靜電紡絲制備io

靜電紡絲制備io

浸泡是固體表面的重要特征之一。它是由固液界面的接觸角（ca）組成的。固體表面的提取物主要由其表面的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)決定。改變固體表面的自由和厚度可以改變。近年來，當(dāng)水接觸角大于150時，滾動角小于10的超稀疏材料在微流和生物分析等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，引起了人們的廣泛研究興趣。受荷葉自清潔效果的啟發(fā)，人們制作了一系列模仿超標(biāo)表面。研究表明，超薄面可以通過兩種方法獲得。首先，在厚面上形成低表面能材料。其次，在薄水材料表面構(gòu)建薄結(jié)構(gòu)。此前，人們提出了許多制備粗糙表面的方法，如相分離法、雕刻法、模型壓印法、電鉻沉積法等。利用簡單的靜態(tài)紡絲技術(shù)制備了具有多孔微球和納米纖維復(fù)合結(jié)構(gòu)的超薄水膜。由于ti2具有光學(xué)、電、化學(xué)和生物適應(yīng)性，因此成為理論研究和工業(yè)應(yīng)用的熱點(diǎn)。我們的工作使用了具有特殊表面性質(zhì)的ti2材料，這有助于擴(kuò)大ti2在自清潔表面、太陽能電池和生物分析方面的應(yīng)用。在這項工作中，我們使用了低表面活性劑的共軛體，并在烹飪過程中同時使用了低表面活性劑。在zeit中，將有機(jī)碳脂沉積在金屬表面，并將其形成一個低于5的納米碳硅表面。1實驗部分1.1前置體溶液配制將聚乙烯吡咯烷酮[Poly(vinylpyrrolidone),PVP,Mw=1300000,Acros公司]和鈦酸四丁酯[Ti(OBu)4,北京化工精細(xì)化學(xué)有限公司]溶解在乙醇和醋酸(體積比4∶1)的混合溶劑中,配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為4%PVP和20%Ti(OBu)4的前驅(qū)體溶液;將上述溶液置于內(nèi)徑為0.43mm針頭的注射器中,采用1.8kV/cm的工作電壓強(qiáng)度(電壓強(qiáng)度=工作電壓/接收距離)進(jìn)行靜電紡絲,最后在玻璃基底接收裝置上收集得到PVP/鈦凝膠復(fù)合膜.1.2tio膜的制備在負(fù)載上述復(fù)合膜的玻璃基底上,加入1g硅油(Mw=4000),置于程序升溫馬弗爐(NaberthermLH15-13,德國)中,以1.5℃/min的升溫速度升至450℃,然后在該溫度下持續(xù)煅燒3h,選擇性除去PVP,得到TiO2膜.1.3膜的表面化學(xué)組成樣品形貌采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(6700FFE-SEM,日本JEOL公司)表征;膜的表面化學(xué)組成采用X射線光電子能譜(XPS)測試;利用接觸角測量儀(OCA20德國Dataphysics公司)在室溫下進(jìn)行接觸角和滾動角測定,所用水滴均為3μL,在樣品的5個不同位置進(jìn)行測定,取平均值.2結(jié)果與討論2.1pv/鈦凝膠復(fù)合膜的表征圖1為復(fù)合膜煅燒前后的XPS圖.從圖1(A)可以看出,煅燒前復(fù)合膜表面主要由C,O,Ti和N元素組成,與PVP/鈦凝膠復(fù)合膜的組成符合.從圖1(B)可以看出,煅燒后纖維表面N元素信號峰消失,纖維表面主要由C,O,Ti和Si元素組成.這說明,煅燒過程選擇性除去了PVP,表明復(fù)合膜煅燒后制備了表面含有Si和C的TiO2膜.因此,通過靜電紡絲,同步煅燒硅油和PVP/鈦凝膠復(fù)合膜的方法,可以制備被硅油高溫分解物修飾的TiO2膜.2.2ti2纖維網(wǎng)型圖2為靜電紡絲所制備的煅燒前PVP/鈦凝膠復(fù)合膜和煅燒后TiO2膜的SEM照片.