《錫及錫合金分析方法 光電直讀光譜法》

1YS/TXXX—XXXX錫及錫合金分析方法光電直讀光譜法本文件描述了錫及錫合金中合金元素及雜質(zhì)元素含量的光電直讀光譜分析方法。本文件適用于錫及錫合金中砷、鐵、銅、鉛、鉍、銻、鎘、鋅、鋁、銀、鎳、鈷等12個(gè)元素含量的測(cè)定，各元素測(cè)定范圍見表1。表1測(cè)定元素和范圍%%Ni2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T14203火花放電原子發(fā)射光譜分析法通則3術(shù)語和定義GB/T14203界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理在氬氣氣氛中，將制備好的符合要求的試樣作為一個(gè)電極，用光源發(fā)生器使試樣與對(duì)電極之間激發(fā)發(fā)光，并將該光束引入分光室，經(jīng)分光系統(tǒng)色散后形成光譜，對(duì)選定的光譜線經(jīng)光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)及測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換并測(cè)量譜線強(qiáng)度，由計(jì)算機(jī)依據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的工作曲線測(cè)出試樣中各待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2YS/TXXX—XXXX5儀器設(shè)備5.1光電直讀光譜儀儀器工作條件參見附錄A。5.2試樣加工設(shè)備車床或銑床。6材料及標(biāo)準(zhǔn)樣品6.1氣體激發(fā)間隙保護(hù)氣體，應(yīng)采用高純氬氣(≥99.999%）或按儀器說明書的要求選用。6.2標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品是用于建立工作曲線使用的，其化學(xué)性質(zhì)和組織結(jié)構(gòu)應(yīng)與分析樣品近似，應(yīng)涵蓋分析元素的含量范圍，并保持適當(dāng)?shù)奶荻?，采用?zhǔn)確可靠的方法賦值。應(yīng)采用國(guó)家級(jí)、行業(yè)級(jí)或公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)研制的標(biāo)準(zhǔn)樣品。6.3標(biāo)準(zhǔn)化樣品標(biāo)準(zhǔn)化樣品用于修正儀器狀態(tài)變化導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的偏離。標(biāo)準(zhǔn)化樣品應(yīng)均勻并能得到穩(wěn)定的譜線強(qiáng)度。標(biāo)準(zhǔn)化樣品可以從有證標(biāo)準(zhǔn)樣品中選取，也可從滿足基本要求的、均勻穩(wěn)定的控制樣品中選取。當(dāng)使用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，其含量分別取每個(gè)元素工作曲線的上限和下限附近含量。6.4控制樣品控制樣品應(yīng)與分析試樣具有相近的化學(xué)成分和組織結(jié)構(gòu)，且是有準(zhǔn)確賦值的均勻樣品，可以用于類型標(biāo)準(zhǔn)化修正。7試樣7.1試樣要求試樣測(cè)試表面應(yīng)足夠覆蓋激發(fā)臺(tái)的激發(fā)孔徑，以使激發(fā)室不漏氣。試樣的厚度應(yīng)大于2mm，以確保光譜分析時(shí)不被擊穿。7.2制樣制樣時(shí)應(yīng)避免加工過程中對(duì)試樣的污染，將試樣用車床或銑床加工，獲得有一定的光潔度、平整、無縮孔、無夾雜、無裂紋的表面。粉末樣品可采用壓片法制備分析試樣。8試驗(yàn)環(huán)境光電直讀光譜儀應(yīng)放置于無電磁干擾、無振動(dòng)、無腐蝕氣體、無灰塵的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。通常室內(nèi)溫度保持在20℃?25℃,在8h之內(nèi)溫度變化應(yīng)不超過5℃,相對(duì)濕度應(yīng)小于75%。或按照儀器廠家推薦的要求控制溫濕度。3YS/TXXX—XXXX9分析歩驟9.1儀器開機(jī)：按照儀器使用說明書要求，開機(jī)預(yù)熱，檢查儀器狀態(tài)，準(zhǔn)備好儀器，如有異常及時(shí)處9.2儀器校準(zhǔn)：利用標(biāo)準(zhǔn)化樣品定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校正因電子系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、溫度、濕度等因素變化引起的工作曲線的漂移，從而確保分析的準(zhǔn)確度。校準(zhǔn)的時(shí)間間隔取決于儀器的穩(wěn)定性。9.3工作曲線的繪制：根據(jù)試樣的合金類型或牌號(hào)，選擇一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品；在所選定的工作條件下，激發(fā)該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品至少激發(fā)3次，以標(biāo)準(zhǔn)樣品中每個(gè)待測(cè)元素的含量為橫坐標(biāo)，該元素的相對(duì)強(qiáng)度平均值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。如有必要應(yīng)進(jìn)行基體校正或干擾矯正。9.4控制樣品校準(zhǔn)：必要時(shí)，可根據(jù)待測(cè)試樣的種類，選擇相應(yīng)的控制樣品，在所選定工作條件下，將控制樣品同一分析面的不同位置，至少激發(fā)3次，取其平均值保存，對(duì)試樣分析結(jié)果進(jìn)行校準(zhǔn)。9.5試樣分析：在所選定的工作條件下，將試樣置于儀器激發(fā)臺(tái)，樣品應(yīng)完全覆蓋激發(fā)孔，試樣應(yīng)至少激發(fā)3次，激發(fā)點(diǎn)不應(yīng)重疊，取其平均值作為分析結(jié)果。10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理分析結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按表2保留小數(shù)位數(shù)。表2分析結(jié)果的表示11精密度11.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過表3所列重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見附錄B。表3重復(fù)性限（r）wAs/%------wFe/%----r/%----wCu/%r/%wPb/%---r/%---wBi/%---r/%---4YS/TXXX—XXXX表3重復(fù)性限（r續(xù)）wSb/%---r/%---wCd/%----r/%----wZn/%----r/%----wAl/%-----r/%-----wAg/%-r/%-wNi/%---r/%---wCo/%---r/%---11.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過表4所列再現(xiàn)性限(R)，超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%，再現(xiàn)性限(R)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見附錄B。表4再現(xiàn)性限（R）wAs/%---R/%---wFe/%----R/%----wCu/%R/%wPb/%---R/%---wBi/%---R/%---wSb/%---R/%---wCd/%----R/%----wZn/%----R/%----wAl/%-----R/%-----wAg/%-R/%-5YS/TXXX—XXXX表4再現(xiàn)性限（R續(xù)）wNi/%---R/%---wCo/%---R/%---11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。6YS/TXXX—XXXX（資料性）儀器工作條件、常用內(nèi)標(biāo)線及分析線光電直讀光譜儀測(cè)定錫及錫合金中常見分析元素參考工作條件見表A.1，常用分析線見表A.2。表A.1常見分析元素參考工作條件表A.2光電直讀光譜儀常用內(nèi)標(biāo)線及分析線///Ni7YS/TXXX—XXXX附錄B（資料性）實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果精密度數(shù)據(jù)由7家實(shí)驗(yàn)室對(duì)錫及錫合金中12個(gè)元素的4～9個(gè)不同水平樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的元素含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定11次，測(cè)得的原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見附表B.1～B.12。表B.1As的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表467765457765表B.2Fe的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表6777757777表B.3Cu的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表77657765表B.4Pb的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表5767675767578YS/TXXX—XXXX表B.5Bi的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表677774577774表B.6Sb的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表677776667776表B.7Cd的統(tǒng)計(jì)結(jié)果表6774