鈣制劑中鈣含量的測定edta法

鈣制劑中鈣含量的測定——edta法試料用氫氧化鈉熔融，熱水浸取，鹽酸酸化，脫水，加入鹽酸和動物膠凝聚劑，過濾除硅。濾液用三乙醇胺為掩蔽劑，pH＞12時，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。由消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本方法適用于菱鎂礦中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%以上的氧化鈣量的測定。一、試劑及配制1、鈣指示劑：稱取0.1g鈣試劑羧酸鈉鹽和10g氯化鉀于瑪瑙研缽中研勻后，貯于棕色瓶中備用。2、氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）：稱取0.8924g碳酸鈣（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在105℃烘干1h，并置于干燥器中冷卻至室溫）于100mL燒杯中，加20mL水，滴加鹽酸（1＋1）溶解后，加熱煮沸，冷卻。移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）：稱取7.5gEDTA溶解于200mL熱水中，過濾，冷卻后稀釋至200mL，混勻。按下述方法標(biāo)定EDTA對氧化鈣的滴定系數(shù)：移取3份10.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL），分別置于300mL燒杯中，用水稀釋至100mL，加入10mL三乙醇胺（1＋4）、15mL氫氧化鉀溶液（100g/L），加入0.1g鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。取3次標(biāo)定結(jié)果的平均值。3次結(jié)果極差值不應(yīng)大于0.05mL。按下式計算單位體積EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量：式中，為單位體積EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量，g/mL；m為標(biāo)定時加入氧化鈣的質(zhì)量，g；為滴定氧化鈣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；為滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。二、分析步驟稱取約1.0g試樣，精確至0.0001g（隨同試料做空白試驗）。將試料置于30mL銀坩堝中，于700℃灼燒300min，冷卻。加入3～4g氫氧化鈉，于750℃熔融10min，取出趁熱旋轉(zhuǎn)坩堝，將熔融物涂于坩堝壁上，在250mL燒杯中用熱水浸取熔塊。用熱水洗出坩堝。在不斷攪拌下向溶液中緩慢地加入鹽酸（1＋1）至全部沉淀溶解并過量10mL，加熱蒸發(fā)至20mL左右，移至低溫處加熱至析出鹽類（呈濕鹽狀）。稍冷卻后，加入5mL鹽酸，繼續(xù)加熱至呈濕鹽狀，冷卻，加入20mL鹽酸加熱至沸，取下；加入10mL動物膠溶液（10g/L），攪拌1min，于60～70℃下靜置1～2min，用中速定量濾紙過濾，用擦棒和熱水講全部沉淀定量地移到濾紙上；繼續(xù)用熱水洗滌至無Cl－離子反應(yīng)，用硝酸銀溶液（10g/L）檢查。濾液用250mL容量瓶承接，用水稀釋至刻度，混勻。移取50.00mL濾液置于500mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺（1＋4）溶液，在不斷搖動下用氫氧化鉀溶液（100g/L）調(diào)至溶液產(chǎn)生絮狀沉淀出現(xiàn)，放置1～2min，加入少許鈣指示劑，再用氫氧化鉀溶液（100g/L）調(diào)至溶液呈紅色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。式中，為單位體積EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量，g