儀器分析習(xí)題Y6習(xí)題の色譜分析法導(dǎo)論-氣相色譜

選擇題 在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是( A保存值B峰面積C分別度D半峰寬 在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是( A保存時間B保存體積C半峰寬D峰面積良好的氣-液色譜固定液為( )A蒸氣壓低、穩(wěn)定性好 B化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定解度大，對相鄰兩組分有肯定的分別力量DA、B和C 使用熱導(dǎo)池檢測器時，應(yīng)選用以下哪種氣體作載氣，其效果最好？( AH2 BHe CAr DN2試指出以下不是氣相色譜法常用的載氣是( )ABCD氦氣 色譜體系的最小檢測量是指恰能產(chǎn)生3倍噪聲峰高信號時( A進(jìn)入單獨(dú)一個檢測器的最小物質(zhì)量B進(jìn)入色譜柱的最小物質(zhì)量C組分在氣相中的最小物質(zhì)量D組分在液相中的最小物質(zhì)量 在氣-液色譜分析中，良好的載體為( A粒度適宜、均勻，外表積大B外表沒有吸附中心和催化中心C化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好，有肯定的機(jī)械強(qiáng)度DA、BC 熱導(dǎo)池檢測器是一種( A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C只對含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器 使用氫火焰離子化檢測器，選用以下哪種氣體作載氣最適宜？( AH2 BHe CAr DN2 以下因素中，對氣相色譜分別效率最有影響的是( A柱溫 B載氣的種類C柱壓D固定液膜厚度D、A

1~5：A、D、D、A、C；6~10：B、D、A、D、A****************************************************************** 氣-液色譜中，保存值實(shí)際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是( A.組分和載氣；B.載氣和固定液；C.組分和固定液；D.組分和載體、固定液柱效率用理論塔板數(shù)n或理論塔板高度h表示，柱效率越高，則( ):A.n越大，h越??；B.n越小，h越大;C.n越大，h越大；D.n越小，h越小 依據(jù)范第姆特方程，色譜峰擴(kuò)張、板高增加的主要緣由是( A.當(dāng)u較小時，分子集中項(xiàng)；u較小時，渦流集中項(xiàng)；u比較小時，傳質(zhì)阻力項(xiàng)；u較大時，分子集中項(xiàng) 假設(shè)試樣中組分的沸點(diǎn)范圍很寬，分別不抱負(fù)，可實(shí)行的措施為( A.選擇適宜的固定相；B.承受最正確載氣線速；C.程序升溫；D.降低柱溫 要使相對保存值增加，可以實(shí)行的措施是:A.承受最正確線速；B.承受高選擇性固定相；C.承受細(xì)顆粒載體；D.削減柱外效應(yīng)31~35：C、A、A、C、B*********************************************************************16.填空題在肯定操作條件下組分在固定相和流淌相之間的安排到達(dá)平衡時的濃度比，稱為 。安排系數(shù)為了描述色譜柱效能的指標(biāo)，人們承受了 理論。塔板在線速度較低時， 項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時宜承受相對分子量 的氣體作載氣，以提高柱效。分子集中，大4．不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷)，從進(jìn)樣開頭到柱后消滅濃度最大值所需的時間稱為 。死時間5．氣相色譜分析的根本過程是往氣化室進(jìn)樣，氣化的試樣經(jīng) ，然后各組分依次流經(jīng) ，它將各組分的物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成電學(xué)參數(shù)變化輸給記錄儀，描繪成色譜圖。色譜柱，檢測器6．在肯定的溫度和壓力下，組分在固定相和流淌相之間的安排到達(dá)的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流淌相體積無關(guān)的是 。假設(shè)既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流淌相的體積而變化，則是 安排系數(shù)，容量因子描述色譜柱效能的指標(biāo)是 ，柱的總分別效能指標(biāo)是 。理論塔板數(shù)，分別度氣相色譜的儀器一般由 、 、 、、 組成氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、溫度掌握系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)安排比又叫 或 ，是指 。容量因子，容量比，在肯定溫度和壓力下當(dāng)兩相間到達(dá)安排平衡時，被分析組分在固定相和流淌相中質(zhì)量比。10．氣相色譜的濃度型檢測器有，；質(zhì)量型檢測器有 ，TCD使用 氣體時靈敏度較高；FID對的測定靈敏度較高；ECD只對 有響應(yīng)；之所以有濃度型和質(zhì)量型檢測器的區(qū)別，主要是由于 。TCD，ECD；FID，F(xiàn)PD；氫氣或者氦氣；大多有機(jī)物；有電負(fù)性的物質(zhì)；前者對載氣有響應(yīng)，而后者沒有。