土壤和沉積物 水溶性硫酸根的測定 水浸取-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1T/HNNMIA.001—2023土壤和沉積物水溶性硫酸根的測定水浸取-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了采用水浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤和沉積物樣品中水溶性硫酸根的方法。本文件適用于土壤和沉積物樣品中水溶性硫酸根的測定，測定下限為1.04mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第4部分：確定標準測量方法正確度的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4方法原理在22℃~26℃的室溫下，使用新制備的去離子水采用回旋振蕩方式對通過2mm篩孔的風干樣品振蕩浸取10min，經離心分離后，由電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定浸取液，在一定濃度范圍內，硫元素的發(fā)射強度與硫元素的質量濃度成正比，通過測定硫元素的發(fā)射強度計算樣品中水溶性硫酸根含量。5試劑和材料除非另有說明，在分析中使用的試劑均為優(yōu)級純。分析中使用的純水為符合GB/T6682規(guī)定的二級水，實驗用水為新制備的去離子水。5.1無水硫酸鈉（光譜純）。5.2硫酸根標準儲備溶液（1.00mg/mL）。稱取0.7394g無水硫酸鈉（光譜純，110℃烘干），使用二次去離子水溶解，并移入500mL容量瓶，以二次去離子水定容，搖勻；或采用有證標準溶液。5.3離心瓶：聚丙烯材質，250mL。5.4燒杯：100mL。5.5微孔濾膜：0.45μm。2T/HNNMIA.001—20235.6氬氣：高純級，純度≥99.99。6儀器設備6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，推薦工作條件見附錄A。6.2恒溫振蕩器：振蕩頻率（40r/min～300r/min），溫度（5℃~60℃),時間（0h～99h）。6.3高速冷凍離心機：最高轉速（21000r/min溫度（-20℃~40℃),時間（1/min～99h59min）。6.4臺式天平：精度0.01g。7樣品7.1按照LY/T1251-1999中森林土壤水溶性鹽分分析試樣的制備規(guī)定制取實驗室試樣，試樣為通過2mm篩孔的風干土樣。7.2樣品制備完成后，裝入牛皮紙袋或塑料瓶中備用。7.3稱取30.00g試樣（7.2），精確至0.01g。8試驗步驟8.1空白試驗隨同試樣進行兩份空白試驗。8.2驗證試驗隨同試樣同時分析相同類型、含量相近的國家標準物質。8.3試液制備將試料（7.3）放入250mL大口塑料離心瓶（6.5）中，準確加入150mL去離子水，擰緊瓶蓋。充分混勻后置于數顯調速多用振蕩器（6.2）上，將振蕩頻率調節(jié)為230~240r/min，以回旋振蕩浸取方式在室溫為22~28℃的情況下振蕩10min，立即取下，置于已調節(jié)轉速為5000r/min、溫度為25℃的高速冷凍離心機（6.3）中離心10min。用微孔濾膜（5.5）過濾消除待測液中懸浮物，收集濾液。8.4測定按照附錄A設置儀器工作條件，選擇180.713nm作為測定波長，建立分析方法，按測定條件分別測定空白試驗溶液（8.1）、標準物質溶液（8.2）和樣品溶液（8.3）中硫酸根的質量濃度。如果試樣濃度超過校準曲線最高點，可稀釋測定。8.5校準曲線的繪制于一組100mL容量瓶中，分別加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、50.00mL硫酸根標準溶液（5.1用二次去離子水稀釋至刻度，搖勻，硫酸根的濃度依次為：0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL，按濃度由低到高順序依次測定其發(fā)射強度。以校準溶液系列中硫酸根的質量濃度為橫坐標，校準溶液系列測定發(fā)射強度值為縱坐標，由計算機自動繪制校準曲線并儲存。從校準曲線上查得試樣提取液中硫酸根的濃度值。9試驗數據處理計算：3T/HNNMIA.001—2023式中：ρ——從校準曲線上查得試樣溶液中硫酸根的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρo——從校準曲線上查得空白試驗溶液中硫酸根的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——樣品的定容體積，單位為毫升（mL）；m——樣品質量，單位為克（g）。數值修約按照GB/T8170執(zhí)行，計算結果表示為：0.XX、X.XX、XX.X、XXX、XXX10精密度10.1按照GB/T6379.2規(guī)定的方法，確定水浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤和沉積物樣品中水溶性硫酸根含量的重復性和再現(xiàn)性，方法精密度數據統(tǒng)計結果見表1和附錄B相關部分。10.2在重復性條件下獲得的兩次獨立的測試結果，在表1給出的水平范圍內，其絕對差值超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按表1所列方程式計算。10.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立的測試結果，在表1給出的水平范圍內，其絕對差值超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表1所列方程式計算。表1精密度注：精密度數據是按照GB/T6379.2規(guī)定的方法，由7家實驗室對5個含量水平樣品，分別在重復性11正確度按照GB/T6379.4規(guī)定的方法，確定土壤和沉積物水溶性硫酸根的測定水浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法正確度的數據統(tǒng)計見附錄B。12試驗報告試驗報告應包括下列內容：a)本部分編號、名稱及所使用的方法；b)關于識別樣品、實驗室、分析日期、報告日期等所有的必要的信息；c)以適當的形式表達試驗結果；d)試驗過程中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；e)在本部分中沒有明確說明或可選擇的、可能影響結果的任何操作f)試驗、審核等相關責任人的簽名。4T/HNNMIA.001—2023（資料性）儀器參考工作條件電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀參考工作條件見表A.1。表A.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀參考工作條件5T/HNNMIA.001—2023（資料性）實驗室間協(xié)作試驗數據統(tǒng)計結果按照GB/T6379.2和GB/T6379.4規(guī)定的方法,通過實驗室間協(xié)作試驗,確定測量方法的重復性限與再現(xiàn)性限以及測量的方法偏倚,數據統(tǒng)計結果見表B.1。表B.1重復性限與再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結果4444477777γ