圖2(A)和(B)為煅燒前PVP/鈦凝膠復(fù)合膜的形貌圖.由圖2(A)可見,PVP/鈦凝膠復(fù)合膜由連續(xù)纖維構(gòu)成纖維網(wǎng)膜,纖維中只有少量的珠狀結(jié)構(gòu).圖2(B)顯示纖維直徑為40～400nm.圖2(C)和(D)為復(fù)合纖維膜在硅油氛圍中高溫煅燒后的TiO2膜形貌圖.在圖2(C)中未見到明顯的纖維網(wǎng)結(jié)構(gòu),只能見到顆粒狀粗糙表面.圖2(C)放大后的SEM照片[圖2(D)]則清楚地顯示底層為煅燒后得到的TiO2纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),并且TiO2纖維網(wǎng)膜上堆積粒徑約為0.023～1.7μm的球狀顆粒,形成顆粒狀粗糙表面.SEM結(jié)果表明,采用靜電紡絲技術(shù)可以在基底上制備納米纖維網(wǎng)膜,燒結(jié)過程并未破壞纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),并能同時粗糙化纖維網(wǎng)表面.2.3tio納米纖維網(wǎng)膜表面的表征燒結(jié)過程中不添加硅油得到的TiO2納米纖維網(wǎng)膜的接觸角為0°,顯示出超親水特性.圖3(A)為水滴在表面修飾硅油的TiO2納米纖維網(wǎng)膜表面的照片,顯示接觸角為154.5°±1.7°,表現(xiàn)出顯著的超疏水特性.這種超親水向超疏水的轉(zhuǎn)變首先與纖維表面的自由能有關(guān).硅油中親水性基團(tuán)與TiO2表面\_OH相結(jié)合,致使硅油中疏水基團(tuán)向外,大大降低了TiO2纖維表面自由能,因而使其表面由親水性向疏水性發(fā)生本質(zhì)變化.圖3(B)為水滴在硅油修飾的平滑TiO2表面的照片.從圖3(B)中測量得出水在平滑TiO2表面的接觸角為93.7°±2.3°,表明硅油修飾的TiO2表面由親水性轉(zhuǎn)變至疏水性.其次,這種超親水向超疏水的轉(zhuǎn)變與粗糙多孔結(jié)構(gòu)的表面有關(guān).TiO2納米纖維網(wǎng)膜表面的粗糙多孔結(jié)構(gòu)能夠產(chǎn)生足夠多的空隙來填充空氣,從而減少了水與固體表面的接觸,這種情況符合Cassie方程提出的增大空氣含量將增強(qiáng)疏水材料表面疏水性這一定律.這種由纖維和纖維之間空氣所組成的復(fù)合表面可以用Cassie方程計算得出水與固體表面接觸時三相接觸線中空氣所占的比例:cosθr=f1cosθ-f2式中,θr和θ分別為水與粗糙表面和化學(xué)組成相同的平滑表面的接觸角,f1和f2分別為TiO2納米纖維和空氣所占的分?jǐn)?shù),且f1+f2=1.平滑表面和粗糙表面的接觸角分別為θ=93.7°±2.3°和θr=154.5°±1.7°.由上述公式可以得出f2=0.908,這表明空氣所占比例達(dá)到了90.8%.表面固-液-氣三相接觸線的間斷性使得水滴在超疏水表面容易滾動.滾動角測試結(jié)果表明水滴在納米纖維網(wǎng)膜上的滾動角為2.1°(圖4),顯示了低黏滯力的超疏水性.這表明,我們制備的超疏水表面與水的接觸角為154.5°,滾動角為2.1°.3tio納米纖維網(wǎng)膜的制備采用靜電紡絲技術(shù)制備了超疏水\,低滾動角的TiO2纖維網(wǎng)膜.先通過簡單的靜電紡絲技術(shù)先制備粗糙PVP/鈦凝膠復(fù)合納米纖維網(wǎng)膜,然后煅燒制備TiO2纖維網(wǎng)的同時,加入硅油共同煅燒,得到表面沉積顆粒的TiO2納米纖維網(wǎng)膜,實現(xiàn)了TiO2納米纖維網(wǎng)