#####################################################################推斷題〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕某試樣的色譜圖上消滅三個色譜峰，該試樣中最多〔〕〔〕〔〕〔〕1~5：、、、、；6~10：、、、、@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@n與保存時間的平方成正比，組分的保存時間越長，色譜柱理論塔板數(shù)越大，tR〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕依據(jù)速率理論，提高柱效的途徑有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度?！病场病场病场病?1~15：、、、、；16~20：、、、、@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@A=0〔〕〔〕〔如梅花形〕要比通常的圓形柱具有更高〔〕〔〕〔〕〔〕〔〕33〔〕〔〕〔〕11~15：、、、、；16~20：、、、、@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@〔〕FID〔〕S，P〔〕〔〕〔〕30~35：、、、、@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@簡答題簡要說明氣相色譜分析的根本原理答：借在兩相間安排原理而使混合物中各組分分別。〔氣液色譜〕，或吸附、解吸過程而相互分別，然后進(jìn)入檢測器進(jìn)展檢測。氣相色譜儀的根本設(shè)備包括哪幾局部?各有什么作用?氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng)．柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．當(dāng)以下參數(shù)轉(zhuǎn)變時：柱長縮短，(2)固定相轉(zhuǎn)變，(3)流淌相流速增加，(4)相比削減是否會引起安排系數(shù)的轉(zhuǎn)變?為什么?與流淌相的性質(zhì)有關(guān).所以：〔1〕柱長縮短不會引起安排系數(shù)轉(zhuǎn)變固定相轉(zhuǎn)變會引起安排系數(shù)轉(zhuǎn)變流淌相流速增加不會引起安排系數(shù)轉(zhuǎn)變相比削減不會引起安排系數(shù)轉(zhuǎn)變當(dāng)以下參數(shù)轉(zhuǎn)變時：柱長增加，(2)固定相量增加，(3)流淌相流速減小，(4)相比增大是否會引起安排比的變化?為什么?答：k=KVS/VM 除了與組分、兩相的性質(zhì)、柱溫、柱壓有關(guān)外，還與相比有關(guān)，而與流淌相流速、柱長無關(guān)。(1)柱長增加安排比不變化，(2)固定相量增加安排比增加，(3)流淌相流速減小安排比不轉(zhuǎn)變，(4)相比增大安排比減小。H做指標(biāo)，爭論氣相色譜操作條件的選擇。答：〔1〕選擇流淌相最正確流速?！睳2，Ar)，而當(dāng)流速較大時，應(yīng)中選擇相對分子質(zhì)量較小的載氣〔如H2，He)，同時還應(yīng)當(dāng)考慮載氣對不同檢測器的適應(yīng)性。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。時間適宜，峰形不拖尾為度。也越多，但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。細(xì)小〔但不宜過小以免使傳質(zhì)阻力過大〕0.1~5u0.1~10mL.30-70℃。試述速率方程中A，B，C三項(xiàng)的物理意義.H-u曲線有何用途?曲線的外形主要受那些因素的影響?答：A稱為渦流集中項(xiàng)，B為分子集中項(xiàng)，C為傳質(zhì)阻力項(xiàng)。下面分別爭論各項(xiàng)的意義：渦流集中項(xiàng)A”A=2λdp，說明A與dpλ削減渦流集中，提高柱效的有效途徑?！叭印钡男问酱嬖谟谥暮苄∫欢慰臻g中，在“塞子”的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度，B=2rDgr是因載體填充在柱內(nèi)而引起氣體集中路徑彎曲的因數(shù)(彎曲因子)，Dg為組分在氣相中的集中系數(shù)。分子集中項(xiàng)與Dg的大小成正比，而Dg與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān)：相對分子質(zhì)量大的組分，其Dg小，反比于載氣密度的平方根或載氣相對分子質(zhì)量的平方根，所以承受相對分子質(zhì)量較大的載氣(如氮?dú)?，可使B項(xiàng)降低，Dg隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子r為與填充物有關(guān)的因素。傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù)CuC包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)C1兩項(xiàng)。所謂氣相傳質(zhì)過程是指試樣組分從移動到相外表的過程，在這一過程中試樣組分將在兩相間進(jìn)展質(zhì)量交換，即進(jìn)展?jié)舛劝才?。這種過程假設(shè)進(jìn)展緩慢，表示氣相傳質(zhì)阻力大，就引起色譜峰擴(kuò)張。對于填充柱：液相傳質(zhì)過程是指試樣組分從固定相的氣液界面移動到液相內(nèi)部，并發(fā)生質(zhì)量交換，到達(dá)安排平衡，然后以返回氣液界面的傳質(zhì)過程。這個過程也需要肯定時間，在此時間，組分的其它分子仍隨載氣不斷地向柱口運(yùn)動，這也造成峰形的擴(kuò)張。