《鋁及鋁合金晶粒細(xì)化用合金線材 第1部分：鋁-鈦-硼合金線材》

1YS/T447.1—XXXX鋁及鋁合金晶粒細(xì)化用合金線材第1部分：鋁-鈦-硼合金線材本文件規(guī)定了鋁-鈦-硼合金線材的產(chǎn)品分類、要求、試驗(yàn)方法、產(chǎn)品合格鑒定、過程控制、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書和訂貨單（或合同）等內(nèi)容。本文件適用于鋁及鋁合金晶粒細(xì)化用鋁-鈦-硼合金線材（以下簡(jiǎn)稱“鋁鈦硼線”）。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3199鋁及鋁合金加工產(chǎn)品包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存GB/T3246.1-202X變形鋁及鋁合金制品組織檢驗(yàn)方法第1部分：顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T3246.2-2012變形鋁及鋁合金制品組織檢驗(yàn)方法第2部分：低倍組織檢驗(yàn)方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7999鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法GB/T8005.1鋁及鋁合金術(shù)語(yǔ)第1部分：產(chǎn)品及加工處理工藝GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16865變形鋁、鎂及其合金加工制品拉伸試驗(yàn)用試樣及方法GB/T17432變形鋁及鋁合金化學(xué)成分分析取樣方法GB/T20975(所有部分)鋁及鋁合金化學(xué)分析方法GB/T339114XXX系鋁合金圓鑄錠GB/T33960-2017壓力容器焊接用鋁及鋁合金線材GB/T40123高純凈細(xì)晶鋁及鋁合金圓鑄錠YS/T67變形鋁及鋁合金圓鑄錠YS/T590變形鋁及鋁合金扁鑄錠YS/TXXXX—202X航空用變形鋁合金鑄錠JJF1063體視顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范T/CNIA0161—202X變形鋁及鋁合金組織形貌檢驗(yàn)方法掃描電鏡法3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T8005.1界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4產(chǎn)品分類4.1牌號(hào)、等級(jí)、類別及典型用途鋁鈦硼線牌號(hào)、等級(jí)、類別及典型用途見表1，需方需要其他牌號(hào)時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后在訂貨單（或合同）中具體注明。2YS/T447.1—XXXX表1牌號(hào)、等級(jí)、類別及典型用途AlTi3B1AAlTi5B1AAlTi5B0.2AⅡ4.2尺寸規(guī)格4.2.1空心卷鋁鈦硼線的典型尺寸規(guī)格見表2，外形示意圖見圖1。表2空心卷鋁鈦硼線尺寸規(guī)格a)主視圖b——空心卷幅寬。圖1空心卷鋁鈦硼線外形示意圖4.2.2盤裝卷鋁鈦硼線的典型尺寸規(guī)格見表3，外形示意圖見圖2。3YS/T447.1—XXXX表3盤裝卷鋁鈦硼線尺寸規(guī)格a)主視圖圖2盤裝卷鋁鈦硼線外形示意圖4.2.3直條鋁鈦硼線的典型尺寸規(guī)格見表4，外形示意圖見圖3。表4直條鋁鈦硼線尺寸規(guī)格L1——長(zhǎng)度。圖3直條鋁鈦硼線外形示意圖4YS/T447.1—XXXX4.2.4需方需要其他尺寸規(guī)格時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后在訂貨單（或合同）中具體注明。4.3標(biāo)記示例鋁鈦硼線標(biāo)記按照產(chǎn)品類別、本文件編號(hào)、牌號(hào)、等級(jí)、尺寸規(guī)格的順序表示。標(biāo)記示例如下：5要求5.1化學(xué)成分鋁鈦硼線的化學(xué)成分應(yīng)符合表5的規(guī)定，需方對(duì)化學(xué)成分有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后在訂貨單（或合同）中具體注明。表5化學(xué)成分%BKVⅡⅡⅡⅡⅡⅡⅡ食品行業(yè)用鋁及鋁合金材料使用的鋁鈦硼線應(yīng)控制w≤0.01%、w≤0.01%；電器、電子設(shè)備行業(yè)用鋁及鋁合金材料使用的鋁鈦硼線應(yīng)控制w≤0.1%、w≤0.1%、w≤0.01%、w的鋁鈦硼線應(yīng)控制w≤0.01%。5YS/T447.1—XXXX5.2尺寸偏差5.2.1空心卷鋁鈦硼線的尺寸允許偏差應(yīng)符合表6的規(guī)定。表6空心卷鋁鈦硼線尺寸允許偏差5.2.2盤裝卷鋁鈦硼線的允許直徑偏差為±0.2mm。5.2.3直條鋁鈦硼線的尺寸允許偏差應(yīng)符合表7的規(guī)定。表7直條鋁鈦硼線尺寸允許偏差>750~10005.2.4需方對(duì)尺寸允許偏差有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后在訂貨單（或合同）中具體注明。5.3力學(xué)性能空心卷和盤裝卷鋁鈦硼線的室溫拉伸力學(xué)性能應(yīng)符合表8的規(guī)定。需方對(duì)力學(xué)性能有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后在訂貨單（或合同）中具體注明。