guī)律。在式（1）中，取X3=X4=X5=0，得公轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速和粉碎時(shí)間雙因素對(duì)超微粉碎影響的關(guān)系方程式：采用相同的方法，建立黑木耳超微粉碎后直徑與其他任意兩個(gè)因素間的影響關(guān)系，見(jiàn)圖2。由圖2(a)和圖2(b)可見(jiàn)，野生黑木耳超微粉碎顆粒粒徑隨著公轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速和時(shí)間、公轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速和球料比雙因素的增加而減小，因此提高公轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速、粉碎時(shí)間和球料比有利于超微粉碎；由圖2(c)可見(jiàn)，野生黑木耳超微粉碎顆粒粒徑隨著公轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速和傾角的增加初期減小，并從圖中可見(jiàn)傾角的大小存在最佳值；由圖2(d)可見(jiàn)，隨著公轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速的增加，顆粒粒徑在逐漸減小，而充填率在一定范圍內(nèi)增加時(shí)物料顆粒粒徑在減小，但當(dāng)其超過(guò)一定值后，充填率的增加反而使顆粒粒徑增加，因此在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)根據(jù)不同物料選取不同的充填率，以在滿足顆粒粒徑要求的前提下提高生產(chǎn)量；由圖2(e)和圖2(f)可見(jiàn)，隨著粉碎時(shí)間、球料比和磨筒傾角的增加有利于超微粉碎；由圖2(g)可見(jiàn)，粉碎時(shí)間和充填率對(duì)超微粉碎的綜合作用；圖2(h)可見(jiàn)，球料比和磨筒傾角雙因素的共同作用；由圖2(i)和圖2(j)可見(jiàn)，球料比和充填率雙因素與傾角和充填率雙因素共同作用，可找到雙因素對(duì)野生黑木耳超微粉碎的最佳取值范圍。3.2工藝參數(shù)對(duì)黑木耳超粉碎粒徑的影響對(duì)式（2）中的X1,X2,X3,X4和X5進(jìn)行一階偏導(dǎo)，聯(lián)立求解方程得到黑木耳超微粉達(dá)到最小粒徑的超微粉碎工藝參數(shù)為：轉(zhuǎn)速574r/min；粉碎時(shí)間4.2h；球料比5；公轉(zhuǎn)盤傾角為69°；充填率為23%。在上述工藝參數(shù)組合下，黑木耳超粉碎的粒徑最佳值達(dá)到3.9μm；以得到的最佳工藝參數(shù)作為可調(diào)參數(shù)式行星球磨機(jī)的工藝參數(shù)進(jìn)行了野生黑木耳的超微粉碎試驗(yàn)，其顆粒粒徑D50為4.12～7.79μm，試驗(yàn)結(jié)果基本上與理論推導(dǎo)一致。3.3大鼠育種試驗(yàn)3.3.1體質(zhì)量增加與飼料利用率用3種黑木耳粉進(jìn)行大白鼠的喂養(yǎng)試驗(yàn)28d，測(cè)定大白鼠體質(zhì)量增加和飼料利用率，見(jiàn)表5。從表5可知，隨著野生黑木耳粉細(xì)度的增加，大白鼠的體質(zhì)量增大、攝食量和飼料利用率逐漸提高。3.3.2耳組不同療效分析3種黑木耳粉的大白鼠代謝試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。從表6可知，超微粉黑木耳組與粗、細(xì)粉黑木耳組相比，其凈消化率、生物學(xué)價(jià)值、凈利用率、功效比值具有顯著性提高。試驗(yàn)結(jié)果表明，黑木耳超微粉在凈消化率、生物學(xué)價(jià)值、凈利用率和功效比值方面均顯著優(yōu)于粗黑木耳粉和細(xì)黑木耳粉。因此，對(duì)食物的超微粉碎可提高其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，在食品加工上具有現(xiàn)實(shí)意義。4實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析(1）通過(guò)上述試驗(yàn)及分析可知，可調(diào)參數(shù)式行星球磨機(jī)是一種較好的超微粉碎設(shè)備。該設(shè)備根據(jù)不同物料的超微粉碎可進(jìn)行參數(shù)調(diào)節(jié)，以達(dá)到最佳超微粉碎狀態(tài)。野生黑木耳超微粉碎的最佳工藝參數(shù)為：公轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為574r/min，粉碎時(shí)間為4.2h，球料比為5，磨筒傾角為69°，填充率為23%，此時(shí)黑木耳顆粒粒徑的理論最佳值可達(dá)到3.9μm，實(shí)際實(shí)驗(yàn)值為4.12～7.79，與理論最佳值基本一致。(2）通過(guò)5因素二次回歸旋轉(zhuǎn)正交組合試