對于填充柱，氣相傳質(zhì)項(xiàng)數(shù)值小，可以無視。度等對柱效、峰擴(kuò)張的影響。HuH-u曲線圖。在曲線的最低點(diǎn)，塔板高度H最小〔H最小〕。此時柱效最高。該點(diǎn)所對應(yīng)的流速即為最正確流u最正確H最小可由速率方程微分求得。相對分子質(zhì)量較大的載氣〔N2，Ar〕，使組分在載氣中有較小的集中系數(shù)。此時組分在載氣中有較大的集中系數(shù)，可減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。當(dāng)下述參數(shù)轉(zhuǎn)變時：(1)增大安排比，(2)流淌相速度增加，(3)減小相比，(4)提高柱溫，是否會使色譜峰變窄?為什么?答：(1)保存時間延長，峰形變寬R作為色譜柱的總分別效能指標(biāo)?的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來。能否依據(jù)理論塔板數(shù)來推斷分別的可能性?為什么?的可能性取決于組分在固定相和流淌相之間安排系數(shù)的差異。試述色譜分別根本方程式的含義，它對色譜分別有什么指導(dǎo)意義?答:色譜分別根本方程式如下:nR 1 k” n B Bs 4 1k”B它說明分別度隨體系的熱力學(xué)性質(zhì)(k”B

和的變化而變化，同時與色譜柱條件(n轉(zhuǎn)變)有關(guān)加柱長會顯著增長保存時間，引起色譜峰擴(kuò)張.同時選擇性能優(yōu)良的色譜柱并對n，提高分別度.方程式說明，k值增大也對分別有利，但k值太大會延長分別時間，增加分析本錢.提高柱選擇性可以提高分別度分別效果越好因此可以通過選擇適宜的固定相增大不同組分的安排系數(shù)差異從而實(shí)現(xiàn)分別對擔(dān)體和固定液的要求分別是什么?答：對擔(dān)體的要求；化學(xué)反響.多孔性，即外表積大，使固定液與試樣的接觸面積較大.(3)熱穩(wěn)定性高，有肯定的機(jī)械強(qiáng)度，不易裂開.40-60目，60-8080-100目等。對固定液的要求:揮發(fā)性小，在操作條件下有較低的蒸氣壓，以避開流失熱穩(wěn)定性好，在操作條件下不發(fā)生分解，同時在操作溫度下為液體.安排作用.力量.化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測物質(zhì)起化學(xué)反響.擔(dān)體的外表積越大，固定液的含量可以越高.試述“相像相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。律：分別非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流精彩譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。(2)分別極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性挨次分別，極性小的先流精彩譜柱，極性大的后流精彩譜柱。(3)分別非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組分)后出峰。(4)對于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的分別。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，鍵的先流出，最易形成氫鍵的最終流出。(5)對于簡單的難分別的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合固定液。上在色譜柱中的作用是較簡單的，因此固定液選擇應(yīng)主要靠實(shí)踐。試述熱導(dǎo)池檢測器的工作原理。有哪些因素影響熱導(dǎo)池檢測器的靈敏度？時、鎢絲被加熱到肯定溫度，鎢絲的電阻值也就增加到肯定位(一般金屬絲的電阻值隨溫度上升而增加)(參比池和測量池)池的兩個池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是一樣的。在進(jìn)入試樣組分以電橋測量出來。等均對檢測器靈敏度有影響。試述氫焰電離檢測器的工作原理。如何考慮其操作條件？和電子(e)150~300v直流電場作用下向2CO、CO2、SO2、N、NH3等則不能檢測。2色譜定性的依據(jù)是什么?主要有那些定性方法?主要的定性方法主要有以下幾種:直接依據(jù)色譜保存值進(jìn)展定性(3)混合進(jìn)樣多柱法(6)聯(lián)用技術(shù)(7)利用選擇性檢測器何謂保存指數(shù)?應(yīng)用保存指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)?〔一般選用兩個相鄰的正構(gòu)烷烴物質(zhì)，并使用均一標(biāo)度〔即不用對數(shù)〕，用下式定義：R 〔t’，V’，或相應(yīng)的記錄紙距離〕，i為被測物質(zhì)，Z，R 為正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)，XZ<Xi<XZ+1IZ=Z×100，優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度高，可依據(jù)固定相和柱溫直接與文獻(xiàn)值比照而不必使用標(biāo)準(zhǔn)試樣.有哪些常用的色譜定量方法?試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)和使用范圍?外標(biāo)法外標(biāo)法是色譜定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測組份的述溶液進(jìn)展色譜分析．得到標(biāo)