表8室溫拉伸力學(xué)性能抗拉強(qiáng)度RMPa，不小于斷后伸長(zhǎng)率A%，不小于355.4顯微組織鋁鈦硼線的顯微組織應(yīng)符合表9的規(guī)定。需方對(duì)顯微組織有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后在訂貨單（或合同）中具體注明。表9中未列出牌號(hào)的鋁鈦硼線顯微組織由供需雙方協(xié)商確定。6YS/T447.1—XXXX表9顯微組織度Ⅱ Ⅱ Ⅱ-----7YS/T447.1—XXXX5.5晶粒細(xì)化能力5.5.1細(xì)化效果Ⅰ級(jí)、Ⅱ級(jí)鋁鈦硼線經(jīng)晶粒細(xì)化效果試驗(yàn)，其試樣的平均晶粒尺寸應(yīng)符合表10中的規(guī)定。需方對(duì)細(xì)化效果有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后在訂貨單（或合同）中具體注明。表10中未列出牌號(hào)的鋁鈦硼線晶粒細(xì)化效果由供需雙方協(xié)商后確定。表10晶粒細(xì)化效果ⅠⅡⅡⅠⅡⅡⅠⅡⅡ5.5.2細(xì)化效率Ⅰ級(jí)鋁鈦硼線的晶粒細(xì)化能力還應(yīng)采用細(xì)化效率進(jìn)行評(píng)定。Ⅰ級(jí)鋁鈦硼線使用量為Ⅱ級(jí)的1/2時(shí)，其晶粒細(xì)化效果應(yīng)達(dá)到Ⅱ級(jí)同等水平或優(yōu)于Ⅱ級(jí)水平。需方對(duì)細(xì)化效率有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后在訂貨單（或合同）中具體注明。5.6接頭空心卷鋁鈦硼線及盤裝卷鋁鈦硼線應(yīng)由單根鋁鈦硼線卷繞而成，每卷鋁鈦硼線接頭應(yīng)不超過1個(gè)，接頭應(yīng)焊接牢固、平整不凸出。5.7外觀質(zhì)量5.7.1鋁鈦硼線表面應(yīng)光滑清潔，不應(yīng)存在夾渣、腐蝕、夾雜物、油污或其他外來物等。5.7.2鋁鈦硼線表面允許有不影響使用的表面發(fā)暗、局部的氧化色及深度不超出鋁鈦硼線直徑允許偏差的斑點(diǎn)、劃傷等缺陷。5.8線盤盤裝卷鋁鈦硼線的線盤應(yīng)符合GB/T33960-2017中3.6的規(guī)定。6試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1化學(xué)成分分析按GB/T20975（所有部分）或GB/T7999規(guī)定的方法進(jìn)行，仲裁分析按GB/T20975（所有部分）規(guī)定的方法進(jìn)行。6.1.2分析數(shù)值的判定采用修約比較法，數(shù)值修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170的規(guī)定，修約位數(shù)與表5規(guī)定的極限數(shù)位一致。6.2尺寸偏差8YS/T447.1—XXXX6.2.1用相應(yīng)精度的量具測(cè)量。6.2.2尺寸測(cè)量值不準(zhǔn)許修約，極限數(shù)值的判定方法應(yīng)符合GB/T8170的規(guī)定。6.3力學(xué)性能室溫拉伸力學(xué)性能按GB/T16865規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)。6.4顯微組織顯微組織檢驗(yàn)按附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。TiB2粒子數(shù)量占比的仲裁分析方法采用掃描電子顯微鏡法。6.5晶粒細(xì)化能力6.5.1細(xì)化效果細(xì)化效果試驗(yàn)按附錄C規(guī)定的水冷錐模法進(jìn)行，需方要求采用空冷環(huán)模法評(píng)定晶粒細(xì)化效果時(shí)，應(yīng)在訂貨單（或合同）中注明。6.5.2細(xì)化效率細(xì)化效率試驗(yàn)參照附錄D規(guī)定的方法進(jìn)行。6.6接頭目視檢查接頭數(shù)量和質(zhì)量。6.7外觀質(zhì)量在自然散射光下，目視檢查外觀質(zhì)量。6.8線盤線盤尺寸偏差用能保證相應(yīng)精度的量具測(cè)量，其他項(xiàng)目以目視檢查。7產(chǎn)品合格鑒定需方有要求時(shí)，可參照附錄E的規(guī)定對(duì)鋁鈦硼線進(jìn)行產(chǎn)品合格鑒定。8過程控制供方應(yīng)對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)過程進(jìn)行控制，過程控制宜參照附錄F的規(guī)定。9檢驗(yàn)規(guī)則9.1檢查和驗(yàn)收9.1.1鋁鈦硼線應(yīng)由供方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單（或合同）的規(guī)定，并填寫質(zhì)量證明書。9.1.2需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果與本文件及訂貨單（或合同）的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于表面質(zhì)量及尺寸規(guī)格的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起一個(gè)月內(nèi)提出，屬于其他性能的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起三個(gè)月內(nèi)提出。