凱氏定氮儀的具體操作和維護

凱氏定氮儀操作規(guī)程凱氏定氮儀原理：蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催依據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4(NH4)2SO4反響式為2NH2H2S042H=(NH4)2S04(其中CuSO4NHH3BO3溶液中(NH4)2SO42NaOH=2NH32H2ONa2SO42NH34H3BO3=(NH4)2B4O75H2O用濃度的H2SO4(或HCI)標準溶液滴定，依據(jù)HCI焊機反響式為(NH4)2B4O7H2SO45H2O=(NH4)2SO44H3BO3(NH4)2B4O72HCl5H2O=2NH4Cl4H3BO3161、2、31.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次參加硫酸鉀-硫酸銅接觸1.0mL。4、5、6校正。4、5、61.0mL1、2、32、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必留意防止氣泡沖出管口。待泡沫消逝停頓產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再連續(xù)加熱使消化液微15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2，具有猛烈消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進展。消化完全后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。(二)蒸餾和吸取蒸餾和吸取是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進展的。氨的吸取三局部組成。1、儀器的洗滌儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所10%NaOH10mi再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前，微量全儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。認真檢查各個2/3體積蒸餾水，放入少許沸石(或毛細管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁參加蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反響室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，馬上關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進入反響室，導(dǎo)致反響室內(nèi)的水快速沸騰，蒸出蒸氣由形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開頭計時，連續(xù)蒸煮5min，然后移開2～31～2min，觀看錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。2、無機氮標準樣品的蒸餾吸取由于定氮操作繁瑣，為了生疏蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無機氮標準樣品進展反復(fù)練習(xí)，甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。留意：2mL310mL30%NaOH蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加5mL玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器，進展蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸取了氨，由紫紅色變成綠色。自變3～5min，移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再連續(xù)蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，預(yù)備滴定。在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)次，并將廢液排解。如此反復(fù)沖洗干凈后，即可進展下一個樣品的蒸2mL酸銨進展空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。3、未知樣品及空白的蒸餾吸取將消化好的蛋白樣品三支，空白5mL33mL，洗滌液一并倒入反響室內(nèi)。其余操作按標5mL必需微熱溶解，趁熱參加玻杯，使其流入反響室。此外，還應(yīng)當留意和空白蒸餾完畢后，一起進展滴定。翻開承受瓶蓋，用酸式微量滴定0.0100mol/L色時，用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。假設(shè)振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)在一二分鐘內(nèi)不變，當視為到達滴定終點。假設(shè)呈粉紅色，說明已超越0.02mL，每組鹽酸溶液毫升數(shù)，供計算用。維護保養(yǎng)〔儀器在故障修理后應(yīng)作回收率檢查，當樣品超過100-120個必需更換吸取液。4.2消扮裝置上時，應(yīng)準時擦去，檢查消化管、排污管是否有破損。4.3泵的清洗：用蒸餾水通過次級空氣閥沖洗泵，用容器接納污水。4.4.蒸餾裝置：儀器使用完畢后，必需進展清洗，每次試驗完畢，應(yīng)用水對儀器外表進展清洗，嚴禁使用有機溶劑。使用條件

阿貝折射儀操作規(guī)程編號:HGYL-JS2-GC/HB-02-014[1.0]儀器使用四周須有足夠的光源。操作規(guī)程開機30校準中的小孔進展調(diào)整。將蒸餾水用干凈滴管滴在折射棱鏡外表，并將進光棱鏡蓋上，用手輪鎖緊，調(diào)整目鏡視度，使十字線成象清楚，微調(diào)手輪，使分界限READ0.000校準合格。測量將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡外表，并將進光棱鏡蓋上，要求液層均勻，布滿視場，無氣泡。翻開折光板，合上反射鏡，調(diào)整目鏡視度，使十字線成象清楚，微調(diào)手輪，使分界限位于十字線的中BRIX”則顯示被測樣品的錘度〔可溶性固形物。樣品測量完畢后，必需用蒸餾水或酒精留神清洗。留意事項儀器使用前后及樣品更換時必需先清洗干凈折射棱鏡系統(tǒng)的工作外表。滴液體的時候滴管不能接觸棱鏡外表，防止劃傷。使用完畢，用擦鏡紙夾在上下棱鏡中間保護棱鏡。光泡后順時針旋緊。樣品應(yīng)涂滿整個鏡面，不能有氣泡產(chǎn)生。維護保養(yǎng)〔屬器件及油漆外表，防止浸蝕損壞。儀器使用完畢后必需做好清潔工作。棱鏡外表拉毛或產(chǎn)生壓痕。學(xué)零件外表沾上了油垢后應(yīng)準時用酒精乙醚混合液擦干凈。儀器應(yīng)避開猛烈振動或撞擊，以防止光學(xué)零件損傷以影響精度。使用完畢，將擦鏡紙放在兩棱鏡之間，防止關(guān)上棱鏡時，可能留在棱鏡上的細小硬粒弄壞棱鏡工作面。使用條件

電導(dǎo)率儀操作規(guī)程編號:HGYL-JS2-GC/HB-02-015[1.0]儀器應(yīng)放置在平穩(wěn)的工作臺上；電源符合儀器要求。操作規(guī)程30校準將“選擇”開關(guān)指向“檢查常數(shù)”補償調(diào)整旋鈕指向“1.0”刻度線?！皽囟取毖a償調(diào)整旋鈕指向“25”度線。調(diào)整“校準”：調(diào)整旋鈕使儀器顯示100.0μs/cm。至此校準完畢。測量正確選擇電導(dǎo)常數(shù)。調(diào)整“溫度”補償旋鈕，使其指向待測溶液的實際溫度值，此時測量得到的將是待測溶液經(jīng)過溫度補償后折算為25℃下的電導(dǎo)率值。被測電導(dǎo)率〔μs/cm〕=顯示讀數(shù)×電導(dǎo)電極常數(shù)。3.留意事項3.1.在測量高純水時應(yīng)避開污染。因溫度補償系承受固定的2%溫度補償系統(tǒng)數(shù)補償?shù)模?/p>