農(nóng)業(yè)用硫酸鋅ZBG21001-

ZBG21001—86本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)硫酸(GB534—82)素肥料。ZnSO·HO4 2分子量：179.451979ZnSO·7HO4 2分子量：287.541979技術(shù)條件外觀：白色或微帶顏色的結(jié)晶。指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)指標(biāo)名稱ZnSO·HO4 2ZnSO·7HO4 2鋅(Zn)含量，％≥35.021.8游離酸(HSO計(jì))含量，％2 4鎘(Cd)含量，％≤≤0.20.002鉛(Pb)含量，％≤0.01砷(As)含量，％≤0.002檢驗(yàn)方法分析中僅能用分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。鋅含量測(cè)定──EDTA絡(luò)合滴定法原理pH5～6，參與乙酸-乙酸EDTA試劑和溶液2.1.2.1氟化銨(GB1276—77)，分析純。2.1.2.2碘化鉀(GB1272—77)，分析純。六次甲基四胺(GB1400—78)，分析純，20％水溶液。乙酸-乙酸鈉緩沖液，pH5～6。將無(wú)水乙酸鈉(GB694—81)(分析純)120g(GB676—78)(分析純)9mL1L。二甲酚橙指示劑，0.2％水溶液GB603—7734(2)款配制。c(EDTA)＝0.05mol/LGB601—7717測(cè)定溶解2.5～3g(稱準(zhǔn)至0.0002g)硫酸鋅一水物或4～4.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)硫酸鋅七水物在250mL加少量硫酸酸化，用水稀釋至刻度，混勻。25mL250mL100mL，參與2g(2.1.2.1)0.5g(2.1.2.2)，再參與二滴二甲酚橙指示劑(2.1.2.520％六次甲基四胺溶液(2.1.2.310mL(2.1.2.4)，用EDTA結(jié)果計(jì)算鋅(Zn)含量X，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(％)表示，按式(1)計(jì)算：1〕/×100… (1)1式中：V──EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；c──EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m──試樣質(zhì)量，g。允許誤差0.20％；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。游離酸含量測(cè)定──容量法原理試樣溶液中的游離酸，在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試劑和溶液2.2.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(NaOH)＝0.1mol/L(0.1N)：按GB601—7720.1g(HG3—958—76)于50mL95％乙醇(GB679—800.05g亞甲基藍(lán)(HG3394—60100mL。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(HCl)＝0.1mL/L(0.1N)：按GB601—773(1)款配制；1L(2.2.2.20.1mol/L(2.2.2.1)0.1mol/L(2.2.2.3pH5.4～5.6。儀器5mL測(cè)定10g0.01g100mL50mL(2.2.2.4)溶解。假設(shè)溶液混濁，可進(jìn)展過(guò)濾，收1～2(2.2.2.20.1mol/L(2.2.2.1)滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。pH5.4～5.6。結(jié)果計(jì)算游離酸(HSOX，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(％)表示，按式(2)計(jì)算：2 4 2(2)2式中：V──滴定用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；c──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m──試樣的質(zhì)量，g；0.0490──1/2H2SO4分子的毫摩爾質(zhì)量，g。允許誤差0.01％。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。鉛和鎘含量測(cè)定──極譜法原理-0.2～-0.8V電壓范圍內(nèi)，能連續(xù)描出良好的極譜波形。試劑和溶液本方法用去離子水或相當(dāng)純度的水。鹽酸溶液，c(HCl)＝1mol/L(1N)：按GB601─773c(KCl)＝1mol/L75g1L，混勻。22g100mL，混勻。0.5g100mL，混勻。動(dòng)物膠溶液應(yīng)在臨用前配制。鋼瓶氮?dú)?。硝酸鉛(HGB3226—60)，分析純。GB602—77261mL100μg。氯化鎘(HGB3261—60)，分析純。681mL100μg。儀器極譜儀電解池的陽(yáng)極，可用汞電極或飽和甘汞電極。20cm1+11N1.5～3V500Ω電阻一只，電解數(shù)分10cm5mm)，一端用一小段素?zé)赏凯h(huán)氧樹脂封住，但素?zé)傻?。圖1銀-氯化銀電極測(cè)定樣品測(cè)定5mL(2.3.2.3)5mL氯化鉀溶液(2.3.2.21mL0.5mL聚乙烯醇溶液)(2.3.2.4)用水稀釋至刻度，搖勻。0.2～－0.8V圖測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)比較液的測(cè)定50mL(2.3.2.7)和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3.2.9)再依次參與5mL(2.3.2.3)5mL(2.3.2.21mL0.5mL)(2.3.2.4)用水稀釋至刻度，搖勻。以下按2.3.4.1規(guī)定的操作步驟完成測(cè)定。結(jié)果計(jì)算鉛(Pb)和鎘(Cd)含量X，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(％)表示，按式(3)計(jì)算：3X＝〔h.m/(h-h)〕×100… (3)3式中：h──樣品波高，mm；1h──標(biāo)準(zhǔn)比較液波高，mm；2m──標(biāo)準(zhǔn)比較液中參與鉛(鎘)質(zhì)量，g；0m──試樣質(zhì)量，g。允許誤差兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差：鉛(鎘)含量％＜0.00100.0051～0.015