如需仲裁，可委托供需雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行，并在需方共同取樣。9.2組批鋁鈦硼線應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批應(yīng)由同一牌號(hào)、等級(jí)、類別、熔次和尺寸規(guī)格的產(chǎn)品組成。9.3計(jì)重9YS/T447.1—XXXX產(chǎn)品應(yīng)檢斤計(jì)重。9.4檢驗(yàn)項(xiàng)目9.4.1鋁鈦硼線和線盤的檢驗(yàn)分為產(chǎn)品合格鑒定、出廠檢驗(yàn)和定期檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)符合表11的規(guī)定。表11檢驗(yàn)項(xiàng)目√√—√√—√√√√—√√√√√ √√ √√ √√9.4.2定期檢驗(yàn)項(xiàng)目的測(cè)試頻次由供需雙方商定，若需方無(wú)明確要求，供方應(yīng)每月進(jìn)行一次力學(xué)性能、細(xì)化效果和線盤的檢驗(yàn)，每半年進(jìn)行一次顯微組織掃描電子顯微鏡法的檢驗(yàn)。9.5取樣鋁鈦硼線和線盤的取樣應(yīng)符合表12的規(guī)定。每個(gè)卷上切取至少1個(gè)試樣。試樣制取 - 9.6檢驗(yàn)結(jié)果的判定9.6.1任一試樣的化學(xué)成分不合格時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。9.6.2任一試樣的尺寸偏差不合格時(shí)，判該卷（根）產(chǎn)品不合格，其余產(chǎn)品逐卷（根）檢驗(yàn)，合格者交YS/T447.1—XXXX9.6.3任一試樣的顯微組織、力學(xué)性能不合格時(shí)，應(yīng)從該批產(chǎn)品中另取雙倍數(shù)量的試樣進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果全部合格，判該批產(chǎn)品合格。若重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果中仍有不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。9.6.4任一試樣晶粒細(xì)化效果試驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，從該批產(chǎn)品中另取雙倍數(shù)量的試樣進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果全部合格，判該批產(chǎn)品合格。若重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果中仍有不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。任一試樣晶粒細(xì)化效率試驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。9.6.5任一試樣的接頭不合格時(shí)，判該卷產(chǎn)品不合格。9.6.6任一試樣的外觀質(zhì)量不合格時(shí)，判該卷（根）產(chǎn)品不合格。9.6.7任一線盤不合格時(shí)，判該盤產(chǎn)品不合格，其余產(chǎn)品逐盤檢驗(yàn)，合格者交貨。10標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書10.1標(biāo)志10.1.1產(chǎn)品標(biāo)志10.1.1.1在檢驗(yàn)合格的鋁鈦硼線上，每間隔1m（空心卷鋁鈦硼線）或0.5m（直條鋁鈦硼線）應(yīng)做連續(xù)標(biāo)識(shí)，標(biāo)識(shí)應(yīng)含有生產(chǎn)廠家、牌號(hào)、等級(jí)、批號(hào)等內(nèi)容。10.1.1.2在檢驗(yàn)合格的鋁鈦硼線上宜做顏色標(biāo)識(shí)，AlTi3B1、AlTi5B1A、AlTi5B1、AlTi1.7B1.4、AlTi10B1的顏色標(biāo)識(shí)宜符合GB/T27677的規(guī)定，其他鋁鈦硼線牌號(hào)的顏色標(biāo)識(shí)宜符合表13的規(guī)定。需方對(duì)顏色標(biāo)識(shí)有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后，在訂貨單（或合同）中具體注明。表13顏色標(biāo)識(shí)10.1.2包裝標(biāo)志在鋁鈦硼線的外包裝上應(yīng)做含有如下內(nèi)容的印記（或附標(biāo)簽）：——供方名稱；——產(chǎn)品名稱；——牌號(hào)、等級(jí)；——尺寸規(guī)格；——批號(hào)；——顏色標(biāo)識(shí)；——供方質(zhì)檢部門的檢印（或質(zhì)檢人員的簽名或印章）；——本文件編號(hào)。10.2包裝、運(yùn)輸、貯存鋁鈦硼線包裝、運(yùn)輸、貯存應(yīng)防雨防潮，其他應(yīng)符合GB/T3199的規(guī)定。需方對(duì)包裝有特殊要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定后，在訂貨單（或合同）中具體注明。10.3質(zhì)量證明書每批產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品質(zhì)量證明書，注明：a)供方名稱、地址；b)產(chǎn)品名稱；c)牌號(hào)、等級(jí)；YS/T447.1—XXXXd)尺寸規(guī)格；e)批號(hào)；f)凈重（或數(shù)量）；g)分析檢驗(yàn)結(jié)果及技術(shù)監(jiān)督部門印記；h)本文件編號(hào)；i)出廠日期（或包裝日期）。11訂貨單（或合同）內(nèi)容訂購(gòu)本文件所規(guī)定鋁鈦硼線的訂貨單（或合同）應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱；b)牌號(hào)、等級(jí)；c)尺寸規(guī)格；d)凈重（數(shù)量）；e)需方的特殊要求：?特殊的化學(xué)成分要求；?特殊的尺寸偏差要求；?特殊的力學(xué)性能要求；?特殊的顯微組織要求；?特殊的晶粒細(xì)化能力要求；?特殊的接頭要求；?特殊的外觀質(zhì)量要求；?特殊的標(biāo)志和包裝要求；f)本文件編號(hào)。YS/T447.1—XXXX（資料性）顯微組織典型示例A.1TiB2粒子TiB2粒子一般呈塊狀，顆粒硬度較大，磨拋后凸出于鋁基體，分布大致均勻。如圖A.1~A.4所示。圖A.1AlTi5B1A中TiB2粒子的顯微組織典型示例（浸蝕劑浸蝕）圖A.2AlTi5B1中TiB2粒子的顯微組織典型示例（未浸蝕）YS/T447.1—XXXX圖A.3AlTi5B1A中TiB2粒子二次電子形貌的顯微組織典型示例（浸蝕劑浸蝕）圖A.4AlTi5B1A中TiB2粒子背散射形貌的顯微組織典型示例（浸蝕劑浸蝕）A.2TiB2團(tuán)聚TiB2團(tuán)聚一般由多個(gè)TiB2粒子聚集或熔融在一起，并且邊界清晰。如圖A.5~A.8所示。YS/T447.1—XXXX圖A.5AlTi3B1中TiB2團(tuán)聚的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.6AlTi3B1中TiB2團(tuán)聚的顯微組織典型示例（未浸蝕）YS/T447.1—XXXX圖A.7AlTi5B1中TiB2團(tuán)聚的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.8AlTi5B1中TiB2團(tuán)聚的顯微組織典型示例（未浸蝕）A.3TiAl3粒子TiAl3粒子一般呈桿狀或塊狀，硬度與基體相近，磨拋后無(wú)明顯浮凸。如圖A.9~A.14所示。YS/T447.1—XXXX圖A.9AlTi3B1A中TiAl3粒子的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.10AlTi3B1中TiAl3粒子的顯微組織典型示例（未浸蝕）YS/T447.1—XXXX圖A.11AlTi5B1A中TiAl3粒子的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.12AlTi5B1中TiAl3粒子的顯微組織典型示例（未浸蝕）YS/T447.1—XXXX圖A.13AlTi5B0.2A中TiAl3粒子的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.14AlTi5B0.2中TiAl3粒子的顯微組織典型示例（未浸蝕）A.4空白條空白條沿鋁鈦硼線的變形方向呈條帶狀分布，在光學(xué)（金相）顯微鏡下呈均勻灰色鋁基體組織，空白條中無(wú)TiAl3粒子和TiB2粒子分布。如圖A.15~A.16所示。YS/T447.1—XXXX圖A.15AlTi5B1A中空白條的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.16AlTi5B1中空白條的顯微組織典型示例（未浸蝕）A.5氧化物及鹽類夾渣氧化物及鹽類夾渣沿鋁鈦硼線的變形方向呈線條狀分布，在光學(xué)（金相）顯微鏡下呈黑色，一般較松散，中心無(wú)致密塊。如圖A.17~A.20所示。YS/T447.1—XXXX圖A.17AlTi5B1A中氧化物及鹽類附著物的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.18AlTi5B1中氧化物及鹽類附著物的顯微組織典型示例（未浸蝕）YS/T447.1—XXXX圖A.19AlTi3B1A中氧化物及鹽類附著物的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.20AlTi5B0.2中氧化物及鹽類附著物的顯微組織典型示例（未浸蝕）A.6固體夾雜固體夾雜包括鋁硼化合物、耐火材料、未溶解的金屬夾雜等，其中AlB2相在光學(xué)（金相）顯微鏡下呈淺黃色，其他固體夾雜相（AlB12、耐火材料、未溶解的金屬夾雜等）在光學(xué)（金相）顯微鏡下一般呈深灰色或黑色，致密且堅(jiān)硬。如圖A.21~A.26所示。YS/T447.1—XXXX圖A.21AlTi5B0.2中固體夾雜（AlB2團(tuán)狀）的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.22AlTi5B1中固體夾雜（環(huán)形AlB12團(tuán)塊）的顯微組織典型示例（未浸蝕）YS/T447.1—XXXX圖A.23AlTi5B0.2中固體夾雜（耐火材料）的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.24AlTi5B0.2中固體夾雜（耐火材料）的顯微組織典型示例（未浸蝕）YS/T447.1—XXXX圖A.25AlTi5B1中固體夾雜（未溶解的鈦）的顯微組織典型示例（未浸蝕）圖A.26AlTi5B1中固體夾雜（未溶解的鈦）的顯微組織典型示例（未浸蝕）YS/T447.1—XXXX（規(guī)范性）顯微組織檢驗(yàn)方法B.1方法概述TiB2粒子及其數(shù)量占比、TiB2團(tuán)聚、TiAl3粒子及其數(shù)量占比、空白條、氧化物及鹽類夾渣、固體夾雜等的顯微組織檢驗(yàn)采用如下方法進(jìn)行：——光學(xué)（金相）顯微鏡法：通過光學(xué)（金相）顯微鏡采集圖像，采用圖像分析軟件對(duì)圖像中第二相粒子及組織缺陷進(jìn)行測(cè)量分析；——掃描電子顯微鏡法：通過掃描電子顯微鏡采集TiB2粒子的二次電子圖像或背散射電子圖像，采用圖像分析軟件對(duì)圖像中TiB2粒子數(shù)量占比進(jìn)行測(cè)定。