1 0 2 1

允許相對(duì)偏差％252010原理540nm試劑和溶液2.4.2.1吡啶(GB689─79)，分析純。二乙基二硫代氨基甲酸銀〔(CHNCSAg〕，簡(jiǎn)稱Ag(DDTC)。252 2貯存于棕色瓶中備用。該溶液在兩周內(nèi)穩(wěn)定。硫酸(GB625—77)，優(yōu)級(jí)純。c(1/2HSO＝15mol/L420mL580mL2 4三氧化二砷(GB673—84)，優(yōu)級(jí)純。201mL100μg。25mL(2.4.2.61L1mL2.5μg，使用時(shí)制備。(HG3—974—7650g250mL碘化鉀(GB1272—77)，分析純，1515g100mL，搖勻。(GB638—78)，分析純，40％40g25mL75mL(ρ＝1.19g/mL)的混合液中。2.4.2.12無(wú)砷鋅粒(HG3073—59)，0.5～1mm。儀器分光光度計(jì)及1cm吸取池。砷化氫發(fā)生器裝置，如圖2所示：100mL，用于砷化氫發(fā)生；連接收：使用前裝入乙酸鉛棉花(2.4.2.9)；250mm14mL。注：全部用于砷測(cè)定的玻璃儀器需用熱的濃洗液洗滌，并用水充分洗凈，枯燥。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1(2.4.2.76砷標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL表1相應(yīng)砷含量μg001.02.52.05.04.0106.0158.020圖2砷化氫發(fā)生器裝置10mL(2.4.2.440mL2mL(2.4.2.102mL5g(2.4.2.1245min。1cm540nm調(diào)整分光光度計(jì)對(duì)參比溶液吸光度為零后進(jìn)展光度測(cè)定。2h，測(cè)定在這期間進(jìn)展。以砷含量(μg)作橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。Ag(DDTC)-吡啶溶液和每次應(yīng)用一批的鋅粒時(shí)，都要重繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品測(cè)定20μg0.0002g)30mL10mL(2.4.2.4)、2mL(2.4.2.102mL2.4.2.1115min。以下按2.4.4.1規(guī)定的操作步驟完成測(cè)定。結(jié)果計(jì)算砷(As)含量X，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(％)表示，按式(4)計(jì)算：4……(4)式中：m──由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的試樣溶液中砷的含量，μg；0m──試樣的質(zhì)量，g。允許誤差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。0.0002％。砷含量的測(cè)定──古蔡法原理的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液按同樣操作所生成的一系列標(biāo)準(zhǔn)色比較。試劑和溶液硫酸(GB625—77)，優(yōu)級(jí)純。c(1/2HSO＝15mol/L420mL580mL2 4三氧化二砷(GB673—84)，分析純。201mL100μg。(2.5.2.31L1mL2.5μg，使用時(shí)制備。(HG3—974—7650g250mL乙酸鉛棉花：用脫脂棉花吸取乙酸鉛飽和溶液(2.5.2.5)擠干和枯燥其多余溶液，貯存于廣口瓶中。碘化鉀(GB1272—77)，分析純，15％溶液：溶解15g100mL，搖勻。氯化亞錫(GB638—78)，分析純，4040g25mL75mL(ρ＝1.19g/mL)的混合液中。2.5.2.9無(wú)砷鋅粒(HG3073—59)，0.5～1mm。2.5.2.10溴化汞(GB1398—78)，分析純。1.25g(2.5.2.925mL1h，取出暗處涼干，保存于密閉的棕色瓶中。儀器GB610—773：125mL，用于砷化氫的發(fā)生；2mm玻璃管的上端管口：外表磨平，下面有四個(gè)耳勾，供固定玻璃帽用；6.5mm，下面有彎月形凹槽。圖3 定砷器使用時(shí)，將溴化汞濾紙夾在玻璃管上端管口玻璃帽中間，用橡皮圈將其固定。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)色階的制備40mL2mL(2.5.2.7)、2mL〔2.5.2.815min。放少量乙酸鉛棉花(2.5.2.6)在玻璃管內(nèi)，以吸取硫化氫。45min，取下溴化汞濾紙。樣品測(cè)定20μg0.1g)于廣口瓶中，參與10mL(2.5.2.1)和確定量水，必需40mL2mL(2.5.2.7)、2mL〔2.5.2.815min。以下按(2.5.4.1)規(guī)定的操作過(guò)程完成測(cè)定，取下溴化汞濾紙，與標(biāo)準(zhǔn)色階比較。結(jié)果計(jì)算(5)計(jì)算：…………(5)式中：m0──與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，試樣測(cè)得的砷含量，μg；m試樣的質(zhì)量，g。檢驗(yàn)規(guī)章有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、數(shù)量、產(chǎn)品凈重、產(chǎn)品質(zhì)量和本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。使用單位有權(quán)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)章和檢驗(yàn)方法，核驗(yàn)所收到的硫酸鋅是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。50t2表2每 批 袋每 批 袋裝 數(shù)取 樣 袋數(shù)＜5袋5～16袋17～400袋＞400袋3/4500g析，一