圖B.1最大卡規(guī)尺寸的測(cè)量示意圖B.2試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為化學(xué)純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。B.2.1浸蝕劑：將氫氟酸(ρ1.15g/mL)、鹽酸(ρ1.19g/mL)、硝酸(ρ1.40g/mL)、水以2：3：5：390的體積相混合，混勻。B.2.2脫脂棉。B.3儀器及設(shè)備B.3.1光學(xué)（金相）顯微鏡：應(yīng)符合GB/T3246.1的規(guī)定。測(cè)定TiB2粒子數(shù)量占比時(shí)，光學(xué)（金相）顯微鏡1000倍及以上倍率下的分辨率不超過0.35μm。B.3.2掃描電子顯微鏡：應(yīng)符合T/CNIA00XX—202X《變形鋁及鋁合金組織形貌檢驗(yàn)方法掃描電鏡法》的規(guī)定。B.3.3金相拋光機(jī)。B.4試樣YS/T447.1—XXXXB.4.1試樣長(zhǎng)度不小于10mm。檢驗(yàn)面為通過試樣中心軸的縱截面，面積不小于1cm2。B.4.2試樣較小宜進(jìn)行鑲樣。試樣表面應(yīng)潔凈。如需鑲嵌掃描電子顯微鏡法的試樣，宜采用導(dǎo)電粉鑲嵌，非導(dǎo)電粉鑲嵌的試樣，可在試樣邊部粘貼導(dǎo)電膠帶與樣品座相連，以保證檢驗(yàn)面導(dǎo)電良好。B.4.3將試樣按GB/T3246.1-202X的規(guī)定進(jìn)行研磨后，依次進(jìn)行粗拋、細(xì)拋和精拋，其中精拋?zhàn)詈蟛襟E需在尺寸小于0.1μm的微粒下拋光，直至在光學(xué)（金相）顯微鏡上可觀察到清晰的TiB2粒子、TiAl3粒子等組織為止，得到顯微組織試樣A。B.4.4將試樣按B.4.3方法進(jìn)行機(jī)械磨拋后，采用脫脂棉（B.2.2）蘸取浸蝕劑（B.2.1）輕微擦拭制備好的試樣表面，時(shí)間宜控制在7s~15s，浸蝕后立即用水沖洗15s，在水中浸泡2min，用酒精脫脂棉擦凈并吹干。腐蝕效果以增強(qiáng)TiB2粒子輪廓邊界且無(wú)明顯TiB2粒子脫落現(xiàn)象為準(zhǔn)，得到顯微組織試樣B。B.5組織檢驗(yàn)B.5.1光學(xué)（金相）顯微鏡法B.5.1.1TiB2粒子數(shù)量占比的測(cè)定B.5.1.1.1將試樣B放置在1000倍及以上倍率的光學(xué)（金相）顯微鏡下，取任意1cm2的檢驗(yàn)面，采用顯微鏡上的標(biāo)尺測(cè)量不小于0.02mm2面積上的TiB2粒子尺寸，統(tǒng)計(jì)不大于2μm的TiB2粒子數(shù)量占比。B.5.1.1.2TiB2粒子的測(cè)量采用圖像分析軟件從如下方式選?。骸謩?dòng)測(cè)量：手動(dòng)測(cè)量采集圖像中TiB2粒子的尺寸，并對(duì)所有測(cè)量值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)?！詣?dòng)測(cè)量：先對(duì)圖像做對(duì)比度優(yōu)化，提取出采集圖像中的TiB2粒子，對(duì)粘連的TiB2粒子進(jìn)行分割，測(cè)量TiB2粒子的尺寸，并對(duì)所有測(cè)量值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。B.5.1.2TiB2粒子最大尺寸的測(cè)定將試樣A放置在500倍~1000倍光學(xué)（金相）顯微鏡下，取任意1cm2的檢驗(yàn)面，采用顯微鏡上的標(biāo)尺測(cè)量TiB2粒子的最大尺寸。B.5.1.3TiB2團(tuán)聚尺寸的測(cè)定將試樣A放置在100倍~500倍光學(xué)（金相）顯微鏡下，取任意1cm2的檢驗(yàn)面，采用顯微鏡上的標(biāo)尺測(cè)量TiB2團(tuán)聚的數(shù)量和尺寸。B.5.1.4TiAl3粒子最大尺寸的測(cè)定將試樣A放置在100倍光學(xué)（金相）顯微鏡下，取任意1cm2的檢驗(yàn)面，采用顯微鏡上的標(biāo)尺測(cè)量TiAl3粒子的最大尺寸。如圖B.2所示。YS/T447.1—XXXX圖B.2AlTi3B1中TiAl3粒子最大尺寸顯微組織的測(cè)量示例圖（未浸蝕）B.5.1.5TiAl3粒子數(shù)量占比和平均尺寸的測(cè)定將試樣A放置在100倍光學(xué)（金相）顯微鏡下，取任意1cm2的檢驗(yàn)面，采用顯微鏡上的標(biāo)尺測(cè)量不小于2mm2面積上的TiAl3粒子尺寸，統(tǒng)計(jì)不大于100μm的TiAl3粒子數(shù)量占比，并計(jì)算TiAl3粒子平均尺寸。TiAl3粒子的測(cè)量采用圖像分析軟件從如下方式選?。骸謩?dòng)測(cè)量：手動(dòng)測(cè)量采集圖像中TiAl3粒子的尺寸，并對(duì)所有測(cè)量值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)?！詣?dòng)測(cè)量：先對(duì)圖像做對(duì)比度優(yōu)化，提取出采集圖像中的TiAl3粒子，對(duì)粘連的TiAl3粒子進(jìn)行分割，測(cè)量TiAl3粒子的尺寸，并對(duì)所有測(cè)量值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。B.5.1.6空白條的測(cè)定將試樣A放置在50倍~100倍光學(xué)（金相）顯微鏡下，取任意1cm2的檢驗(yàn)面，采用顯微鏡上的標(biāo)尺測(cè)量空白條的最大寬度。如圖B.3所示。YS/T447.1—XXXX圖B.3AlTi5B1A中空白條最大寬度顯微組織的測(cè)量示例圖（未浸蝕）B.5.1.7氧化物及鹽類夾渣的測(cè)定將試樣A放置在100倍光學(xué)（金相）顯微鏡下，取任意1cm2的檢驗(yàn)面，采用顯微鏡上的標(biāo)尺測(cè)量氧化物單個(gè)尺寸。兩條在或者不在一條直線上的條（串）狀氧化物及鹽類夾渣之間，沿變形方向的縱向距離（d3）不大于40μm且橫向距離（d4）不大于10μm時(shí)，則應(yīng)視為單個(gè)氧化物及鹽類夾渣。如圖B.4所示。a)條狀氧化物及鹽類夾渣b)串l1——氧化物及鹽類夾渣1的長(zhǎng)度；d3——相鄰氧化物及鹽類夾渣之間縱向距離；圖B.4氧化物及鹽類夾渣測(cè)量示意圖YS/T447.1—XXXXB.5.1.8固體夾雜的檢驗(yàn)將試樣A放置在100倍~500倍光學(xué)（金相）顯微鏡下，取任意1cm2的檢驗(yàn)面，檢查其中是否存在固體夾雜。B.5.2掃描電子顯微鏡法將試樣B放置在2000倍及以上的掃描電子顯微鏡下，取任意1cm2的檢驗(yàn)面，采集TiB2粒子的二次電子圖像或背散射電子圖像。采用顯微鏡上的標(biāo)尺測(cè)量不小于0.02mm2面積上所有TiB2粒子的尺寸，統(tǒng)計(jì)不大于2μm的TiB2粒子數(shù)量占比。TiB2粒子的測(cè)量采用圖像分析軟件按B.5.1.1.2進(jìn)行分析。YS/T447.1—XXXX（規(guī)范性）晶粒細(xì)化效果試驗(yàn)方法C.1方法概述在純鋁熔體中加入一定量的鋁鈦硼線，在規(guī)定溫度下保溫一定時(shí)間，鑄造成試樣，按如下方法驗(yàn)證鋁鈦硼線的晶粒細(xì)化效果：——水冷錐模法：用錐形模具取樣并鑄造成試樣，采用水冷方式冷卻，然后檢測(cè)試樣凝固中心的平均晶粒尺寸?！绽洵h(huán)模法：在環(huán)形模具內(nèi)鑄造成試樣，采用空冷方式冷卻，然后檢測(cè)試樣凝固表面的平均晶粒尺寸。C.2儀器設(shè)備C.2.1光學(xué)（金相）顯微鏡：應(yīng)配置偏光附件，放大倍數(shù)宜為25倍～100倍，其他符合GB/T3246.1的規(guī)定。C.2.2體視顯微鏡：應(yīng)按JJF1063校準(zhǔn)，放大倍數(shù)宜為10倍～50倍。C.2.3電子秤：精度為0.5g。C.2.4電子天平：感量為0.0001g。C.2.5電阻坩堝爐：溫度可達(dá)到800℃,精度±5℃。C.2.6坩堝：主要材質(zhì)宜為碳化硅或石墨。C.2.7錐形模具：材質(zhì)宜為低碳鋼，尺寸及允許偏差見圖C.1。δD4d5L2D4——模具上端內(nèi)徑；d5——模具底端內(nèi)徑；YS/T447.1—XXXXh1——模具底端到模具凹槽高度；h2——模具底端到模具上端高度；圖C.1錐形模具尺寸及允許偏差C.2.8水冷循環(huán)設(shè)備：水流量3.6L/min~4.0L/min。錐形鋼模模具底部浸入水深25mm。C.2.9環(huán)形模具：材質(zhì)宜為低碳鋼，用硅酸鋁或二氧化硅材質(zhì)的泡沫磚或纖維磚鋪底，尺寸及允許偏差見圖C.2。D5d6h3D5——模具外徑；d6——模具內(nèi)徑；圖C.2環(huán)形模具尺寸及允許偏差C.2.10金相拋光機(jī)。C.2.11電解拋光及陽(yáng)極覆膜裝置，符合GB/T3246.1的規(guī)定。C.3材料C.3.1鋁原料用電子秤（C.2.3）稱取鋁原料質(zhì)量2.00kg~10.00kg，記為mAl，鋁原料的化學(xué)成分應(yīng)符合表C.1的規(guī)定。YS/T447.1—XXXX表C.1鋁原料化學(xué)成分%FeBV其他C.3.2鋁鈦硼線用電子天平（C.2.4）稱取待測(cè)鋁鈦硼線，精確至0.0001g。鋁鈦硼線的稱樣量m按公式（C.1）計(jì)算：………(C.1)式中：mAl——鋁原料的實(shí)際質(zhì)量，單位為克（g）；m1——參比樣坯（參比試樣）的理論質(zhì)量，單位為克（g）；0.002——鋁鈦硼線的添加比例。C.4試驗(yàn)步驟C.4.1水冷錐模法C.4.1.1預(yù)處理錐形模具、取樣勺應(yīng)噴涂脫模劑，取樣前預(yù)熱至310℃~320℃。C.4.1.2熔煉、鑄造C.4.1.2.1C.4.1.2.2將鋁原料（C.3.1）加入到電阻坩堝爐中升溫熔化，當(dāng)鋁液溫度達(dá)到720℃~730℃時(shí)，撇去保溫10min。將錐形模具浸入鋁液表面以下，保溫30s后，從鋁液中取出參比樣坯，使鋁液上表面與模具上沿凹槽平齊。將錐形模具垂直下降到水冷循環(huán)設(shè)備內(nèi)，底部浸入水深25mm，冷卻2min。C.4.1.2.3在鋁液中加入待測(cè)鋁鈦硼線（C.3.2)，用石墨棒充分?jǐn)嚢?5s~30s，保溫2min，取樣前攪拌10s~20s，然后按C.4.1.2.2取試樣樣坯。C.4.1.2.4參比樣坯和試樣樣坯質(zhì)量應(yīng)為250g±10g，不符合時(shí)，重新進(jìn)行取樣。C.4.1.3試樣陽(yáng)極化制膜或浸蝕C.4.1.3.1在參比樣坯和試樣樣坯底面垂直距離38mm±0.5mm的橫截面截取參比試樣和試樣，截取的橫截面為檢驗(yàn)面（見圖C.3）。YS/T447.1—XXXX圖C.3水冷錐模法試樣檢測(cè)位置示意圖C.4.1.3.2對(duì)檢驗(yàn)面進(jìn)行陽(yáng)極化制膜或浸蝕。陽(yáng)極化制膜按GB/T3246.1-202X進(jìn)行。浸蝕按GB/T3246.2-2012進(jìn)行，浸蝕劑采用特強(qiáng)混合酸。C.4.1.4晶粒尺寸測(cè)量C.4.1.4.1在顯微鏡下觀察參比試樣的晶粒組織。采用實(shí)測(cè)法測(cè)量不少于5個(gè)晶粒的最大卡規(guī)尺寸，計(jì)算其平均值。當(dāng)參比試樣的平均晶粒尺寸≥3000μm時(shí)方可測(cè)量試樣的平均晶粒尺寸。C.4.1.4.2在顯微鏡下觀察試樣的晶粒組織。在檢驗(yàn)面中心直徑15mm的區(qū)域，按GB/T3246.1-202X規(guī)定的截距法測(cè)量試樣的平均晶粒尺寸，試樣在檢測(cè)線的總長(zhǎng)度上不應(yīng)少于100個(gè)相截晶粒。），C.4.2空冷環(huán)模法C.4.2.1預(yù)處理將環(huán)形模具、取樣勺噴涂脫模劑。模底磚應(yīng)平滑、干燥、無(wú)塵。模具溫度宜為30℃~40℃。C.4.2.2熔煉、鑄造C.4.2.2.1C.4.2.2.2C.4.2.2.3將鋁原料（C.3.1）加入到電阻坩堝爐中升溫熔化，當(dāng)鋁液溫度達(dá)到720℃~730℃時(shí)，撇去保溫10min。將環(huán)形模具平放于模底磚上。將鋁液澆入環(huán)形模具內(nèi)，室溫下自然冷卻，得到參比試樣。在鋁液中加入待測(cè)鋁鈦硼線（C.3.2)，用石墨棒充分?jǐn)嚢?5s~30s，保溫2min，取樣前攪拌10s~20s，然后按C.4.2.2.2取試樣。C.4.2.2.4參比試樣和試樣質(zhì)量為200g±10g，不符合時(shí)，重新進(jìn)行取樣。C.4.2.3試樣陽(yáng)極化制膜或浸蝕C.4.2.3.1試樣在模底磚上的凝固表面為檢驗(yàn)面。C.4.2.3.2按C.4.1.3.2對(duì)檢驗(yàn)面進(jìn)行陽(yáng)極化制膜或浸蝕。C.4.2.4晶粒尺寸測(cè)量YS/T447.1—XXXXC.4.2.4.1按C.4.1.4.1對(duì)參比試樣的平均晶粒尺寸進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)參比試樣平均晶粒尺寸≥3000μm時(shí)方可測(cè)量試樣的平均晶粒尺寸。C.4.2.4.2在顯微鏡下觀察試樣的晶粒組織。在試樣半徑1/2處直徑15mm的區(qū)域，按GB/T3246.1-202X規(guī)定的截距法測(cè)量試樣的平均晶粒尺寸，每個(gè)試樣至少檢測(cè)4個(gè)位置（見圖C.44個(gè)位置均勻分布，計(jì)算其平均值。試樣在檢測(cè)線的總長(zhǎng)度上不應(yīng)少于100個(gè)相截晶粒。），圖C.4空冷環(huán)模法試樣表面檢測(cè)位置示意圖YS/T447.1—XXXX（資料性）晶粒細(xì)化效率試驗(yàn)方法D.1方法概述在同一的生產(chǎn)線上分別投入Ⅰ級(jí)與Ⅱ級(jí)鋁鈦硼線生產(chǎn)相同產(chǎn)品，Ⅰ級(jí)鋁鈦硼線的用量為Ⅱ級(jí)鋁鈦硼線的1/2，生產(chǎn)工藝相同時(shí)比對(duì)Ⅰ級(jí)與Ⅱ級(jí)鋁鈦硼線的晶粒細(xì)化效果。D.2設(shè)備D.2.1熔煉爐。D.2.2喂絲機(jī)。D.2.3鑄造機(jī)。D.2.4光學(xué)（金相）顯微鏡：配備偏光鏡，放大倍數(shù)宜為25倍～100倍，其他符合GB/T3246.1的規(guī)D.2.5電解拋光及陽(yáng)極覆膜裝置，符合GB/T3246.1的規(guī)定。D.3試驗(yàn)步驟D.3.1熔鑄鑄錠樣品選擇10個(gè)熔次連續(xù)生產(chǎn)相同的鑄錠產(chǎn)品。各取5個(gè)熔次分別使用Ⅰ級(jí)、Ⅱ級(jí)鋁鈦硼線進(jìn)行晶粒細(xì)化，各熔次采用的鋁鈦硼線批號(hào)各不相同，Ⅰ級(jí)鋁鈦硼線使用量為Ⅱ級(jí)的1/2，使用Ⅰ級(jí)鋁鈦硼線生產(chǎn)鑄錠時(shí)，爐前成分分析結(jié)果中鈦含量小于0.010%時(shí)，應(yīng)將鈦含量補(bǔ)足至0.010%~0.015%（需方有特殊要求除外），鑄錠其他生產(chǎn)工藝完全相同。D.3.2切取樣坯D.3.2.1圓鑄錠按照YS/T67的規(guī)定切去頭尾后，在鑄錠澆口部位切取厚度為20mm～25mm的低倍試片，在試片半徑1/2處按GB/T3246.1規(guī)定切取1個(gè)金相樣坯。D.3.2.2扁鑄錠按照YS/T590的規(guī)定切去頭尾后，在鑄錠澆口部位切取厚度為20mm～25mm的低倍試片，在試片寬度1/4、長(zhǎng)度1/2處按GB/T3246.1規(guī)定切取1個(gè)金相樣坯。D.3.3制備試樣將金相樣坯按照GB/T3246.1-202X的規(guī)定依次進(jìn)行機(jī)械磨制、電解拋光、陽(yáng)極化制膜。D.3.4晶粒尺寸測(cè)定按照GB/T3246.1-202X規(guī)定的截距法測(cè)定試樣的平均晶粒尺寸（6063合金圓鑄錠典型晶粒組織如圖D.1~圖D.10所示），并記錄（如表D.1所示），分別挑出Ⅰ級(jí)、Ⅱ級(jí)鋁鈦硼線生產(chǎn)的5個(gè)熔次鑄錠試樣平均晶粒尺寸的最大值（其試樣晶粒形貌如圖D.4、圖D.9所示）。YS/T447.1—XXXX表D.16063合金φ405mm圓鑄錠晶粒尺寸測(cè)定結(jié)果123456789圖D.1晶粒尺寸89μm組織示例(Ⅰ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）YS/T447.1—XXXX圖D.2晶粒尺寸84μm組織示例(Ⅰ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）圖D.3晶粒尺寸95μm組織示例(Ⅰ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）YS/T447.1—XXXX圖D.4晶粒尺寸97μm組織示例(Ⅰ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）圖D.5晶粒尺寸91μm組織示例(Ⅰ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）YS/T447.1—XXXX圖D.6晶粒尺寸94μm組織示例(Ⅱ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）圖D.7晶粒尺寸85μm組織示例(Ⅱ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）YS/T447.1—XXXX圖D.8晶粒尺寸102μm組織示例(Ⅱ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）圖D.9晶粒尺寸108μm組織示例(Ⅱ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）YS/T447.1—XXXX圖D.10晶粒尺寸98μm組織示例(Ⅱ級(jí)，陽(yáng)極制膜偏光）D.4結(jié)果評(píng)定對(duì)比使用Ⅰ級(jí)、Ⅱ級(jí)鋁鈦硼線生產(chǎn)的鑄錠試樣平均晶粒尺寸最大值，Ⅰ級(jí)不大于Ⅱ級(jí)時(shí)，判定Ⅰ級(jí)鋁鈦硼線晶粒細(xì)化效率合格，否則為不合格。YS/T447.1—XXXX（資料性）產(chǎn)品合格鑒定E.1產(chǎn)品合格鑒定流程產(chǎn)品合格鑒定流程為：工藝研究→工藝穩(wěn)定性正式驗(yàn)證→產(chǎn)品批量供貨。產(chǎn)品合格鑒定流程圖見圖E.1。圖E.1產(chǎn)品合格鑒定流程圖E.2產(chǎn)品合格鑒定要求YS/T447.1—XXXXE.2.1工藝研究階段供方根據(jù)需求對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行工藝研究，并按照標(biāo)準(zhǔn)或需方要求驗(yàn)證工藝的合理性。當(dāng)供方有應(yīng)用于高端產(chǎn)品（如航空產(chǎn)品、高鐵產(chǎn)品、陽(yáng)極氧化材料、雙零鋁箔產(chǎn)品等）的供貨經(jīng)驗(yàn)時(shí)，可直接進(jìn)入下一階段。E.2.2工藝穩(wěn)定性正式驗(yàn)證階段E.2.2.1工藝穩(wěn)定性評(píng)價(jià)E.2.2.1.1供方根據(jù)需方要求，按照確定的工藝生產(chǎn)不少于3個(gè)熔次，并由供方提交檢測(cè)報(bào)告(需具備相應(yīng)資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室或需方認(rèn)證過的實(shí)驗(yàn)室)，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)全部符合要求。E.2.2.1.2若連續(xù)生產(chǎn)中出現(xiàn)任一熔次不合格，則之前生產(chǎn)合格熔次需要排查。同時(shí)供方應(yīng)分析查找不合格原因，重新確定生產(chǎn)試制工藝，并重新生產(chǎn)3個(gè)熔次，進(jìn)行驗(yàn)證及性能評(píng)價(jià)。E.2.2.1.3產(chǎn)品生產(chǎn)檢測(cè)完成后，供方宜形成全套工藝或控制文件(包括工藝流程圖、作業(yè)指導(dǎo)書、產(chǎn)品失效分析、控制計(jì)劃、變化點(diǎn)管控體系、工藝/過程偏離處置規(guī)范等)并進(jìn)行存檔，保留生產(chǎn)原始記錄、檢測(cè)報(bào)告等記錄并進(jìn)行存檔，需方有要求時(shí)，由供方根據(jù)保密性要求進(jìn)行審核后查閱。E.2.2.2產(chǎn)品合格評(píng)價(jià)E.2.2.2.1供方確定工藝后，按照確定的生產(chǎn)工藝進(jìn)行不少于3個(gè)熔次生產(chǎn)開展產(chǎn)品合格評(píng)價(jià)，并提交需方認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)全部滿足要求。E.2.2.2.2若連續(xù)生產(chǎn)中出現(xiàn)任一熔次不合格，則本階段不通過，供方應(yīng)分析查找不合格原因，并向需方進(jìn)行匯報(bào)，如因生產(chǎn)工藝問題，則供方應(yīng)重新開展工藝研制工作，如因非工藝原因問題，則供方應(yīng)重新組織合格鑒定。E.2.2.2.3在相應(yīng)保密條款的前提下，需方相關(guān)部門代表有權(quán)現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證、調(diào)研供貨能力驗(yàn)證的各個(gè)過程。E.2.2.2.4材料通過合格鑒定階段，宜形成產(chǎn)品合格鑒定報(bào)告。報(bào)告應(yīng)包含以下的信息：項(xiàng)目名稱、生產(chǎn)商的名字和地址、相關(guān)的產(chǎn)品生產(chǎn)供貨經(jīng)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、牌號(hào)、等級(jí)、類別、尺寸規(guī)格、熔次、檢驗(yàn)項(xiàng)目及檢驗(yàn)結(jié)果、檢驗(yàn)原始報(bào)告、工藝路線描述、工裝設(shè)備描述、質(zhì)